专利名称：一种麻纤维的脱胶方法
技术领域：
本发明涉及一种麻纤维的脱胶方法，尤其涉及一种化学和超临界二氧化碳流体 联合应用的脱胶方法。
背景技术：
我国是麻类纤维资源最丰富的国家，从20世纪80年代初国家掀起"麻制品热" 后，标志着麻纺织工业发展进入兴盛期。目前麻纤维及其制品的生产、加工和销售 在我国国民经济中已占据重要地位。我国麻类纺织、印染企业已达1000余家。固定 资产值突破30亿元，对麻类纤维的需求总量已经超过100万吨。
麻为一年生作物，曾经是人类重要的纤维、油料、粮食作物起源于中国货中亚 其他国家。然后逐渐传播到欧洲、南美、非洲等国家和地区，1545年传播到智利， 美国大麻是与新移民的到来而得到推广的。麻在我国的利用主要是以纤维为主。传 统的利用方式是制绳、制麻袋和织麻布。麻与苎麻、亚麻相比，其胶质含量很高， 高达40%以上，因此，增加了麻脱胶的难度。其脱胶程度的好坏会直接影响麻纺纱、 织造和染整后处理加工。特别是麻纺织发展到今天，市场对其产品的要求已由原来 的粗矿新奇转向精美舒适，这就对本来就不十分完善的麻脱胶工艺提出了更大的挑 战。
就脱胶方法而言，麻纤维脱胶主要包括微生物脱胶法、化学脱胶法、酶法脱胶、 以及新近兴起的闪爆脱胶法、超声波法等。但这些方法都会带来高污染问题。同时， 木质素难以完全去除。
我国目前的大麻纤维脱胶技术还很不成熟，生产上普遍采用的化学脱胶法、天然 水沤法也还存在着难以克服的弊端。化学脱胶法的高能耗、高水耗、高污染，天然 水沤法的占用和污染水域、低质低效，所有这些都与二十一世纪推崇的"生存、环 保、发展"的时代主题日益不符。因此，清洁、环保、优质的脱胶方法将是今后研 究的重点。
超临界萃取(SFE)是近年来发展很快、应用很广的一种新的样品前处理技术， 它克服了传统的索氏提取(液体溶剂提取)费时费力、回收率低、重现性差、污染
严重等弊端，使样品的提取过程更加快速简便，特别是基本消除了有机溶剂对人体 和环境的危害。
超临界萃取以其高效、快速、后处理简单的特点，近年来已经得到了广泛的应 用，它既有从原料中提取和纯化少量有效成分的功能，又能从粗制品中除去少量杂 质，达到深度纯化的效果。
《毛纺科技》2006年第8期中一篇题为"麻纤维超临界二氧化碳流体脱胶研究" 报道了麻纤维的超临界二氧化碳流体脱胶工艺。中国专利申请号200410080840.乂中 公开了一种超临界C02流体处理苎麻织物的方法。但这些方法中，只是单纯应用超临 界二氧化碳流体脱胶工艺，并且采用一次性超临界脱胶法，即在一定温度、 一定压 力下处理一定时间，脱胶效果并不是很理想，从而影响了麻纤维产品和苎麻织物的 加工质量。
本发明人在研究大麻纤维的超临界二氧化碳流体脱胶方法时，意外地发现将化 学脱胶方法即化学处理与超临界二氧化碳流体脱胶方法联合应用，并且在超临界二 氧化碳流体脱胶处理时，先在低压下再在高压下进行超临界二氧化碳流体脱胶，取 得了很好的脱胶效果，从而完成了本发明。
发明内容
本发明的目的在于提供一种麻纤维的脱胶方法，该方法联合应用化学和超临界 二氧化碳流体脱胶方法，并利用超临界二氧化碳流体所具有的溶剂特征，借助对压 力和温度以及时间的调节来控制和改变超临界二氧化碳流体的溶剂性质，使其能够 去除大麻纤维中所含有的木质素、半纤维素和果胶，提高大麻纤维产品的加工质量。
本发明的目的是采用如下技术方案实现的
一种麻纤维的脱胶方法，其特征在于该方法包括化学处理和超临界二氧化碳 流体脱胶处理。
现有技术中，在应用超临界二氧化碳流体对麻纤维、苎麻织物进行脱胶处理时， 仅仅单纯应用超临界二氧化碳流体技术，其脱胶效果并不太理想，尤其是其中半纤 维素的含量依旧很高，高达10%以上，木质素的含量也将近5%。本发明中，将化学 处理和超临界二氧化碳流体脱胶处理联合应用，即先对麻纤维进行化学处理，然后 再进行超临界二氧化碳流体脱胶处理，可以达到很好的脱胶效果。
上述的化学处理为碱煮。
本发明中，所述的碱煮为使用NaOH、 Na2Si03和净洗剂对麻纤维在10(TC 17(TC
温度下蒸煮30—70分钟，其中NaOH的用量为3 10 g/l， Na2Si03的用量为0.5 2 g/1、 净洗剂的用量为0.5 2g/l。
本发明中所述的超临界二氧化碳流体脱胶为先在低压下再在高压下进行超临界 二氧化碳流体脱胶处理，即将麻纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力io — 15MPa，温度80 130。C的条件下处理20 60min，然后再在压力20—29MPa，温度 80 130。C的条件下处理20 60min。
优选的，本发明的超临界二氧化碳流体脱胶为将麻纤维放入超临界流体处理装 置中，先在压力lOMPa，温度115。C的条件下处理40min，然后再在压力29MPa，温 度115。C的条件下处理40min。
现有技术中，通常采用一段式超临界二氧化碳流体脱胶处理，即在一定温度、 一定压力下处理一定时间，这样难以达到同时满足果胶、半纤维素和木质素的脱除 效果均较好的效果。本发明中，采用两段式超临界二氧化碳流体脱胶处理，即超临 界二氧化碳流体脱胶处理分为两个阶段首先在低压下进行超临界二氧化碳流体脱 胶，然后再在高压下进行超临界二氧化碳流体脱胶。低压下主要脱除果胶，而高压 下主要脱除半纤维素和木质素。从而取得了麻纤维中果胶、半纤维素和木质素的脱 除效果都较好的优点。
经高温蒸煮和超临界联合处理后，按GB5889-86方法测试，大麻纤维果胶含量 可达到0. 8%左右，木质素含量低于1. 0%，半纤维素含量低于1. 5%，纤维素含量高于 96%，远好于其他单一加工方法。
本发明中，所述的麻纤维为大麻、亚麻、苎麻、罗布麻、黄麻、剑麻或洋麻。
本发明与已有技术相比，具有如下优点
1、 利用本发明方法对麻纤维进行脱胶处理，与其它脱胶工艺相比，本发明使用 的C02气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效 地降低了成本，具有很高的经济效益。
2、 本发明由于先对大麻纤维进行碱煮，然后水洗、烘千，再分别在低压和高压 下进行超临界二氧化碳流体脱胶处理，脱胶效果较好，提高了大麻纤维产品的加工 质量。
3、 本发明中对大麻纤维碱煮、水洗、烘干后进行超临界脱胶，由于超临界处理 是在无水条件下进行，所以可以大幅度减少环境污染。
4、 本发明对麻类纤维的脱胶具有很好的效果，脱胶后的大麻纤维手感柔软。
具体实施例方式
以下为本发明的具体实施方式
，这些具体实施方式
是为了进一步描述本发明， 而不是限制本发明。
实施例1
1) 碱煮
取大麻纤维50g置于煮练锅中，往煮练锅中加入NaOH、 Na2Si03和净洗剂IO(TC 蒸煮60分钟，其中NaOH的用量为5 g/1， Na2Si03的用量为0.5 g/1、净洗剂的用量为 0.5 g/l;
2) 水洗、烘干
将经上步碱煮的大麻纤维取出，水洗、烘干，得到无水的大麻纤维；
3) 超临界二氧化碳流体脱胶
将上步所得的无水大麻纤维置于超临界二氧化碳流体处理装置中，先在压力 10MPa，温度115。C的条件下处理40min，然后再在压力29MPa，温度115。C的条件下 处理40min，取出处理后大麻纤维即可。
按GB5889-86测试，所制得纤维中纤维素含量为96. 5%。
实施例2
1) 碱煮
取大麻纤维50g置于煮练锅中，往煮练锅中加入NaOH、 Na2Si03和净洗剂130°C 蒸煮40分钟，其中NaOH的用量为5 g/l， Na2Si03的用量为1 g/l、净洗剂的用量为2 g/l;
2) 水洗、烘干
将经上步碱煮的大麻纤维取出，水洗、烘干，得到无水的大麻纤维；
3) 超临界二氧化碳流体脱胶
将上步所得的无水大麻纤维置于超临界二氧化碳流体处理装置中，先在压力 15MPa，温度80。C的条件下处理20min，然后再在压力29MPa，温度8(TC的条件下处 理20min，取出处理后大麻纤维即可。
按GB5889-86测试，所制得纤维中纤维素含量为97. 5%。
实施例3
1)碱煮
取大麻纤维50g置于煮练锅中，往煮练锅中加入NaOH、 Na2Si03和净洗剂170°C 蒸煮30分钟，其中NaOH的用量为8 g/l， Na2Si0a的用量为1 g/l、净洗剂的用量为0.5 g/l;
2) 水洗、烘干
将经上步碱煮的大麻纤维取出，水洗、烘干，得到无水的大麻纤维；
3) 超临界二氧化碳流体脱胶
将上步所得的无水大麻纤维置于超临界二氧化碳流体处理装置中，先在压力 10MPa，温度130。C的条件下处理60min，然后再在压力20MPa，温度130。C的条件下 处理60min,取出处理后大麻纤维即可。
按GB5889-86测试，所制得纤维中纤维素含量为97. 8%。
实施例4、 5、 6、 7、 8和9分别取亚麻、苎麻、罗布麻、黄麻、剑麻和洋麻50g， 具体操作方法同实施例1。
权利要求
1、一种麻纤维的脱胶方法，其特征在于该方法包括化学处理和超临界二氧化碳流体脱胶处理。
2、 根据权利要求1所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的化学处理为高温 碱蒸煮。
3、 根据权利要求2所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的碱煮为使用NaOH、 Na2Si03和净洗剂对麻纤维在100'C 17(TC温度下蒸煮30—70分钟。
4、 根据权利要求3所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于:所述的NaOH的用量为3 10 g/l， Na2Si03的用量为0. 5 2 g/1、净洗剂的用量为0.5 2 g/1。
5、 根据权利要求1所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的超临界二氧化碳 流体脱胶处理为先在低压下再在高压下进行超临界二氧化碳流体脱胶处理。
6、 根据权利要求5所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的超临界二氧化碳 流体脱胶为将麻纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力10—15MPa，温度80 130。C的条件下处理20 <60min，然后再在压力20 — 29MPa，温度80 130°C的条件下 处理20 60min。
7、 根据权利要求6所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的超临界二氧化碳 流体脱胶为将麻纤维放入超临界流体处理装置中，先在压力10MPa，温度115'C的条 件下处理40min，然后再在压力29MPa，温度115。C的条件下处理40min。
8、 根据权利要求1-7任意一项所述的麻纤维的脱胶方法，其特征在于所述的麻纤 维为大麻、亚麻、苎麻、罗布麻、黄麻、剑麻或洋麻。
全文摘要
本发明涉及一种麻纤维的脱胶方法，尤其涉及一种化学和超临界二氧化碳流体脱胶联合应用的方法。本发明所提供的方法是在对麻纤维进行超临界二氧化碳流体脱胶之前先将麻纤维进行化学处理，然后再分别在低压和高压下进行超临界脱胶处理。应用本发明方法可明显减少大麻纤维中木质素等非纤维素成分，脱胶效果理想，纤维素的比率明显提高，纤维的软化效果都非常好，从而提高大麻纤维产品的加工质量。而且克服了传统脱胶方法造成高污染的缺点，具有很高的经济效益。
文档编号D06M11/76GK101109109SQ20071014801
公开日2008年1月23日 申请日期2007年8月29日 优先权日2007年8月29日
发明者华 张, 张建春, 郝新敏 申请人:中国人民解放军总后勤部军需装备研究所