专利名称：采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法
技术领域：
本发明属复合纤维制备领域，特别是涉及一种采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维 的方法。 ' 背景技术随着全球性环境污染问题的日益加剧和石油、煤、天然气等能源的积聚消耗对可持续 发展的威胁，以及公众环保意识的提高，绿色工业作为绿色革命中的重要组成部分再度兴 起。而"绿色工艺"的目标就是要求任何一个工艺的活动，包括使用的原料、生产过程、 以及最终产品，对人类的健康和环境都应该是友好的。因此，绿色工艺为环境无害、环境 友好工艺、清洁工艺。纤维素作为自然界中最丰富的有机物质，其储备量大，而且有巨大 的恢复量，并且其最终产物可被生物分解或安全燃烧转化成水蒸气和二氧化碳，由废弃物 引起的破坏环境问题少。属于环境友好材料。因此发展纤维素纤维是十分必要的。目前用于制造纤维和薄膜的纤维素量，还不及世界工业生产的纤维素产量的4%。随 着人类对自然界认识的不断深入，纤维素的利用还将逐渐扩大。其中，木材(包括针叶木、 阔叶木和灌木等)作为一种主要的纤维素来源，是未来极佳的纺织原料。我国麻类作物资 源丰富，品种齐全，拥有几乎世界所有的主要麻类作物。栽培的主要韧皮纤维作物有苎麻、 亚麻、大麻、红麻(原称洋麻)、黄麻、青麻(原称苘麻)、大麻和剑麻等。麻材具有天然 的抑菌、防霉性质。在生长过程中农药和杀虫剂使用少，平均产量非常高。将天然麻经过 溶解再生后，得到的再生麻纤维的可纺性、织造性、可染性良好，手感柔软，具有吸湿性、 透气性、强力高等特点，再生麻纤维的力学性能和穿着性能与明显优于天然麻纤维。在再 生麻纤维的生产过程中极大限度地保留了抑菌、防霉物质，使其架接在麻纤维大分子链上 不受破坏，所以其具有抑菌、防霉性能。同时纱线具有抗静电、高吸湿性、抗紫外线辐射 等作用。由于纤维素的热分解温度低于熔融温度而不能采用熔融法进行加工，并且其结晶度高 及分子间、分子内存在大量氢键，而导致纤维素难溶解于常规的有机溶剂。从而使其在利 用中受到限制。考虑到木、麻纤维的不同纤维特性，以及它们作为一种天然纤维素，可以 溶解在共同溶剂中进行加工。因此，本发明拟以木、麻为原料来生产木麻共混纤维。以实 现生态安全生产。目前生产纤维素纤维主要采用的是粘胶法，生产过程冗长而复杂，能耗和操作费用高， 并存在废气、废水、废渣的污染、处理回收等多项问题。而离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，具有以下优点(1)在较宽的范围内(-100~200°C)以液态存在；(2)具有良好 的热稳定性和化学稳定性；(3)无可测蒸气压、不燃、无挥发；有利于环境保护和操作人 员健康；(4)对许多有机物、无机物和高分子材料具有优良的溶解能力；(5)可以通过选 择适宜的阴、阳离子组合而改变其物理化学性质；(6)易于循环利用等。因而离子液体有 21世纪"绿色溶剂"之美誉。许多离子液体对纤维素的溶解度很大，有些甚至达到25%; 而采用纤维素黄化法生产粘胶纤维所采用的纤维素浓度不超过10%，因此采用离子液体生 产纤维素纤维可以大大提高生产效率。同时还克服了单独使用木浆没有的抗菌抑菌防臭功 能，还克服了单独使用麻浆纤维强度低、白度差的问题。而且原料来源广泛，生产工艺优 化，能够根据需要综合各种天然纤维素的优点。目前见于报道的木麻共混纤维报道主要是传统粘胶法生产木纤维。如 200510002955,1、 200610020970.3、 200610083861.6、 200410046451.5。 发明内容本发明旨在提供一种以离子液体为溶剂来溶解木浆和麻、制备木麻共混纤维的方法， 以解决目前采用粘胶法生产纤维素纤维所带来的环境污染问题，满足生产需要。本发明的一种采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，包括下列步骤(1) 将粉碎的木浆粕、麻与离子液体混合均匀，在35 16(TC温度下溶解1~120小时，形 成总固含量为3~40%的均一稳定纺丝溶液，木、麻的质量比为1% 99%:99%~1°Z。，微波辐 射、施加一定的真空度等有利于浆粕的溶解；(2) 经过滤、脱泡后，采用湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，凝固浴固化， 其中凝固浴为水或0~60%的离子液体水溶液，凝固浴温度为0 9(TC，纺丝速度为5~150 米/分；(3) 再经拉伸、水洗、漂白，以彻底除去纤维中的各种杂质，再经过上油、干燥等工序， 得到复合纤维。所述粉碎的木浆粕、麻是将聚合度为300-2500、 01-纤维素含量90%~100%的木浆粕、 麻经过机械粉碎，浆粕经过活化处理或不做处理，其中麻种类可以是苎麻、亚麻、大麻、 红麻(原称洋麻)、黄麻、青麻、剑麻、蕉麻、菠萝麻、椰壳麻等。所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、d C6的垸基、乙烯 基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、烷氧基中的一种或几种的烷基季铵离子，垸基季 磷离子，垸基咪唑离子，烷基吡啶离子；所述的阴离子为卤素离子、BF4—、 PF4—、 SCN一、 CN-、 OCN-、 CNO.、 CF3S03\ CF3COCr、 (CF3S02)2N-、 (CF3S02)2C厂中的 一种。所述拉伸是纤维经过紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回縮等一种或 几种组合进行拉伸，总拉伸率为3 200%。所述复合纤维包括共混短纤维和长丝，纤维强度是2~5 cN/dtex，纤维的形状有常规和 异形，得到的纤维不仅可作为纺织原料，而且可作为炭纤维的原丝。 本发明的有益效果(1) 本发明所制备得到的木麻共混纤维具有良好的机械强度，其机械性能明显高于相应 的采用粘胶法生产的常规粘胶纤维；(2) 共混纤维制成的织物具有吸湿性能好、透气性强、手感柔软、织物悬垂性好、上色 容易、具有凉爽的感觉等优点，且我国地大物博，木麻资源丰富，为木麻纤维提供了广泛 的资源保证，因木麻纤维具有的天然抗菌性能，为用作医药、卫生材料提供了一种材料， 如可制成口罩、护垫、衬垫材料、卫生巾、包装袋等；(3) 采用离子液体制备纤维，避免了粘胶法冗长而复杂的生产过程，生产过程明显縮短， 工艺能耗和操作费用低，而离子液体作为一种新型的纤维素溶剂，无毒无害、无挥发性， 有利于环境保护和操作人员健康，离子液体的水溶液还可用做凝固浴，且离子液体易于回 收，符合绿色生产的要求。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明 而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术 人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限 定的范围。每个实施例中的份数是重量份数。实施例1将粉碎的9份木浆粕、l份麻、90份[BMIM]C1 (l-丁基-3-甲基咪唑盐酸盐)离子液体 混合均匀，在45'C下搅拌24小时，得到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含5%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为25。C。经过10%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为5米 /分，得到强度为3.5cN/dtex的纤维。实施例2将粉碎的1份木浆粕、1份麻、lO份[EMIM]Ac (1-乙基-3-甲基咪唑醋酸盐)离子液 体混合均匀，在IO(TC下搅拌120小时，得到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到水凝固浴中，凝固浴温度为15°C。经 过3%的拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为20米/分，得到强度为 3.2cN/dtex的纤维。实施例3将粉碎的1份木浆粕、9份麻、30份[AMIM]C1 U-烯丙基-3-甲基咪唑盐酸盐)离子液 体混合均匀，在6(TC下搅拌80小时，得到纺丝溶液。纺丝溶液经过滤、脱泡后，经多孔喷丝板进入到含25%离子液体的凝固浴中，凝固浴 温度为55'C。经过8%的塑化拉伸后，再经水洗、漂白、上油、干燥等程序，纺丝速度为 30米/分，得到强度为2.5cN/dtex的纤维。
权利要求
1.一种采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，包括下列步骤(1)将粉碎的木浆粕、麻与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～30％的纺丝溶液，其中木、麻的质量比为1％～99％∶99％～1％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得复合纤维。
2. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，其特征在于 所述粉碎的木浆粕、麻是聚合度为300~2500、 01-纤维素含量卯％~100%的木浆粕、麻经过 机械粉碎。
3. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，其特征在于所述离子液体是由阳离子和阴离子组成，阳离子为取代基是氢、C, Q的烷基、乙烯 基、丙烯基、丁烯基、羟乙基、羟丙基、垸氧基中的一种或几种的烷基季铵离子，垸基季 磷离子，烷基咪唑离子，垸基吡啶离子；所述的阴离子为卤素离子、BF4—、 PF4—、 SCN—、 CN—、 OCN—、 CNO—、 CF3S03—、 CF3COO—、 (CF3S02)2N^(CF3S02)2C14的一种。
4. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，其特征在于 所述步骤(2)中的纺丝是湿法纺丝、干喷湿纺法或熔喷湿纺法进行纺丝，其中凝固浴为 水或0~60%的离子液体水溶液，凝固浴温度为0 9(TC，纺丝速度为5~150米/分。
5. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述步骤(3)中的拉伸是紧张拉伸、喷头拉伸、塑化拉伸、空气浴后拉伸或回缩中的一 种或几种组合进行拉伸，总拉伸率为3~200%。
6. 根据权利要求1所述的采用离子液体溶解和加工木/棉竹麻纤维的方法，其特征在于 所述复合纤维包括复合短纤维和长丝，纤维强度是2 5cN/dtex，纤维的截面形状是常规或 异形。
全文摘要
本发明涉及一种采用离子液体溶解和加工木麻复合纤维的方法，包括步骤(1)将粉碎的木浆粕、麻与离子液体混合均匀，在35～160℃温度下溶解、脱泡1～120小时，形成总固含量为3～30％的纺丝溶液，其中木、麻的质量比为1％～99％∶99％～1％；(2)经过滤、脱泡后，纺丝，凝固浴固化；(3)再经拉伸、水洗、漂白，再经过上油、干燥工序，得复合纤维.本法采用离子液体制备纤维，效率高、绿色环保，制得的纤维具有良好的机械强度，用这种纤维制成的织物具有吸湿性能好、透气性强、手感柔软、织物悬垂性好、上色容易、具有凉爽的感觉等优点。
文档编号D01D1/10GK101235549SQ20081003311
公开日2008年8月6日 申请日期2008年1月25日 优先权日2008年1月25日
发明者何春菊, 孙俊芬, 王庆瑞, 陈雪英 申请人:东华大学