一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法
【专利摘要】本发明提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法，包括以下步骤：(1)按照1∶1的摩尔比取适量的碳毡和SiO2粉；(2)将碳毡和SiO2粉放入盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在70～90℃的烘箱中处理；(3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；(4)将加热炉内温度升高至500～700℃，气压抽至10-2Pa以下，保持2～3小时；(5)将加热炉温度升高至1450～1600℃，保温2～6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。本发明工艺过程相对简单，易操作，重复性好，涂层与基体达到冶金结合、涂层结合力强。
【专利说明】一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种制备SiC涂层的方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。
【背景技术】
[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。
[0003]由于晶圆生长炉内常常要达到1500°C以上的工作温度，碳素材料中的碳原子在高温炉内会持续挥发，从而带来两个负面影响:一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。对晶圆生长炉中碳素材料进行涂层处理是解决碳原子挥发，提高其服役寿命的一种主要方法。碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000°C的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3~5倍，石墨核心部件的寿命提高6~10倍，企业经济效益能显著提升。
[0004]目前制备在碳素材料表面制·备碳化硅涂层的方法主要有:化学气相沉积法，等离子喷涂法等。目前传统化学气相沉积法是一种高成本的工艺，且操作过程比较复杂，需要仪器设备较多。而等离子喷涂法虽然工艺性好，但是其涂层表面有一定的孔隙率，使得碳扩散系数变高，从而失去保护效果。工艺复杂，可控性差，成本高。石墨发热体加热炉中碳素材料部件多，且形状复杂，若采用传统制备碳化硅涂层的方法，很容易造成成本大幅度增加。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的问题是提出一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法。
[0006]操作过程:
[0007](I)按照1:1的摩尔比取适量的碳毡和3102粉，碳毡中炭含量大于等于99.9%，SiO2粉纯度大于等于99.999%, SiO2粉粒度为200~500um ；
[0008](2)将碳毡和SiO2粉放入浓度为3%~6%的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在70~90°C的烘箱中处理2~5小时；
[0009](3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；
[0010](4)将加热炉内温度升高至500~700°C，气压抽至10_2Pa以下，升温速率为3~5°C每分钟，保持2~3小时；
[0011](5)将加热炉温度升高至1450~1600°C，升温速率为4~8°C每分钟，保温2~6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
[0012]其中:
[0013]石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
[0014]娃晶炉内碳素材料包括石墨樹祸、石墨热场材料、炭素保温材料。
[0015]本发明中主要优点是:(1)工艺过程相对简单，易操作，重复性好；(2)涂层制备过程不需要专用设备，成本低；(3)涂层与基体达到冶金结合、涂层结合力强。
【具体实施方式】
[0016]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0017]实施例1
[0018](I)按照1:1的摩尔比取适量的碳毡和SiO2粉，碳毡中炭含量为99.9%，SiO2粉纯度为99.999%, SiO2粉粒度为500um ；
[0019](2)将碳毡和SiO2粉放入浓度为5%的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在80°C的烘箱中处理3小时；
[0020](3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；
[0021 ] (4)将加热炉内温度升高至600°C，气压抽至5 X 10?,升温速率为4°C每分钟，保持2小时；
[0022](5)将加热炉温度升高至1500°C，升温速率为5°C每分钟，保温4小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
[0023]实施例2
[0024](I)按照1:1的摩尔比取适量的碳毡和SiO2粉，碳毡中炭含量为99.99%, SiO2粉纯度为99.999%, SiO2粉粒度为400um ；
[0025](2)将碳毡和SiO2粉放入浓度为4%的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在90°C的烘箱中处理4小时；
[0026](3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉；
[0027](4)将加热炉内温度升高至700°C，气压抽至3 X 10?,升温速率为5°C每分钟，保持3小时；
[0028](5)将加热炉温度升高至1550°C，升温速率为8°C每分钟，保温5小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
[0029]上述仅为本发明的单个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容， 依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面制备SiC涂层的方法，其特征包括下述顺序的步骤: (1)按照1:1的摩尔比取适量的碳毡和3102粉，碳毡中炭含量大于等于99.9%，Si02粉纯度大于等于99.999%, SiO2粉粒度为200~500um ； (2)将碳毡和SiO2粉放入浓度为3%~6%的盐酸进行酸洗，酸洗后用去离子水水洗，水洗后将碳毡把SiO2粉包覆，放置在70~90°C的烘箱中处理2~5小时； (3)将包覆SiO2粉的碳毡放入石墨发热体加热炉内，密闭加热炉； (4)将加热炉内温度升高至500~700°C，气压抽至10_2Pa以下，升温速率为3~5°C每分钟，保持2~3小时； (5)将加热炉温度升高至1450~1600°C，升温速率为4~8°C每分钟，保温2~6小时，停止保温，冷却后，加热炉内碳素材料表面具有碳化硅涂层。
2.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单 晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
3.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
【文档编号】C04B41/85GK103570377SQ201210268834
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月1日 优先权日:2012年8月1日
【发明者】陈照峰, 刘勇 申请人:苏州宏久航空防热材料科技有限公司