专利名称：一种高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法
技术领域：
本发明涉及耐火材料技术领域，具体涉及一种高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法。
背景技术：
轻质耐火砖是一种体积密度低、气孔率高(45% 85% )、热导率低的保温隔热材料，主要用于工业窑炉的保温隔热，能够降低炉体质量，节省燃料消耗，按使用温度主要分为三大类，低温轻质耐火砖(< 900°C ):如硅藻土砖、石棉砖、膨胀珍珠岩砖等；中温轻质耐火砖(900 1200°C )如蛭石、轻质硅砖、轻质粘土砖等；高温轻质耐火砖(> 1200°C ) 如轻质莫来石砖、轻质刚玉砖、氧化铝空心球砖等。目前莫来石质轻质耐火砖的体积密度在 0. 6 1. Og/cm3, 350°C热导率小于0. 4ff/ (m -K)，也有报道制备的莫来石质耐火砖的体积密度在0. 4g/cm3以下，但是往往在追求轻质的同时无法满足强度的需求，一般抗折强度比较低。中国专利CN1557762公开的利用铝型材厂工业污泥研制轻质莫来石保温耐火材料的方法，所制得的轻质莫来石质耐火砖体积为0. 6 1. Og/cm3，而抗折强度仅为0. 7 3MPa，比强度不超过3MPa/ (g/cm3)。中国专利CN1559985公开的一种堇青石一莫来石轻质耐火砖及其制备方法，所制得的莫来石轻质耐火砖体积密度为0. 9g/cm3，抗折强度为1. 35MPa,比强度仅为1. 5MPa/(g/cm3)。轻质耐火材料在大幅度降低体积密度的同时材料的抗折强度也急剧下降，导致比强度减小。ZrO2的加入虽然可以提高材料的抗折强度，但同时也急剧增大了材料体积密度，严重损伤其比强度。需要合适的比强度必须协调密度与强度。因此，虽然轻质耐火砖的低密度、低热导率的特点决定了它在工业窑炉应用上的不可替代性，但是轻质低密度与强度是又是相互矛盾的，并且在工业应用上会存在生产成本的问题。亟需一种能协调密度与强度，具有合适的比强度的轻质耐火材料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高强轻质的莫来石质耐火材料的制备方法，通过该方法制备得到的莫来石质耐火材料实现低密度与高强度的协调，进而提高莫来石质耐火材料的比强度，该莫来石质耐火材料可在温度> 1350°C的条件下使用。本发明目的是通过以下方式实现的一种高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，该方法以苏州土、鲁山土、蓝晶石、 硅微粉、莫来石粉以及砖回料熟粉为基料，和木屑研磨均勻，再添加磷酸二氢铝溶液，磷酸二氢铝溶液用量为基料质量的3 20% (以基料的总质量为100%基准)；搅拌研磨均勻， 造粒，取造粒后的材料成型，成型压力为40 60MPa，再在1400 1450°C条件下保温烧成。 烧成的材料的密度范围为1. 051 1. 42g/cm3。所述的成型方式为干压成型、挤出成型或塑压成型，优选干压成型。优选成型后先以2 3°C /min的速率升温至500°C，再以3 5°C /min的速率升温至1000°C，最后以100 150°C /h的速率升温至1400 1450°C。在1400 1450°C条
3件下保温烧成时间为1 浊。所加入的磷酸二氢铝溶液的用量优选为基料质量的15 20%，所使用的磷酸二氢铝溶液的质量浓度为70 80%。本发明在基料中添加木屑作为燃尽物，木屑的用量可以为基料质量的10 50% (以基料的总质量为100%为基准)，优选占基料总质量的20 50%。木屑细度不做要求，20 100目为优。本发明所采用的基料优选组成(以基料各组分之和为100%计)为20 30wt% 苏州土、10 20 {%鲁山土、3 6wt%的蓝晶石、3 微粉、10 15wt%莫来石粉、30 40wt% 140目砖回料熟粉。砖回料熟粉的成分组成(以砖回料熟粉各组分之和为 100%计)为 Al2O力4 78wt%，Si&20 44wt ^Je2O3O. 5 Iwt %、Nei2O 0. 5 Iwt %及杂质0. 5 4wt%。其中，Al2O3和SiO2中莫来石相占78 85wt% (以Al2O3和SiO2之和为100%计)。砖回料熟粉可来源于苏州土、鲁山土、蓝晶石、硅微粉与莫来石粉按照常规方法烧成的耐火砖再破碎后得到的粉料。砖回料熟粉优选其成分组成为Al203>32wt% SiO2,0. 7wt% Fe203>0. 7wt% Na2O以及2. 6wt%杂质；其中，Al2O3和SiR中莫来石相范围78 85wt% (以Al2O3和SiR 之和为100%计)。本发明所述材料均市售可得。本发明在常规耐火材料基料的基础上，添加一定比例用量的磷酸二氢铝溶液和木屑，并在成型时控制成型压力。其中，以木屑作为烧失料，燃尽后能够留下均勻分布的、弥散的、非规则形状的孔隙，能缓冲制品热胀冷缩过程中所产生的应力，使制品热震稳定性提高，并且留下的均勻孔隙实现了轻质低密度的要求。加入磷酸二氢铝溶液作为高温粘结剂， 通过磷酸盐的聚合作用和多缩聚合作用，使得材料结构中的胶结粘附作用增强，材料强度增加。与现有技术比较本发明的有益效果本发明利用木屑作为燃尽物提高耐火砖的高气孔率，降低材料体积密度，添加一定量的磷酸二氢铝溶液作为高温粘结剂，改变了耐火材料内部结构，使得平均抗折强度有显著的提高，并且控制成型压力实现轻轻质与高强的协调。本发明在不增加成本的基础上，保证轻质耐火砖的低密度的同时显著提高其强度。
具体实施例方式以下通过具体实施例对本发明做进一步阐述，不应理解为对本发明总的技术方案的限定。实施例1基料组成为(以基料的质量为100%计)20衬％苏州土、20衬％鲁山土、6衬％的蓝晶石、6衬％硅微粉、10wt%莫来石粉、38wt% 140目砖回料熟粉。其中，砖回料熟粉中(以砖回料熟粉为100%计)成分组成为Mwt%Al203、32wt% SiO2,0. 7wt% Fe203>0. 7wt % Na2O 以及 2. 6wt% 杂质；在 Al2O3 和 SiO2 中莫来石相范围在 78 85wt%。(1)配料基料与20 100目木屑质量比为50 20。(2)研磨将配好的混合粉料研磨均勻。(3)造粒混合均勻的粉料添中加浓度为70 SOwt%、用量为基料质量的15%的磷酸二氢铝水溶液继续搅拌研磨均勻，造粒。3/4页(4)成型取适量造粒后的粉料于模具中，常规干压成型，调整成型压力为58MPa。 成型后的试条长80mm、宽18mm、高5. 7mm。(5)高温烧成烧成时，先以2 3°C/min的速率升温至500°C，再以3 5°C/min 的速率升温至1000°c，最后以100 150°C /h的速率升温至1400°C，在温度1400°C条件下保温烧成Ih。烧成后得到的试条长78mm、宽18mm、高5. 2mm。实施例2基料组成为(以基料的质量为100%计)30衬％苏州土、10衬％鲁山土、3衬％的蓝晶石、3衬％硅微粉、15wt%莫来石粉、39wt% 140目砖回料熟粉。其中，砖回料熟粉中(以砖回料熟粉为100%计)成分组成为Mwt%Al203、32wt% SiO2,0. 7wt% Fe203>0. 7wt% Na2O 以及 2. 6wt%杂质，Al2O3 和 SiO2 中莫来石相范围在 78 85wt%。(1)配料基料与木屑质量比为50 25。(2)研磨将配好的混合粉料研磨均勻。(3)造粒混合均勻的粉料添加浓度为70 SOwt%，用量为基料质量的15%的磷酸二氢铝水溶液继续搅拌研磨均勻，造粒。(4)成型取适量造粒后的粉料于模具中，常规干压成型，调整成型压力为50MPa。 成型后的试条长80mm、宽18mm、高5. 6mm。(5)高温烧成烧成时，先以2 3°C /min的速率升温至500°C，再以3 5°C /min 的速率升温至1000°c，最后以100 150°C /h的速率升温至1400°C，在温度1400°C条件下保温烧成池。烧成后得到的试条长78mm、宽18mm、高5. 1mm。实施例3基料组成为(以基料的质量为100%计)25衬％苏州土、15衬％鲁山土、5衬％的蓝晶石、5衬％硅微粉、15wt%莫来石粉、140目砖回料熟粉。其中，砖回料熟粉中(以砖回料熟粉为100%计)成分组成为56wt% Al203、40wt% SiO2,0. 6wt% Fe203>0. 7wt% Na2O 以及 2. 7wt%杂质，Al2O3 和 SiO2 中莫来石相范围在 78 85wt%。(1)配料基料与木屑质量比为50 22.5。(2)研磨将配好的混合粉料研磨均勻。(3)造粒混合均勻的粉料添加浓度为70 SOwt %，用量为基料质量15 %的磷酸二氢铝水溶液继续搅拌研磨均勻，造粒。(4)成型取适量造粒后的粉料于模具中，常规干压成型，调整成型压力为50MPa。 成型后的试条长80mm、宽18mm、高5. 7mm。(5)高温烧成烧成时，先以2 3°C /min的速率升温至500°C，再以3 5°C /min 的速率升温至1000°c，最后以100 150°C /h的速率升温至1450°C，在温度1450°C条件下保温烧成Ih。烧成后得到的试条长78mm、宽18mm、高5. 0mm。对比例为按照实施例2方法制备得到的高强莫来石质轻质耐火材料，仅不同的是制备过程中不添加磷酸二氢铝溶液。实施例4 9为按照实施例1方法制备得到的材料，制备过程中，实施例按表1所
5述调整木屑与基料的质量比、成型压力及磷酸二氢铝溶液的用量。对按照实施例1-9及对比例方法制备得到的材料采用耐火砖行业常规方法进行性质检测。具体方法为常温下，取干燥试条，将称量得到的试条干重与试条的体积(长* 宽*高)之比计算密度；利用三点弯曲法测试试条抗弯强度。具体测试结果见表1。表1实施例1-9及对比例方法制备得到的材料性能测试结果表
权利要求
1.一种高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，该方法以苏州土、鲁山土、蓝晶石、硅微粉、莫来石粉以及砖回料熟粉为基料，其特征在于将基料和木屑研磨均勻，再添加磷酸二氢铝溶液，磷酸二氢铝溶液用量为基料质量的3 20% ；搅拌研磨均勻，造粒，取造粒后的材料成型，成型压力为40 60MPa，再在1400 1450°C条件下保温烧成。
2.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于所述的成型后，先以2 3°C /min的速率升温至500°C，再以3 5°C /min的速率升温至1000°C， 最后以100 150°C /h的速率升温至1400 1450°C。
3.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征在于1400 1450°C条件下保温烧成时间为1 2h。
4.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是所加入的磷酸二氢铝溶液的用量为基料质量的15 20%。
5.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是所使用的磷酸二氢铝溶液的质量浓度为70 80%。
6.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是木屑的用量为基料质量的10 50%。
7.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是基料组成为20 州土、10 2(^1%鲁山土、3 6wt%的蓝晶石、3 微粉、10 15wt%莫来石粉、30 40wt% 140目砖回料熟粉。
8.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是所述的砖回料熟粉的组成为 Al2O力4 78wt%、Si&20 44￥ %、 ^2030. 5 lwt%、Na200. 5 lwt% 及杂质0. 5 4wt%。
9.根据权利要求1所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是所述的成型为干压成型、挤出成型或塑压成型。
10.根据权利要求9所述的高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，其特征是所述的成型为干压成型。
全文摘要
本发明公开了一种高强莫来石质轻质耐火材料的制备方法，该方法以苏州土、鲁山土、蓝晶石、硅微粉、莫来石粉以及砖回料熟粉为基料，和木屑研磨均匀，再添加磷酸二氢铝溶液，其用量为基料质量的3～20wt％；搅拌研磨均匀，造粒，取造粒后的材料成型，成型压力为40～60MPa，再在1400～1450℃条件下保温烧成。通过该方法制备得到的莫来石质轻质耐火材料在保证成本不增加的前提下，解决比重与强度这一矛盾，从而改进其力学性能。
文档编号C04B35/66GK102503494SQ20111035552
公开日2012年6月20日 申请日期2011年11月11日 优先权日2011年11月11日
发明者殷波, 顾雷 申请人:宜兴摩根热陶瓷有限公司