专利名称：在碳/碳复合材料表面制备碳化硅-焦硅酸镱复合涂层的方法
技术领域：
本发明涉及一种在碳/碳复合材料表面制备复合涂层的方法，特别涉及一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法。
背景技术：
硅酸镱具有优异的高温稳定性及环境耐久性，是碳/碳复合材料极具潜力的防 护材料。硅酸镱包括单硅酸镱(Yb2SiO5)及焦硅酸镱(Yb2Si2O7)15文献“Cf/SiC复合材 料SiC/Yb2Si05抗氧化复合涂层研究.温海明，董绍明，丁玉生等.稀有金属材料与工程， 2009,38(9) :1580-1583”公开了一种采用浆料浸涂法在Cf/SiC复合材料SiC涂层表面制 备Yb2SiO5涂层的方法。该方法制备的Yb2SiO5涂层，不均勻、致密度低、结合力差，且其在 1500°C静态空气中有效保护基体的时间仅为25小时。
发明内容
为了克服现有技术方法制备的SiC/Yb2Si05高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的 不足，本发明提供一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，采用包埋 法制备SiC内涂层，超音速等离子喷涂法制备Yb2Si2O7外涂层的方法，可以提高碳/碳复合 材料的高温抗氧化性能。本发明解决其技术问题所采用的技术方案一种在碳/碳复合材料表面制备 SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特点是包括下述步骤(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20 40min后，110 130°C烘干；(b)分别称取为65 85%的Si粉，10 25%的C粉，5 10%的Al2O3粉，置于球 磨罐中，混合、球磨处理1 3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入 经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨 坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5 10°C /min升温速度将炉温升至1900 2300°C， 保温1 3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1 3L/min，得到带SiC 内涂层的碳/碳复合材料；(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3 Si02(mol% ) =1 2配料进行球磨混合， 其中SiO2粉过量24 30%，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至 1500 1600°C，保温10 15h后取出，球磨30 120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉 料；(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳 复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78. 6 92. 2L/min，氢气流量为19. 2 32. lL/min，工作电压为109 134V，工作电流为400 428A，喷枪口到基底材料的距离为60 80mm ；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450 1550°C，保温4 8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。本发明的有益效果是由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均勻、 致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在 1500°C静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430 500 小时。下面结合附图和实施例对本发明作详细说明。
图1是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层截面的扫描 电镜照片。图2是实施例3在碳/碳复合材料表面制备的SiC-Yb2Si2O7复合涂层在静态空气 中，1500 °C e室温热循环过程中的氧化失重曲线。
具体实施例方式实施例1 步骤一将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20min后，110°C烘 干；步骤二 分别称取65g Si粉、25g C粉、IOg Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处 理lh，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复 合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽 真空后，以5°C /min升温速度将炉温升至1900°C，保温3h，关闭电源自然降温，整个过程通 氩气保护，氩气流量是2L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；步骤三将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3 SiO2(mol%) = 1 2配料进行球磨混合， 其中SiO2过量24%，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500°C， 保温IOh后取出，球磨30min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；步骤四采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳 /碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为 92. 2L/min，氢气流量为32. lL/min，工作电压为109V，工作电流为428A，喷枪口到基底材料 的距离为60mm ；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1450°C，保温8h后取出，即可在碳/碳 复合材料表面制得SiC/Yb2Si207复合涂层。将制备的带有SiC/Yb2Si207复合涂层的碳/碳复合材料在1500°C静态空气中进行 抗氧化测试，结果表明，SiCAb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达430小 时。实施例2:步骤一将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗30min后，120°C烘 干；步骤二 分别称取85g Si粉、IOg C粉、5g Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理2h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复合 材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以7. 5°C /min升温速度将炉温升至2300°C，保温lh，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是lL/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；步骤三将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3 SiO2 (mol%) =1 2配料进行球磨混合， 其中SiO2过量27%，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1550°C， 保温12h后取出，球磨60min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；步骤四采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳 /碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为 78. 6L/min，氢气流量为19. 2L/min，工作电压为128V，工作电流为416A，喷枪口到基底材料 的距离为80mm ；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1550°C，保温6h后取出，即可在碳/碳 复合材料表面制得SiC/Yb2Si207复合涂层。将制备的带有SiC/Yb2Si207复合涂层的碳/碳复合材料在1500°C静态空气中进行 抗氧化测试，结果表明，SiCAb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达480小 时。实施例3 步骤一将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗40min后，130°C烘 干；步骤二 分别称取75g Si粉、15g C粉、IOg Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处 理3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤一处理的碳/碳复 合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽 真空后，以10°C /min升温速度将炉温升至2100°C，保温2h，关闭电源自然降温，整个过程通 氩气保护，氩气流量是3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；步骤三将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3 SiO2 (mol%) =1 2配料进行球磨混合， 其中SiO2过量30%，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1600°C， 保温15h后取出，球磨120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；步骤四采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳 /碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为 81. 8L/min,氢气流量为22. 35L/min,工作电压为135V，工作电流为400A，喷枪口到基底材 料的距离为70mm ；将喷涂后的试样放入马弗炉，升温至1500°C，保温4h后取出，即可在碳/ 碳复合材料表面制得SiC/Yb2Si207复合涂层。将制备的带有SiC/Yb2Si207复合涂层的碳/碳复合材料在1500°C静态空气中进行 抗氧化测试，结果表明，SiCAb2Si2O7复合涂层有效保护碳/碳复合材料的时间长达500小 时。从图1中可以看出，所制备的SiC/Yb2Si207复合涂层均勻、结构致密、与SiC具有良好 的结合性能。从图2中可以看出，带有SiCVYb2Si2O7复合涂层的碳/碳复合材料在1500°c 静态空气中氧化500h，经1500°Ce室温18次热循环后，失重仅为0. 206%。
权利要求
一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，其特征在于包括下述步骤(a)将碳/碳复合材料打磨抛光，在无水乙醇中超声清洗20～40min后，110～130℃烘干；(b)分别称取为65～85％的Si粉，10～25％的C粉，5～10％的Al2O3粉，置于球磨罐中，混合、球磨处理1～3h，制成包埋粉料；取所述包埋粉料的一半放入石墨坩埚，放入经步骤(a)处理的碳/碳复合材料，再放入另一半包埋粉料覆盖，加上石墨坩埚盖；将石墨坩埚放入立式真空炉中，抽真空后，以5～10℃/min升温速度将炉温升至1900～2300℃，保温1～3h，关闭电源自然降温，整个过程通氩气保护，氩气流量是1～3L/min，得到带SiC内涂层的碳/碳复合材料；(c)将Yb2O3粉与SiO2粉按Yb2O3∶SiO2(mol％)＝1∶2配料进行球磨混合，其中SiO2粉过量24～30％，混合料装入Al2O3坩埚中，将Al2O3坩埚放入马弗炉中，升温至1500～1600℃，保温10～15h后取出，球磨30～120min、并过300目筛，制得Yb2Si2O7粉料；(d)采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面，超音速等离子体发生器以氢气和氩气为工作气体，其中氩气流量为78.6～92.2L/min，氢气流量为19.2～32.1L/min，工作电压为109～135V，工作电流为400～428A，喷枪口到基底材料的距离为60～80mm；喷涂完成后放入马弗炉，升温至1450～1550℃，保温4～8h后取出，即在碳/碳复合材料表面制得SiC-Yb2Si2O7复合涂层。
全文摘要
本发明公开了一种在碳/碳复合材料表面制备SiC-Yb2Si2O7复合涂层的方法，用于解决现有技术方法制备的SiC/Yb2SiO5高温抗氧化复合涂层防氧化时间短的技术问题。该方法先在碳/碳复合材料制备SiC内涂层，再制备Yb2Si2O7粉体，采用超音速等离子喷涂设备将Yb2Si2O7粉料喷涂到带SiC内涂层的碳/碳复合材料表面形成外涂层。由于采用超音速等离子喷涂法制备的Yb2Si2O7涂层均匀、致密度高、与包埋法制备的碳化硅内涂层具有较高的结合力，SiC-Yb2Si2O7复合涂层在1500℃静态空气中有效保护碳/碳复合材料的时间由背景技术的25小时提高到430～500小时。
文档编号C04B41/89GK101805212SQ20101013197
公开日2010年8月18日 申请日期2010年3月25日 优先权日2010年3月25日
发明者付前刚, 李克智, 李贺军, 郭领军, 韩敏娜 申请人:西北工业大学