专利名称：砂浆专用淀粉醚及其生产方法
技术领域：
本发明涉及一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法，属于建筑材料技术领域。
背景技术：
外墙保温砂浆系列产品是近年来根据国务院办法[2005]33“国务院办公厅关于进一步推广墙体材料革新和推广节能建筑的通知”精神出台后才迅猛发展起来的。通过五六年的发展和应用情况来看，砂浆中应具备的粘合性、保水性、增稠性、施工性等问题并不能完全解决，且产品成本高昂。淀粉醚可降低砂浆的分层度，改善砂浆的保水性且成本低廉， 具有良好的市场发展前景。但是，由于淀粉醚生产工艺的限制，产品质量不理想。
发明内容
本发明提供了一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法。该方法采用天然淀粉为原料， 通过一种或多种物理或化学方法处理天然淀粉，得到既有原淀粉特性又具有改性基团赋予的新性能的淀粉醚，该淀粉醚能够满足绿色环保砂浆助剂的要求。本发明的技术方案是一种砂浆专用淀粉醚，其特征是，由下述重量份的原料经碱化、醚化、糊化制成
淀粉100份氢氧化钠10 60份醇200 800份水10 100份除氧剂0.01 0.05 份催化剂1 20份醚化剂10 100份其中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种；所述除氧剂为亚硫酸铁、亚硫酸钾、葡萄糖氧化酶、维生素C钠盐中的一种或几种；所述催化剂为吡啶、氯化钠、硫酸钠、氯化锌、二异丙基乙基氯中的一种或几种；所述醚化剂为一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯乙酸、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷或氯甲烷。所述淀粉醚的生产方法，其特征是(1)碱化将大部分醇、淀粉、除氧剂和催化剂放入反应釜中；将氢氧化钠溶于水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10 30分钟；然后抽真空，25°C 50°C常压恒温下碱化2 10小时；
(2)醚化将醚化剂用剩余的醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10 30分钟；然后抽真空，45°C 65°C常压恒温下醚化2 6小时；所述步骤(1)与步骤(2)醇的加入体积比为6 1 2 1 ；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至7. 0 8. 5，升温至55°C 80°C，保温1 3小时，离心，干燥，得成品。本发明淀粉醚主要应用于建筑中，能影响以石膏、水泥、石灰为基料的砂浆的稠度，改变砂浆的施工的抗流挂性。淀粉醚通常与纤维素醚配合使用，能与石膏和水泥制品中的绝大多数添加剂相容，如HPMC、MC、淀粉及聚醋酸乙烯脂等水溶性聚合物。本发明的有益效果是本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25°C 下检测，其5%水溶液的粘度为3000 6000mPa. s，取代度(DS)彡0. 2，pH值为7. 0 8. 5， 干燥减量％彡10，氯化物(以Cl计)％彡2.0，重金属(以Pb计)％彡0. 002，铁％彡0· 03， 砷(As) 0. 0002。本发明采用天然可再生资源淀粉为原料，制备了高性能环保砂浆专用淀粉醚(羧甲基淀粉醚)，提高了砂浆保水性、施工性。
具体实施例方式以下结合实施例对本发明进一步说明，下述原料份数都为重量份。实施例1(1)碱化将500份甲醇、100份玉米淀粉、0. 03份除氧剂亚硫酸钾和5份催化剂氯化钠放入反应釜中；将35份氢氧化钠溶于65份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在15 20分钟；然后抽真空，40 45°C常压恒温下碱化5小时；(2)醚化将50份醚化剂一氯醋酸用180份甲醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在15 20分钟；然后抽真空，45°C 50°C常压恒温下醚化3小时；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至7. 5，升温至60 70°C，保温2小时，离心，干燥，得成品。产品在25°C下检测，其5%水溶液的粘度为5000mPa. s，取代度(DS)为0. 50，pH 值为 . 5，干燥减量为8. 2%，氯化物(以Cl计)％彡2. 0，重金属(以Pb计)％彡0. 002， 铁％彡 0. 03，砷(As) 0. 0002。实施例2(1)碱化将200份异丙醇、100份马铃薯淀粉、0. 01份除氧剂亚硫酸铁和1份催化剂吡啶放入反应釜中；将10份氢氧化钠溶于30份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10 15分钟；然后抽真空，35 40°C常压恒温下碱化2小时；(2)醚化将10份醚化剂一氯醋酸钠用100份异丙醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10 15分钟；然后抽真空，45 50°C常压恒温下醚化3小时；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至7.0，升温至55°C 60°C，保温1小时，离心，干燥，得成品。产品在25°C下检测，其5%水溶液的粘度为3000mPa. s，取代度(DS)为0. 28，pH 值为 . 0，干燥减量为9. 5%，氯化物(以Cl计)％彡2. 0，重金属(以Pb计)％彡0. 002， 铁％彡 0. 03，砷(As) 0. 0002。实施例3
(1)碱化将300份叔丁醇、100份马铃薯淀粉、0. 02份除氧剂葡萄糖氧化酶和3份催化剂氯化锌放入反应釜中；将20份氢氧化钠溶于50份水中，然后缓慢加入到反应釜中， 加入速度控制在10 15分钟；然后抽真空，30 35°C常压恒温下碱化3小时；(2)醚化将30份醚化剂氯乙酸用100份叔丁醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10 15分钟；然后抽真空，45°C 50°C常压恒温下醚化3小时；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至7. 2，升温至60°C 70°C，保温1.5小时， 离心，干燥，得成品。产品在25°C下检测，其5%水溶液的粘度为4200mPa. s，取代度(DS)为0. 42，pH 值为7. 2，干燥减量为9. 0%，氯化物(以Cl计)％彡2. 0，重金属(以Pb计)％彡0. 002， 铁％彡 0. 03，砷(As) 0. 0002。实施例4(1)碱化将650份乙醇、100份玉米淀粉、0. 05份除氧剂亚硫酸铁和10份催化剂硫酸钠放入反应釜中；将50份氢氧化钠溶于100份水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在25 30分钟；然后抽真空，40 50°C常压恒温下碱化8小时；(2)醚化将70份醚化剂环氧乙烷用150份甲醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在20 25分钟；然后抽真空，55°C 60°C常压恒温下醚化5小时；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至8. 0，升温至60V 70°C，保温3小时，离心，干燥，得成品。产品在25°C下检测，其5%水溶液的粘度为3500mPa. s，取代度(DS)为0. 30，pH 值为8. 0，干燥减量为9. 2%，氯化物(以Cl计)％彡2. 0，重金属(以Pb计)％彡0. 002， 铁％彡 0. 03，砷(As) 0. 0002。
权利要求
1. 一种砂浆专用淀粉醚，其特征是，由下述重量份的原料经碱化、醚化、糊化制成淀粉100份氢氧化钠10 60份醇200 800份水10 100份除氧剂0.01 0.05 份催化剂1 20份醚化剂10 100份其中所述醇为甲醇、乙醇、异丙醇、叔丁醇、乙二醇中的一种或几种；所述除氧剂为亚硫酸铁、亚硫酸钾、葡萄糖氧化酶、维生素C钠盐中的一种或几种；所述催化剂为吡啶、氯化钠、硫酸钠、氯化锌、二异丙基乙基氯中的一种或几种；所述醚化剂为一氯醋酸、一氯醋酸钠、氯乙酸、氯代甲烷、环氧乙烷、环氧丙烷或氯甲烷。
2.权利要求1所述砂浆专用淀粉醚的生产方法，其特征是，(1)碱化将大部分醇、淀粉、除氧剂和催化剂放入反应釜中；将氢氧化钠溶于水中，然后缓慢加入到反应釜中，加入速度控制在10 30分钟；然后抽真空，25°C 50°C常压恒温下碱化2 10小时；(2)醚化将醚化剂用剩余的醇溶解后加入反应釜中，加入速度控制在10 30分钟； 然后抽真空，45°C 65°C常压恒温下醚化2 6小时；所述步骤(1)与步骤(2)醇的加入体积比为6 1 2 1 ；(3)糊化醚化反应结束后，调节pH值至7.0 8. 5，升温至55°C 80°C，保温1 3 小时，离心，干燥，得成品。
全文摘要
本发明公开了一种砂浆专用淀粉醚及其生产方法。本发明是以淀粉、氢氧化钠、醇、水、催化剂、除氧剂和醚化剂为原料，经碱化、醚化、糊化制成。本发明产品质量优异，生产方法简单、易操作。产品在25℃下检测，其5％水溶液的粘度为3000～6000mPa.s，取代度(DS)≥0.2，pH值为7.0～8.5，干燥减量％≤10，氯化物(以Cl计)％≤2.0，重金属(以Pb计)％≤0.002，铁％≤0.03，砷(As)％≤0.0002。
文档编号C04B24/38GK102344498SQ20111032996
公开日2012年2月8日 申请日期2011年10月26日 优先权日2011年10月26日
发明者王乃忠, 王允明, 白小琼, 赵连全 申请人:邹平福海科技发展有限公司