专利名称：大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法
技术领域：
本发明涉及坩埚的成型方法，具有涉及一种大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法。
背景技术：
近年来，太阳能作为绿色能源得到了广泛的开发和利用，这使得用于太阳能光电转换的多晶硅太阳能电池的用量急剧增加，从而促进了多晶硅生产的快速发展，相应的用于多晶硅硅锭熔炼的石英陶瓷坩埚的用量也在急剧增大。石英陶瓷坩埚是目前唯一可工业化用于多晶硅熔炼的容器，是多晶硅铸锭生产过程中用量最大消耗品，也是整个多晶硅熔炼不可替代的关键材料。石英陶瓷坩埚要在 1600°c的高温下连续工作50-80小时，因此作为高温硅熔液的容器，石英坩埚需具有纯度高、热膨胀系数小、热震稳定性好、抗高温变形性能好、尺寸精确等特点以满足熔炼过程中坩埚的可靠性、稳定性和硅锭质量的要求，从而加大了石英陶瓷坩埚，特别是大尺寸石英陶瓷坩埚的生产技术难度。目前多晶硅铸锭用石英陶瓷坩埚均采用注浆成型工艺，并且该成型技术仅掌握在法国维苏威、美国赛瑞丹、日本东芝和国内华融这4个厂家。然而，注浆成型的石英陶瓷坩埚存在坯体强度差、收缩大、石膏模具寿命短等缺点。
发明内容
本发明的目的是提供一种大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，该成型方法坯体强度高、均勻性好、内在缺陷少且可靠性高，避免现有的注浆成型工艺中坯体强度差、收缩大、石膏模具寿命短等缺点。本发明的技术解决方案是该石英陶瓷坩埚的成型方法包括以下步骤
(1)制浆石英陶瓷料浆包含氧化铝研磨球石、熔融石英粉料和水，氧化铝研磨球、熔融石英粉料和水的重量比为1 2: 1: 0. 2 0. 5 ；其中，石英陶瓷料浆中还包括有机单体、 交联剂和引发剂，所述有机单体占料浆的0. 01 1重量％，所述交联剂占料浆的0. 1 5重量％，所述引发剂占料浆的0. 01 0. 5重量％ ；
(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入模具，注入料浆的时间为10 80分钟；
(3)固化将模具置于加热装置中进行加热固化，加热温度为50 80°C，固化时间 20 60min ；
(4)脱模坩埚素坯经脱模设备从模具中移出，得到石英陶瓷坩埚坯体。其中，所述有机单体为丙烯酰胺、甲氧基-聚甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺中的一种。其中，所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯基酒石酸二酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。其中，所述引发剂为过硫酸盐或双氧水，过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的一种。
其中，所述步骤(1)包括对制得的料浆进行真空搅 拌除气泡，真空搅拌操作的真空度控制在-0. 7 -0. 9MPa之间。其中，所述步骤(2)采用压力注浆方式，注浆压力通过提高注浆桶来产生，无需额外施加。其中，在步骤(3)对石英陶瓷坩埚坯体进行机械加工调整坩埚高度，使其表面状况适合不同应用的需要。本发明具有以下优点1、本发明的成型方法实现原位、近净尺寸石英陶瓷坩埚的成型，通过有机单体的聚合制备出强度高、均勻性好、内在缺陷少的石英陶瓷坯体，确保石英陶瓷坩埚成品的均勻性、可靠性和稳定性，增强坩埚使用过程的安全性；2、对制得的料浆进行真空搅拌除气泡，减少陶瓷坯体的内在缺陷，提高产品的均勻性。
具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明进行进一步的详细描述，给出的实施例仅为了阐明本发明，而不是为了限制本发明的范围。实施例1 依以下步骤成型石英陶瓷坩埚坯体
(1)制浆将33.2 kg熔融石英粉料、33. 2 kg球石、6. 64 kg水、0. 7g丙烯酰胺和7g亚甲基双丙烯酰胺均勻混合，再加入70ml浓度为20% wt的过硫酸铵水溶液，搅拌至均勻，将制得的料浆抽真空，真空度为-0. 7MPa ；
(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入到方形金属模具中，注浆时通过提高注浆桶加压注浆，注浆时间为IOmin ；
(3)固化将金属模具置于水浴槽中水浴固化，固化温度为50°C，固化时间60min；
(4)脱模把成型坯体从模具中脱出，得到1050型方形石英陶瓷坩埚坯体，坯体尺寸为 1050X1050X490mm。实施例2 依以下步骤成型石英陶瓷坩埚坯体
(1)制浆将42kg熔融石英粉料、84kg球石、2Ikg水、1. 47kg甲氧基-聚甲基丙烯酸和7. 35kg 二丙烯基酒石酸二酰胺均勻混合，再加入730ml浓度为30wt%的双氧水溶液，搅拌至均勻，将制得的料浆抽真空，真空度为-0. 9MPa ；
(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入到方形金属模具中，注浆时通过提高注浆桶加压注浆，注浆时间为SOmin ；
(3)固化将金属模具置于干燥室内固化，固化温度为80°C，固化时间20min；
(4)脱模把成型坯体从模具中脱出，得到900型方形石英陶瓷坩埚坯体，坯体尺寸为 1050X1050X550mm。实施例3 依以下步骤成型石英陶瓷坩埚坯体
(1)制浆将42kg熔融石英粉料、63kg球石、14. 7kg水、0.6kg甲基丙烯酰胺和 3kgN, N'-亚甲基双丙烯酰胺均勻混合，再加入3L浓度为30wt%的过硫酸钠溶液，搅拌至均勻，将制得的料浆抽真空，真空度为-0. SMPa ；
(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入到方形金属模具中，注浆时通过提高注浆桶加压注浆，注浆时间为45min;
(3)固化将金属模具置于干燥室内固化，固化温度为65°C，固化时间40min；(4)脱模把成型坯体从模具中脱出，得到900型方形石英陶瓷坩埚坯体，坯体尺寸为 1050X1050X550mm。 实施例4 依以下步骤成型石英陶瓷坩埚坯体
(1)制浆将33.2 kg熔融石英粉料、33. 2 kg球石、13. 6 kg水、10 g丙烯酰胺和90g 二丙烯基酒石酸二酰胺均勻混合，再加入3. 2L浓度为20wt%的过硫酸钾水溶液，搅拌至均勻，将制得的料浆抽真空，真空度为-0. 7MPa ；
(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入到方形金属模具中，注浆时通过提高注浆桶加压注浆，注浆时间为60min ；
(3)固化将金属模具置于水浴槽中水浴固化，固化温度为80°C，固化时间20min；
(4)脱模把成型坯体从模具中脱出，得到1050型方形石英陶瓷坩埚坯体，坯体尺寸为 1050X1050X490mm。
权利要求
1.大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于该石英陶瓷坩埚的成型方法包括以下步骤(1)制浆石英陶瓷料浆包含氧化铝研磨球石、熔融石英粉料和水，氧化铝研磨球、熔融石英粉料和水的重量比为1 2: 1: 0.2 0.5;其中，石英陶瓷料浆中还包括有机单体、 交联剂和引发剂，所述有机单体占料浆的0. 01 1重量％，所述交联剂占料浆的0. 1 5重量％，所述引发剂占料浆的0. 01 0. 5重量％ ；(2)注浆将步骤(1)制得的料浆注入模具，注入料浆的时间为10 80分钟；(3)固化将模具置于加热装置中进行加热固化，加热温度为50 80°C，固化时间 20 60min ；(4)脱模坩埚素坯经脱模设备从模具中移出，得到石英陶瓷坩埚坯体。
2.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中， 所述有机单体为丙烯酰胺、甲氧基-聚甲基丙烯酸、甲基丙烯酰胺中的一种。
3.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中， 所述交联剂为亚甲基双丙烯酰胺、二丙烯基酒石酸二酰胺、N，N'-亚甲基双丙烯酰胺中的一种。
4.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中， 所述弓I发剂为过硫酸盐或双氧水。
5.根据权利要求4所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于过硫酸盐为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾、中的一种。
6.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中，所述步骤(1)包括对制得的料浆进行真空搅拌除气泡，真空搅拌操作的真空度控制在-0. 7 -0. 9MPa之间。
7.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中， 所述步骤(2)采用压力注浆方式，注浆压力通过提高注浆桶来产生。
8.根据权利要求1所述的大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，其特征在于其中， 在步骤(3)对石英陶瓷坩埚坯体进行机械加工调整坩埚高度，使其表面状况适合不同应用的需要。
全文摘要
本发明公开了一种大尺寸熔融石英陶瓷坩埚的成型方法，制浆石英陶瓷料浆包含氧化铝研磨球石、熔融石英粉料和水，其重量比为1～2:1:0.2～0.5；石英陶瓷料浆中还包括有机单体、交联剂和引发剂，有机单体占料浆的0.01～1重量%，交联剂占料浆的0.1～5重量%，引发剂占料浆的0.01～0.5重量%；注浆将料浆注入模具，料浆注入时间10～80分钟；固化将模具置于加热装置中固化，加热温度50～80℃，固化时间20～60min；脱模坩埚素坯从模具中移出，得到石英陶瓷坩埚坯体。本发明实现原位、近净尺寸石英陶瓷坩埚的成型，坯体强度高、均匀性好、内在缺陷少，确保成品的均匀性、可靠性、稳定性和安全性。
文档编号C03B20/00GK102219359SQ20111008469
公开日2011年10月19日 申请日期2011年4月6日 优先权日2011年4月6日
发明者孙峰 申请人:中材江苏太阳能新材料有限公司