专利名称：超临界二氧化碳法提取花椒精的生产工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及调味品的生产工艺，具体是一种超临界二氧化碳法提取花椒精的生产工艺背景技术花椒(Zanthoxylum L。)属芸香科，其果皮被誉为“八大调味品”之一，是家庭常用烹饪调料和中药配料。花椒在我国具有悠久的栽培历史，并广泛种植。花椒作为一种重要的香料和药用经济作物，在我国实施农业产业结构调整和退耕还林政策的过程中，其种植面积和产量均迅速增加，到2001年，全国花椒种植面积已超过6万公顷，花椒果皮产量近10万吨，并形成了陕西的韩城、山东的泰安、莱芜、四川的金阳、茂汶、汉源、重庆的江津等全国闻名的花椒种植基地。
然而，对花椒的加工利用上，国内绝大部分花椒仍以整粒或粗粉的形式消费，加工程度非常低。目前，市售花椒加工产品，档次低、品质差、质量不稳定。产品档次稍高的是花椒油和花椒精油。花椒油是将花椒粒或粉浸入植物油中，提取香气和麻味成分后去渣而成，产品中花椒有效成分含量低，并有少量的沉淀物。采用溶剂将花椒中香麻成分提取后，分离花椒渣和溶剂，可制得花椒精油或油树脂。这种花椒提取物具有浓度高、无固体杂质，使用方便的特点。但国内花椒精生产技术是采用有机溶剂提取，产品得率低，挥发油损失大，且存在溶剂残留，食用安全性较差等不足，同时，大多数有机溶剂易挥发、易燃易爆。花椒精油是采用蒸馏法提取，只提取了花椒中易挥发的香气成分，而不含有辛麻成分。
发明内容
本发明的目的是提供一种采用超临界CO2萃取法提取花椒精的工艺，该生产工艺能够确保花椒中有效成分的高效提取与食用安全与卫生。
本发明采用的技术方案是这样的，即一种超临界二氧化碳法提取花椒精的生产工艺，工艺包括将干燥的花椒果皮(水分控制在14％以下)采用密闭性好的粉碎机粉碎，粒度20～80目；将花椒粉装入萃取料罐中，将料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，将萃取釜温度升高至30～55℃，再开启加压泵，泵入二氧化碳流体，将萃取釜的萃取压力升高到15～35MPa，缓慢开启回流阀，保持萃取釜压力稳定在20～35Pa，并维持流体流量8～25kg/h。从萃取釜中放出的二氧化碳流体进入分离釜中，使溶于二氧化碳流体中的花椒可溶成分在分离釜中与二氧化碳分离，并使分离出的二氧化碳流体返回二氧化碳贮气罐中，形成回流，分离罐压力3～8MPa，分离温度30～50℃；维持此萃取与分离条件，萃取0.5～4h。萃取完成后，停止高压泵，用气体回收泵将萃取釜中的气体回收到专用气罐中，使萃取釜压力降到常压，然后开启萃取釜，从萃取釜中取出料罐，再放入另一已备好料的萃取料罐，进行新一轮萃取。分离釜中分离出的花椒精可定期放入专用花椒精贮罐中。本技术也可采用2～3个萃取釜循环操作，即一个萃取釜进行萃取时，另一个萃取釜可出料进料。从而，保证萃取过程连续进行。
本发明由于上述工艺而具有的优点是对干燥花椒果皮采用无污染、无溶剂残留、原料价廉易获得的超临界二氧化碳萃取技术提取花椒中的风味成分，制成高浓度、卫生、安全的花椒精，有效地保留了花椒中的香气和麻味成分，且产品收率可达8～13％，产品中花椒挥发油含量70～80％，为花椒的精深加工提供了技术支撑，创造了条件。
具体实施例方式
实施例中工艺包括将干燥的花椒果皮(水分控制在14％以下)用密闭性好的粉碎机粉碎，粒度60目。将花椒粉装入专用萃取料罐中，用吊车将料罐吊入萃取釜中，然后密封萃取釜，将萃取釜温度升高至30～55℃，再开启加压泵，泵入二氧化碳流体，将萃取釜的萃取压力升高15～35MPa，缓慢开启回流阀，保持萃取釜压力稳定在20～35Pa，并维持流体流量8～25kg/h。从萃取釜中放出的二氧化碳流体进入分离釜中，使溶于二氧化碳流体中的花椒可溶成分在分离釜中与二氧化碳分离，并使分离出的二氧化碳流体返回二氧化碳贮气罐中，形成回流，分离罐压力3～8MPa，分离温度30～50℃。维持此萃取与分离条件，萃取0.5～4h。萃取完成后，停止高压泵，用气体回收泵将萃取釜中的气体回收到专用气罐中，使萃取釜压力降到常压，然后开启萃取釜，用吊车从萃取釜中取出料罐，吊入另一已备好料的萃取料罐，进行新一轮萃取。分离釜中分离出的花椒精可定期放入专用花椒精贮罐中。本技术也可采用2～3个萃取釜循环操作，即一个萃取釜进行萃取时，另一个萃取釜可出料进料。从而，保证萃取过程连续进行。
权利要求
1.一种超临界二氧化碳法提取花椒精的生产工艺，其特征是工艺包括将水分控制在14％以下的干燥的花椒果皮用密闭性好的粉碎机粉碎，粒度20～80目；将花椒粉装入萃取料罐中，将料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，将萃取釜温度升高至30～55℃，再开启加压泵，泵入二氧化碳流体，将萃取釜的萃取压力升高到15～35MPa，缓慢开启回流阀，保持萃取釜压力稳定在20～35Pa，并维持流体流量8～25kg/h；从萃取釜中放出的二氧化碳流体进入分离釜中，使溶于二氧化碳流体中的花椒可溶成分即花椒精在分离釜中与二氧化碳分离，并使分离出的二氧化碳流体返回二氧化碳贮气罐中，形成回流，分离罐压力3-8MPa，分离温度30-50℃；维持此萃取与分离条件，萃取0.5-4h；由分离釜中分离出的花椒精，并定期放入专用花椒精贮罐中。
全文摘要
一种超临界二氧化碳法提取花椒精的生产工艺，其特征是工艺包括干燥的花椒果皮用密闭性好的粉碎机粉碎后装入萃取料罐中，将料罐置于萃取釜中，密封萃取釜，将萃取釜温度升高至30～55℃，再泵入二氧化碳流体，将萃取釜的萃取压力升高到15～35MPa，缓慢开启回流阀，保持萃取釜压力稳定在20～35Pa，并维持流体流量8～25kg/h；从萃取釜中放出的二氧化碳流体进入分离釜中，使溶于二氧化碳流体中的花椒可溶成分即花椒精在分离釜中与二氧化碳分离，分离釜中分离出的花椒精定期放入花椒精贮罐中。该工艺的产品收率高，能够确保花椒中有效成分的高效提取与食用安全与卫生。
文档编号A23L1/221GK1568786SQ200410022489
公开日2005年1月26日 申请日期2004年5月8日 优先权日2004年5月8日
发明者阚建全, 刘雄, 聂勋杰 申请人:西南农业大学, 聂勋杰