专利名称：碳纤维增强碳-碳化硅双基体材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种双基体材料的制备方法，特别是一种碳纤维增强碳-碳化硅双基 体材料的制备方法。
背景技术：
C/C复合材料由于具有优异的耐高温、抗热震和抗烧蚀性能，被广泛用于火箭发动 机喉衬、飞行器鼻锥等高温结构部件。为了进一步提高C/C复合材料耐烧蚀及抗粒子侵蚀 性能，世界各国科研工作者进行了大量的试验研究，表明将难熔碳化物如SiC、TaC、HfC、ZrC 加入到碳基体时，C/C复合材料抗烧蚀性能得到明显改善。在这些碳化物中，SiC具有价格 低廉，热膨胀系数与碳材料相近以及优异的抗氧化、抗烧蚀性能，将该材料加入C/C复合材 料制备的C/C-SiC复合材料可有望进一步改善材料的抗烧蚀性能。C/C-SiC复合材料是一种以碳纤维为增强体，以碳、碳化硅为基体的复合材料。C/ C-SiC复合材料制备的关键是SiC相的加入，文献“C/C-SiC复合材料的制备方法及研究现 状.张智，郝志彪，闫联生.炭素，2008，(2) :29-35”公开了一种C/C-SiC复合材料的制备 方法，其添加SiC的主要技术手段化学气相浸渗法(CVI)，熔融渗硅法(RMI)和前驱体浸 渍裂解法(PIP)等。其中采用熔融渗硅技术增密速度快，但高温下反应不容易控制，易形成 大块未反应的硅；CVI技术得到的组织较均勻但碳化硅基体致密化周期长，成本高；而PIP 技术制备的原料昂贵、增密速度慢、转化效率低也限制其应用。三种方法都是在高温下通过 化学反应引入SiC，导致其制造成本增加。
发明内容
为了克服现有的C/C-SiC复合材料的制备方法要在高温下通过化学反应引入SiC 而导致制备成本高的不足，本发明提供一种碳纤维增强碳-碳化硅双基体材料的制备方 法。该方法在常温下采用超声波震荡技术在纤维预制体中引入SiC颗粒，可以降低制备成 本。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种碳纤维增强碳_碳化硅双基体材 料的制备方法，其特点是包括下述步骤(a)以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0. 45g/cm3 ；(b)取粒径为1 40 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置 成质量分数为4 10%的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡20 40min使料浆 分散均勻；(c)将前述预制体放入料浆中，超声波震荡6 12小时，取出置于80 120°C烘 箱中干燥；(d)将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为3.5 5.0m3/h的天然 气为碳源气体，沉积温度为980 1020°C，沉积时间为240 280小时；(e)沉积完成后在1600 2100°C高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳_碳化硅双基体复合材料。本发明的有益结果是由于在常温下采用超声波震荡技术在纤维预制体中引入 SiC颗粒，在保证其它指标不降低的情况下，降低了制备成本。下面结合附图和具体实施方式
对本发明作详细说明。
图1是本发明实施例1制备的碳纤维增强碳_碳化硅双基体复合材料的背散射电 子照片。图2是本发明实施例1制备的碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料的XRD图谱。图3本发明实施例1制备的碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料与C/C复合材 料经氧_乙炔烧蚀30s后烧蚀中心的表观形貌，其中图3 (a)、(c)是C/C复合材料；图3 (b)、 (d)是碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料。
具体实施例方式实施例1，步骤一、以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0. 45g/cm3 ；步骤二、取粒径为1 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置 成质量分数为4%的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡20min使料浆分散均勻；步骤三、将前述预制体放入料浆中，超声波震荡6小时，取出置于80°C烘箱中干 燥；步骤四、将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为3. 5m3/h的天然气 为碳源气体，沉积温度为980°C，沉积时间为280小时；步骤五、沉积完成后在1600°C高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳_碳 化硅双基体复合材料。实施例2，步骤一、以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0. 45g/cm3 ；步骤二、取粒径为15 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置 成质量分数为6%的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡25min使料浆分散均勻；步骤三、将前述预制体放入料浆中，超声波震荡8小时，取出置于100°C烘箱中干 燥；步骤四、将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为4. OmVh的天然气 为碳源气体，沉积温度为1000°c，沉积时间为270小时；步骤五、沉积完成后在1800°C高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳_碳 化硅双基体复合材料。实施例3，步骤一、以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0. 45g/cm3 ；步骤二、取粒径为39 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置 成质量分数为8%的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡35min使料浆分散均勻；步骤三、将前述预制体放入料浆中，超声波震荡10小时，取出置于110°c烘箱中干 燥；步骤四、将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为4. 5m3/h的天然气 为碳源气体，沉积温度为1010°c，沉积时间为250小时；
步骤五、沉积完成后在1900°C高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳_碳 化硅双基体复合材料。实施例4，步骤一、以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0. 45g/cm3 ；步骤二、取粒径为40 μ m的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置 成质量分数为10%的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡40min使料浆分散均勻；步骤三、将前述预制体放入料浆中，超声波震荡12小时，取出置于120°C烘箱中干 燥；步骤四、将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为5. OmVh的天然气 为碳源气体，沉积温度为1020°C，沉积时间为240小时；步骤五、沉积完成后在2100°C高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳_碳 化硅双基体复合材料。
权利要求
一种碳纤维增强碳 碳化硅双基体材料的制备方法，其特征在于包括下述步骤(a)以二维针刺碳毡作为预制体，密度为0.45g/cm3；(b)取粒径为1～40μm的SiC粉末放入水中，加入聚丙烯酸钠使其充分混合配置成质量分数为4～10％的料浆，将料浆置于超声槽中，采用超声波振荡20～40min使料浆分散均匀；(c)将前述预制体放入料浆中，超声波震荡6～12小时，取出置于80～120℃烘箱中干燥；(d)将含有SiC粉末的预制体置于热梯度CVI中，以流量为3.5～5.0m3/h的天然气为碳源气体，沉积温度为980～1020℃，沉积时间为240～280小时；(e)沉积完成后在1600～2100℃高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳 碳化硅双基体复合材料。
全文摘要
本发明公开了一种碳纤维增强碳-碳化硅双基体材料的制备方法，用于解决现有的C/C-SiC复合材料的制备方法要在高温下通过化学反应引入SiC而导致制备成本高的技术问题。技术方案是将二维针刺碳毡预制体放入SiC料浆中，经过超声波震荡、烘干后，置于热梯度CVI中，以天然气为碳源气体沉积碳，沉积完成后在高温下进行石墨化处理，即得到碳纤维增强碳-碳化硅双基体复合材料。由于在常温下采用超声波震荡技术在纤维预制体中引入SiC颗粒，在保证其它指标不降低的情况下，降低了制备成本。
文档编号C04B35/83GK101913895SQ20101023483
公开日2010年12月15日 申请日期2010年7月22日 优先权日2010年7月22日
发明者李克智, 李贺军, 郭领军, 魏连锋 申请人:西北工业大学