一种伊利石粉-离子液体复合溶胶及其应用的制作方法

文档序号:15657575发布日期:2018-10-13 00:06阅读:209来源:国知局
本发明属于材料领域,涉及一种伊利石粉复合溶胶,具体涉及一种伊利石粉-离子液体复合溶胶及其应用。
背景技术
:涤棉混纺织物因其涤棉组分理化性质互补,被广泛应用于服装行业和装饰领域。但涤棉织物由于燃烧时的灯芯效应,可燃性高,一旦着火,难以熄灭,容易引发火灾,因而其应用受到了限制。目前,常用的涤棉阻燃剂存在生产及使用过程中污染大、用量大、效率不高、抑烟能力差等缺点。而天然伊利石粉属于无机纳米阻燃剂,可作为新一代纺织品用阻燃剂。但是,单纯伊利石粉对涤棉织物整理后会导致织物强度下降。技术实现要素:本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种伊利石粉-离子液体复合溶胶及应用。本发明上述目的通过如下技术方案实现:伊利石粉/1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐复合溶胶:一种伊利石粉/1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐复合溶胶,制备步骤如下:步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐溶解于蒸馏水中,搅拌,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶。优选地,步骤s2中100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉。优选地,步骤s2中搅拌反应2h。优选地,步骤s3中于50℃下搅拌1h。优选地,步骤s3中每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。上述复合溶胶在涤棉织物整理方面的应用。伊利石粉/四乙烯五胺丙酸盐复合溶胶:一种伊利石粉/四乙烯五胺丙酸盐复合溶胶,制备步骤如下:步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与四乙烯五胺丙酸盐溶解于蒸馏水中,搅拌,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶。优选地,步骤s2中100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉。优选地,步骤s2中搅拌反应2h。优选地,步骤s3中于50℃下搅拌1h。优选地,步骤s3中每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。上述复合溶胶在涤棉织物整理方面的应用。伊利石粉/1-丁基-3-甲基咪唑氯盐复合溶胶:一种伊利石粉/1-丁基-3-甲基咪唑氯盐复合溶胶,制备步骤如下:步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐溶解于蒸馏水中,搅拌,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶。优选地,步骤s2中100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉。优选地,步骤s2中搅拌反应2h。优选地,步骤s3中于50℃下搅拌1h。优选地,步骤s3中每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。上述复合溶胶在涤棉织物整理方面的应用。有益效果:单纯伊利石粉虽然能够一定程度提高涤棉织物的阻燃性能,但会造成涤棉织物强度下降;本发明提供的伊利石粉-离子液体复合溶胶整理后不仅可以提高涤棉织物的阻燃性能,还能提高涤棉织物的强度,其中离子液体为1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)。附图说明图1为复合溶胶整理对涤棉织物拉伸性能的影响。具体实施方式下面结合附图和实施例具体介绍本发明实质性内容,但并不以此限定本发明的保护范围。实施例1:伊利石粉-dmimbf4复合溶胶一、实验材料商品化伊利石粉(承德人和矿业有限责任公司)、30%双氧水、kh560硅烷偶联剂、碳酸钠、无水乙醇(中国医药集团总公司);1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)、四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)自制;1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)购自麦克林试剂。二、实验方法1、伊利石粉复合溶胶的制备步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应2h,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)溶解于蒸馏水中,50℃下搅拌1h,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶;其中,每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。实施例2:伊利石粉-dmimpf6复合溶胶一、实验材料商品化伊利石粉(承德人和矿业有限责任公司)、30%双氧水、kh560硅烷偶联剂、碳酸钠、无水乙醇(中国医药集团总公司);1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)、四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)自制;1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)购自麦克林试剂。二、实验方法1、伊利石粉复合溶胶的制备步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应2h,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)溶解于蒸馏水中,50℃下搅拌1h,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶;其中,每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。实施例3:伊利石粉-tepa-pa复合溶胶一、实验材料商品化伊利石粉(承德人和矿业有限责任公司)、30%双氧水、kh560硅烷偶联剂、碳酸钠、无水乙醇(中国医药集团总公司);1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)、四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)自制;1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)购自麦克林试剂。二、实验方法1、伊利石粉复合溶胶的制备步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应2h,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)溶解于蒸馏水中,50℃下搅拌1h,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶;其中,每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。实施例4:伊利石粉-tepa-hl复合溶胶一、实验材料商品化伊利石粉(承德人和矿业有限责任公司)、30%双氧水、kh560硅烷偶联剂、碳酸钠、无水乙醇(中国医药集团总公司);1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)、四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)自制;1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)购自麦克林试剂。二、实验方法1、伊利石粉复合溶胶的制备步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应2h,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)溶解于蒸馏水中,50℃下搅拌1h,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶;其中,每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。实施例5:伊利石粉-bmimcl复合溶胶一、实验材料商品化伊利石粉(承德人和矿业有限责任公司)、30%双氧水、kh560硅烷偶联剂、碳酸钠、无水乙醇(中国医药集团总公司);1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、1-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(dmimpf6)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)、四乙烯五胺乳酸盐(tepa-hl)自制;1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)购自麦克林试剂。二、实验方法1、伊利石粉复合溶胶的制备步骤s1,将伊利石粉与30%双氧水按照1g伊利石粉添加50ml双氧水的比例混合,4℃下静置72h,5000r/min条件下离心10min;将沉淀与碳酸钠按照质量比1:2混合后,加水配制成沉淀的质量体积百分含量为1.5%的水分散液,搅拌12h,20000hz下超声处理4h,在5000r/min条件下离心,收集沉淀得到预处理伊利石粉;步骤s2,将预处理伊利石粉分散在75%乙醇中,100ml的75%乙醇添加1g预处理伊利石粉,搅拌均匀,加热至80℃,再按照预处理伊利石粉的质量的40%加入kh560硅烷偶联剂,搅拌反应2h,得到改性伊利石粉;步骤s3,将改性伊利石粉与1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)溶解于蒸馏水中,50℃下搅拌1h,制得伊利石粉与离子液体的复合溶胶;其中,每100ml蒸馏水中添加改性伊利石粉1g,添加离子液体0.2g。实施例6:复合溶胶的应用及性能测试一、实验材料和仪器织物:涤棉织物(混纺比65:35,晋州市伟盛纺织有限公司)。试剂:丙酮(中国医药集团总公司)。仪器:g233f水平燃烧性测试仪(美国gellowen公司),yg(b)026h-250型拉伸强力测试仪(温州大荣纺织仪器有限公司)。二、实验方法1、复合溶胶整理涤棉织物将丙酮清洗过的涤棉织物在拉伸3.0%内条件下浸没在实施例1-5制备的复合溶胶中8h,后在40℃下烘干,得到复合溶胶处理的涤棉织物。同时设置单纯伊利石粉作为对比,单纯伊利石粉溶胶的制备方法仅不添加离子液体,其他同实施例1-5。2、测试方法(1)织物阻燃性能测试参照jisl1091-1999《纤维制品燃烧性能试验方法》,利用水平法对样品进行阻燃性能测试,并根据最终炭化面积评定其阻燃效果。(2)织物拉伸性能测试参照gb/t3923.1-2013《纺织品织物拉伸性能第1部分:断裂强力和断裂伸长率测定(条样法)》,在100mm/min的拉伸速度下对整理织物进行拉伸强力测试。三、实验结果1、复合溶胶整理对涤棉织物阻燃性能的影响结果如表1所示,不同溶胶整理对涤棉织物的阻燃性能均有改善,其中实施例1、3、5制备的复合溶胶整理对涤棉织物的阻燃性能改善尤为明显。表1复合溶胶整理对涤棉织物阻燃性能的影响燃烧情况未整理涤棉织物基本烧毁单纯伊利石粉溶胶烧穿面积较大实施例1复合溶胶烧穿面积更小实施例2复合溶胶烧穿面积小实施例3复合溶胶烧穿面积更小实施例4复合溶胶烧穿面积小实施例5复合溶胶烧穿面积更小2、复合溶胶整理对涤棉织物拉伸性能的影响结果如表2和图1所示,单纯伊利石粉溶胶整理会造成涤棉织物强力下降,实施例2、4制备的复合溶胶整理对涤棉织物的强度没有明显影响,实施例1、3、5制备的复合溶胶整理后涤棉织物的强度显著提高。表2复合溶胶整理对涤棉织物拉伸性能的影响平均断裂拉伸强力/n强力变化率/%未整理涤棉织物495.5±4.7/单纯伊利石粉溶胶358.3±4.5-27.7实施例1复合溶胶549.8±5.111.0实施例2复合溶胶491.7±4.2-0.8实施例3复合溶胶570.2±5.015.1实施例4复合溶胶500.8±4.61.1实施例5复合溶胶558.1±5.312.6由此可见,单纯伊利石粉虽然能够一定程度提高涤棉织物的阻燃性能,但会造成涤棉织物强度下降;本发明提供的伊利石粉-离子液体复合溶胶整理后不仅可以提高涤棉织物的阻燃性能,还能提高涤棉织物的强度,其中离子液体为1-癸基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐(dmimbf4)、四乙烯五胺丙酸盐(tepa-pa)或1-丁基-3-甲基咪唑氯盐(bmimcl)。上述实施例的作用在于具体介绍本发明的实质性内容,但本领域技术人员应当知道,不应将本发明的保护范围局限于该具体实施例。当前第1页12
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