专利名称：一种黑色分散染料组合物的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种黑色分散染料组合物，尤其是一种适合用于疏水纤维材料染色和印花的黑色分散染料组合物。
背景技术：
一般分散染料在上染疏水性纤维材料的过程中，加热至150～250℃便熔融或在干热空气中由固态直接气化，上染疏水性纤维如聚酯纤维和醋酸纤维时，在热定型过程或其它后整理加工中，常会因染料本身的耐升华牢度性能不佳，产生干热褪色和沾色的牢度问题，或使用一般分散染料印染的聚酯纤维或醋酸纤维织物，在熨烫过程中也同样会因升华牢度欠佳而发生原样变色和沾色的情况，从而不能很好地满足市场需求。特别是在深色印染制品加工过程中，上述问题表现更为突出。
发明内容
本发明目的即是克服上述不足，提供一种耐升华牢度优异，适用于疏水性纤维材料及其混纺织物染色和印花的分散黑染料组合物。
本发明采用的技术方案是 一种黑色分散染料组合物，主要包括下列组分一种或多种结构如式(I)所示的组分A、一种或多种结构如式(II)所示的组分B和一种或多种结构如式(III)所示的组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，所述组分A重量百分含量为50～85％，所述组分B重量百分含量为10～45％，所述组分C重量百分含量0.5～10％；
式(I)中X1为Cl或Br；R1、R2相互独立为C1～C4的烷基；R3为-H、C1～C4的烷基或氰烷基；R4为C1～C4的烷基、氰乙基、烯丙基、苄基或羟乙基。
式(II)中X2、X3彼此独立为氢或卤素；Y1为氢或卤素；R5、R6彼此独立为氢、C1～C4的烷基、氰乙基、羟乙基、C1～C4的烷酰氧烷基或C1～C4的氰烷基氧烷基。
式(III)中X5为氢或卤素；X6为卤素或硝基；Y2为氢或C1～C4的烷基；R7、R8各自独立为C1～C4的烷基、氰乙基、苯甲酰氧乙基或C1～C4的烷酰氧烷基。
优选的，基于所述组分A、组分B、组分C，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％。
优选的，所述黑色分散染料组合物由所述组分A、组分B和组分C组成，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％。
所述黑色分散染料组合物制成成品时，可直接以染料粉末形式，也可添加助剂制成染料成品。优选的，所述黑色分散染料组合物由所述组分A、组分B、组分C和助剂组成，基于所述组分A、组分B、组分C，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％；助剂质量为组分A、组分B和组分C质量之和的0.5～5倍。
所述助剂为下列之一或其中两种或两种以上的混合物萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐。
所述组分A优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
所述组分B优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
所述组分C优选为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
更为优选的，所述组分A为化合物(I-1)，组分B为化合物(II-1)，组分C为化合物(III-1)。本发明组合物优选为化合物(I-1)、(II-1)和(III-1)的组合。
由于染料行业的特殊性，很难也没有必要制成纯品，通常会带有一些制备过程中的杂质，本发明的分散染料组合物制成成品时也允许含有少量的水分及微量的物理杂质。
配制本发明的分散染料组合物时，所使用的组分A、组分B和组分C可方便地按本领域技术人员熟知的方式合成，或参照专利US4329148、CN101117446、US4734101、US3502645、US4889535A1等介绍的方法或类似的方法制备，也可采用市售商品染料单体A、染料单体B、染料单体C或各自的成品。
本发明的分散染料组合物，在商品化过程中一般需要加入助剂进行分散。例如将结构式(I)、(II)、(III)所表示的原染料按上述的配比混合后，在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化；另外也可将结构式(I)、(II)、(III)所表示的原染料分别在助剂、水或其它润湿剂的存在下用砂磨机或研磨机等粉碎机进行微粒子化处理后以上述比例进行混合。通常，助剂与原染料重量之比为0.5～5∶1。
所述的助剂为分散染料复配时常用的分散剂、扩散剂等，优选下列之一或其任意几种的混合物萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐等阴离子分散剂。具体地，萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂NNO，烷基萘磺酸甲醛缩合物如分散剂MF(甲基萘磺酸甲醛缩合物)，苄基萘磺酸甲醛缩合物如扩散剂CNF等，木质素磺酸盐如木质素磺酸钠(如市售分散剂Reax 83A、Reax 85A)等。
本发明的染料组合物，以前述特定的混合比例配制，可得到黑色色调，按行业内惯用方式进行染色或印花，可得到色相饱满、升华牢度优异的染织物。
本发明的分散染料组合物，还可包含其它的分散染料组分。
本发明的分散染料组合物，可以用微粒子化后的液态、乳膏态或者用喷雾干燥法进行干燥后的粉状、颗粒状态供给染色。利用本发明分散染料组合物制得的分散染料上染疏水性纤维材料如聚酯时，通过调整不同组分间的比例可获得具有色光艳丽、升华牢度性能突出的黑色染织物。
具体实施例方式 下面结合具体实施例对本发明进行进一步描述，但本发明的保护范围并不仅限于此 实施例1 将63克式(I-1)的组分A、34克式(II-1)的组分B、3克式(III-1)的组分C、120克的木质素磺酸钠，加水500克拼混后，用研磨机研磨预分散，喷雾干燥，即得成品染料，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
实施例2～15 按照表1所示数据，将组分A、组分B、组分C和135克助剂Reax85A，加500克水拼混后，用研磨机进行研磨分散，然后喷雾干燥，制得成品，所述的成品即可提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
表1
实施例16 将60克式(I-1)的组分A、34克式(II-1)的组分B、3克式(III-1)的组分C、3克C.I.分散蓝291:1、120克的木质素磺酸钠，加水500克拼混后，用研磨机研磨预分散，喷雾干燥，即得成品染料，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
实施例17 将63克式(I-1)的组分A、30克式(II-1)的组分B、3克式(III-1)的组分C、4克C.I.分散橙288、120克的木质素磺酸钠，加水500克拼混后，用研磨机研磨预分散，喷雾干燥，即得成品染料，该染料能提供给织物各项牢度性能优良的黑色。
染色实施例 染色例1高温浸染工艺 工艺处方 染料(o.w.f)4.0％(w/w) 高温匀染剂802 1.0g/L 分散剂NNO 1～2g/L 溶剂为水，缓冲剂(乙酸)调节pH4.0～5.0 按上述工艺处方称取实施例1中制得的染料、匀染剂、分散剂、乙酸，配制染液，升温至70℃左右放入聚酯织物进行染色，升温速率1℃/min左右，升至130℃保温40～60min。冷却至70℃左右取样，再进行还原清洗(还原清洗中，加入氢氧化钠2g/L、保险粉2g/L)，清洗完毕后整理定型。按GB/T5718、GB/T3921、GB/T8427分别测试其耐升华、耐水洗及耐光色牢度，结果见表2。
染色例2印花操作工艺 工艺处方 染料(o.w.f) 4.0％(w/w) 海澡酸钠糊料 300～500g/L 尿素20～50g/L 溶剂为水，缓冲剂(乙酸)调节pH值4.0～5.0 称取实施例1中制得的染料，按上述工艺处方对聚酯织物进行印花，经烘干、汽蒸、水洗、还原清洗、再水洗后烘干，其中，汽蒸工序可分别按以下方式进行 1)高温高压汽蒸工艺，130℃*20～30min 2)高温常压汽蒸工艺，175～180℃*8min 3)热熔固色工艺，180～210℃*1～2min 按GB/T5718、GB/T3921、GB/T8427分别测试其耐升华、耐水洗及耐光色牢度，结果见表2。
表2
实施例2～15制得染料，按照上述方法进行测试，各项坚牢度性能优良。测试结果表明本发明所得分散染料各项坚牢度性能优良，复配效果显著。
权利要求
1.一种黑色分散染料组合物，主要包括下列组分一种或多种结构如式(I)所示的组分A、一种或多种结构如式(II)所示的组分B和一种或多种结构如式(III)所示的组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，所述组分A重量百分含量为50～85％，所述组分B重量百分含量为10～45％，所述组分C重量百分含量0.5～10％；
式(I)中X1为Cl或Br；R1、R2相互独立为C1～C4的烷基；R3为-H、C1～C4的烷基或氰烷基；R4为C1～C4的烷基、氰乙基、烯丙基、苄基或羟乙基；
式(II)中X2、X3彼此独立为氢或卤素；Y1为氢或卤素；R5、R6彼此独立为氢、C1～C4的烷基、氰乙基、羟乙基、C1～C4的烷酰氧烷基或C1～C4的氰烷基氧烷基；
式(III)中X5为氢或卤素；X6为卤素或硝基；Y2为氢或C1～C4的烷基；R7、R8各自独立为C1～C4的烷基、氰乙基、苯甲酰氧乙基或C1～C4的烷酰氧烷基。
2.如权利要求1所述的黑色分散染料组合物，其特征在于基于所述组分A、组分B、组分C，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％。
3.如权利要求1所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述黑色分散染料组合物由所述组分A、组分B和组分C组成，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％。
4.如权利要求1所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述黑色分散染料组合物由所述组分A、组分B、组分C和助剂组成，基于所述组分A、组分B、组分C，所述组分A的重量百分含量为55～80％，所述组分B的重量百分含量为15～40％，所述组分C的重量百分含量为1～5％；助剂质量为组分A、组分B和组分C质量之和的0.5～5倍。
5.如权利要求4所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述助剂为下列之一或其中两种或两种以上的混合物萘磺酸甲醛缩合物、烷基萘磺酸甲醛缩合物、苄基萘磺酸甲醛缩合物、木质素磺酸盐。
6.如权利要求1～5之一所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分A为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
7.如权利要求1～5之一所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分B为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
8.如权利要求1～5之一所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分C为下列之一或其中两种或两种以上的混合物
9.如权利要求1～5之一所述的黑色分散染料组合物，其特征在于所述组分A为化合物(I-1)，组分B为化合物(II-1)，组分C为化合物(III-1)
全文摘要
本发明提供了一种黑色分散染料组合物，主要包括下列组分一种或多种结构如式(I)所示的组分A、一种或多种结构如式(II)所示的组分B和一种或多种结构如式(III)所示的组分C，基于所述的组分A、组分B和组分C，所述组分A重量百分含量为50～85％，所述组分B重量百分含量为10～45％，所述组分C重量百分含量0.5～10％；本发明的分散染料组合物，可以用微粒子化后的液态、乳膏态或者用喷雾干燥法进行干燥后的粉状、颗粒状态供给染色。利用本发明分散染料组合物制得的分散染料上染疏水性纤维材料如聚酯时，通过调整不同组分间的比例可获得具有色光艳丽、升华牢度性能突出的黑色染织物。
文档编号D06P1/18GK101328320SQ200810063179
公开日2008年12月24日 申请日期2008年7月18日 优先权日2008年7月18日
发明者阮伟祥, 其 欧, 阮华森, 吕建君, 瑜 宋 申请人:浙江龙盛染料化工有限公司, 浙江龙盛集团股份有限公司, 浙江龙盛化工研究有限公司