这些为氨基甲酸酯基的特征峰。1259cm1处是Si-CH3中-CH3的对称变形振 动吸收峰，1079cm1处是C-O-C伸缩振动和Si-O-Si伸缩振动吸收峰的重叠峰，807cm1处是 Si-CH3*Si-C的伸缩振动吸收峰。以上分析均表明各单体反应较完全，目标产物成功获得。
[0028] 实施例3 :
[0029]将4份羟基硅油800和60份聚丙二醇600加入到反应容器中，在温度为IKTC，真 空度为-〇. 〇6MPa下除水Ih;降温至75 °C，通氮气0. 5h后加入0. 2份二丁基月桂酸锡，开始 滴加40份异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后在82°C下保温3h;降温至50°C，加入1份三羟 基丙烷，并缓慢滴加由10份N-甲基二乙醇胺和30份丙酮组成的混合液，滴加时间为I. 5h， 加完后在50°C下保温2h;加入3份甲乙酮肟，50°C封端反应I. 5h，之后加入5份醋酸中和 0. 5h，最后加入460份去离子水高速搅拌，50°C减压除去丙酮，得到有机硅改性聚氨酯固色 剂。
[0030] 参见附图3,它是本实施例中有机硅改性聚氨酯固色剂的红外光谱图。图中， 2270cm1处附近的-NCO特征吸收峰消失，说明-NCO已被完全封闭；3300~3500cm1处为 N-H的伸缩振动峰，1722cm1处为酰胺键（C= 0)的伸缩振动峰，1520cm1处为酰胺键（N-H) 的变形振动峰，这些为氨基甲酸酯基的特征峰。1261cm1处是Si-CH3中-CH3的对称变形振 动吸收峰，1090cm1处是C-O-C伸缩振动和Si-O-Si伸缩振动吸收峰的重叠峰，800cm1处是 Si-CH3*Si-C的伸缩振动吸收峰。以上分析均表明各单体反应较完全，目标产物成功获得。
[0031] 将上述实施例所得到的产品对纺织品进行固色处理，应用效果按照如下方法实验 和评价：
[0032] (1)固色试验1 :
[0033] 试样：活性染料染色后红色棉梭织布，
[0034] 有机硅改性聚氨酯固色剂：2% (o.w.f)，工作液pH:5~5. 5
[0035] 固色工艺：固色处理（40°CX30min)-清洗一脱水一烘干。
[0036] (2)固色试验2:
[0037] 试样：直接染料染色后红色棉梭织布；
[0038] 有机硅改性聚氨酯固色剂：2% (o.w.f)，工作液pH:5~5. 5 ;
[0039] 固色工艺：固色处理（40°CX30min)-清洗一脱水一烘干。
[0040] (3)固色试验3:
[0041] 试样：酸性染料染色后红色锦纶梭织布；
[0042] 有机硅改性聚氨酯固色剂：2% (o.w.f)，工作液pH:4. 5~5 ;
[0043] 固色工艺：固色处理（80°CX30min)-清洗一脱水一烘干。
[0044] (4)测试标准与方法：
[0045] 1、摩擦牢度测试方法按GB/T3920-2008《纺织品色牢度试验耐摩擦色牢度》方法 测定；
[0046] 2、皂洗牢度测试方法按GB/T3921-2008《纺织品色牢度试验耐洗色牢度》方法测 定。
[0047] 3、布面甲醛含量参照GB/T2912. 2-1998《纺织品甲醛的测定第二部分：释放甲醛 (蒸汽吸收法）》。
[0048] 本发明的有机硅改性聚氨酯固色剂应用性能测试结果如表1、表
[0049] 2、表 3 所示：
[0050] 表1固色剂对活性染料染色织物的固色效果
[0051]
[0052] 由上表可以看出经本发明固色剂整理后的织物均未存在游离甲醛，皂洗牢度提高 1~2级，干摩擦牢度提高0. 5~1级，湿摩擦牢度都提高1~2级，且整理后对织物手感影 响较小。
[0053] 表2固色剂对直接染料染色织物的固色效果
[0054]
[0055] 由上表可以看出经本发明固色剂整理后的织物均未存在游离甲醛，皂洗牢度提高 0. 5~1级，干摩擦牢度变化不大，湿摩擦牢度提高0. 5级，且整理后对织物手感影响较小。
[0056] 表3固色剂对酸性染科染色织物的固色效果
[0057]
[0058] 由上表可以看出经本发明固色剂整理后的织物均未存在游离甲醛，皂洗牢度提高 1级，干摩擦牢度变化不大，湿摩擦牢度都提高1~2级，且整理后对织物手感影响较小。
【主权项】
1. 一种有机硅改性聚氨酯固色剂，其特征在于包括以下物质，按重量份进行配比： 端羟基聚二甲基硅氧烷4~6份、聚丙二醇40~60份、异佛尔酮二异氰酸酯30~50 份、N-甲基二乙醇胺7~15份、三羟甲基丙烷1~2份、二丁基月桂酸锡0.1~0.5份、 丙酮15~30份、冰醋酸3~8份、甲乙酮H亏2~6份、去离子水400~600份。2. -种有机硅改性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于按以下步骤进行： (1) 、将端羟基聚二甲基硅氧烷和聚丙二醇加入到反应容器中，温度为100~ll〇°C，真 空度为-〇? 05~-0? 08MPa下除水1~I. 5h ; (2) 、步骤（1)后，降温至70~80°C，通氮气0. 5h后加入催化剂二丁基月桂酸锡，开始 滴加异佛尔酮二异氰酸酯，滴加完毕后在75~85°C下保温3~4h ; (3) 、步骤（2)后，降温至50°C，加入三羟基丙烷，并缓慢滴加N-甲基二乙醇胺丙酮混合 液，滴加时间为1. 5~2h，滴加完后在40~50°C下保温2h ; (4) 、步骤（3)后，加入甲乙酮肟，50°C封端反应1~2h，之后加入冰醋酸中和0. 5h，最 后加入去离子水高速搅拌，50°C减压除去丙酮，得到有机硅改性聚氨酯固色剂。3. 根据权利要求2所述的一种有机硅改性聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于，所 述端羟基聚二甲基硅氧烷分子量为400、800、1000中的一种； 所述聚丙二醇为聚丙二醇600、聚丙二醇1500、聚丙二醇2000中的一种。
【专利摘要】本发明涉及一种纺织品固色剂，尤其是涉及一种有机硅改性聚氨酯固色剂及其制备方法。由端羟基聚硅氧烷、聚丙二醇（PPG）、异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）、N-甲基二乙醇胺、三羟甲基丙烷（TMP）、丙酮、冰醋酸、甲乙酮肟为原料合成。本发明采用三羟甲基丙烷为扩链剂，使合成聚氨酯预聚体有多个支链，增加固化时的交联性和成膜性，采用甲乙酮肟封端，使预聚体能够保留足够的活性基团在高温焙烘时与织物和染料上的活泼基团发生反应，提高织物的色牢度和耐水洗牢度，同时聚硅氧烷链段的引入，提高了整理后织物的柔软性。
【IPC分类】C08G18/48, C08G18/61, D06M15/564, C08G18/66, C08G18/75
【公开号】CN105113255
【申请号】CN201510563271
【发明人】高雏燕, 陈焜
【申请人】杭州美高华颐化工有限公司
【公开日】2015年12月2日
【申请日】2015年9月7日