一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法
【专利摘要】本发明提供一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法，包括以下步骤：(1)以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到10-1Pa以下；(2)将石墨发热体加热炉内温度升高至1000～1200℃；(3)以氢气为载气，通过鼓泡法把三氯甲基硅烷带入石墨发热体加热炉腔内，载气流量根据炉体尺寸调节，流量为200～800ml/min，同时以氩气作为稀释气体，其流量为200～800ml/min，保持加热炉腔内压力为3×103～105Pa，沉积20～50小时，冷却后，碳素材料表面出现SiC涂层。本发明具有制备过程不需要专用化学气相沉积设备，制备SiC涂层质量好，涂层厚度大且灵活可控。
【专利说明】一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种SiC涂层材料的制备方法，特别是涉及一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法。
【背景技术】
[0002]石墨具有优良的导电、导热性能，高温强度好，在特种工业炉中常用石墨作为发热体。随着半导体工业的全面发展，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟等材料的加热炉选择特种石墨作发热体，一些特殊的工业炉和实验炉用炭布或石墨布作发热体。除了石墨发热体以外，石墨坩埚，炭素保温材料等碳素材料在特种工业炉中大量使用，尤其是在半导体工业中的晶圆生长炉中。碳素材料核心部件损耗占用晶圆制造成本很高比例，碳石墨材料部件用量极大，且属于易耗件，这也是晶圆制造成本很难降低的原因之一。
[0003]由于晶圆生长炉内常常要达到1500°C以上的工作温度，碳素材料中的碳原子在高温炉内会持续挥发，从而带来两个负面影响:一是碳原子扩散进晶圆，造成晶圆品质下降；二是石墨表面产生大量腐蚀坑，服役寿命减小。目前，随着晶圆产业规模急剧扩大，在太阳能光伏行业中，提高品质、降低成本已成为产业发展的关键，迫切要求延长石墨热场材料服役时间。对晶圆生长炉中碳素材料进行涂层处理是解决碳原子挥发，提高其服役寿命的一种主要方法。碳化硅涂层新材料导热系数高、热膨胀系数小、碳扩散系数小、化学性能稳定、耐磨损性能好，具有耐高温、抗热震、抗蠕变、抗氧化的优点。在航空航天领域，碳化硅涂层已经被用作碳材料和炭/炭复合材料的高温涂层，抵抗2500-3000°C的燃气流，表现出优良的抗氧化、抗烧蚀特征。将SiC涂层应用到半导体工业中晶圆生长炉内的石墨发热体等碳素材料，有望将晶圆品质提高3~5倍，石墨核心部件的寿命提高6~10倍，企业经济效益能显著提升。
[0004]化学气相沉积(CVD)是适合制备SiC涂层的主要技术之一。CVD方法制备SiC涂层质量很高，并且可实现大面积`生长。在硅晶炉中碳素材料部件很多，大部分部件形状较为复杂。如果对碳素材料各个部件单独制备SiC涂层，成本会大幅度增加。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的问题是提出一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法。
[0006]操作过程:
[0007]—种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法，其特征包括下述顺序的步骤:
[0008](I)以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到KT1Pa以下；
[0009](2)将石墨发热体加热炉内温度升高至1000~1200°C，升温速率为8~12°C每分钟；[0010](3)以氢气为载气，通过鼓泡法把三氯甲基硅烷带入石墨发热体加热炉腔内，载气流量根据炉体尺寸调节，流量为200~800ml/min，同时以氩气作为稀释气体，其流量为200~800ml/min，保持加热炉腔内压力为3X IO3~IO5Pa,沉积20~50小时，冷却后，碳素材料表面出现SiC涂层。
[0011]其中:
[0012]石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
[0013]碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
[0014]稀释气体氩气纯度为99.999%以上。
[0015]氢气与三氯甲基硅烷的摩尔比大于等于10。
[0016]本发明中主要优点是:(I)制备SiC涂层质量好；(2)涂层制备过程不需要专用化学气相沉积设备，成本低；(3)涂层厚度大且灵活可控。
【具体实施方式】
[0017]下面结合具体实施例，进一步阐明本发明，应理解这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围，在阅读了本发明之后，本领域技术人员对本发明的各种等价形式的修改均落于本申请所附权利要求所限定。
[0018]实施例1
[0019](I)以石墨发 热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到5X 10_2Pa ；
[0020](2)将石墨发热体加热炉内温度升高至1100°C，升温速率为8°C每分钟；
[0021](3)以氢气为载气，通过鼓泡法把三氯甲基硅烷带入直径为I米的石墨发热体加热炉腔内，载气流量为400ml/min，同时以99.9999 %的氩气作为稀释气体，其流量为400ml/min，保持加热炉腔内压力为5X IO4Pa,沉积40小时，冷却后，碳素材料表面出现SiC涂层。
[0022]实施例2
[0023](I)以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到2X 10_2Pa ；
[0024](2)将石墨发热体加热炉内温度升高至1200°C，升温速率为12°C每分钟；
[0025](3)以氢气为载气，通过鼓泡法把三氯甲基硅烷带入直径为1.5米的石墨发热体加热炉腔内，载气流量为800ml/min，同时以99.9999 %的氩气作为稀释气体，其流量为800ml/min，保持加热炉腔内压力为IO5Pa,沉积50小时，冷却后，碳素材料表面出现SiC涂层。
[0026]上述仅为本发明的单个【具体实施方式】，但本发明的设计构思并不局限于此，凡利用此构思对本发明进行非实质性的改动，均应属于侵犯本发明保护的范围的行为。但凡是未脱离本发明技术方案的内容，依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何形式的简单修改、等同变化与改型，仍属于本发明技术方案的保护范围。
【权利要求】
1.一种石墨发热体加热炉内碳素材料表面直接沉积SiC涂层的方法，其特征包括下述顺序的步骤: (1)以石墨发热体加热炉体作为沉积炉，将其抽真空，真空度达到KT1Pa以下； (2)将石墨发热体加热炉内温度升高至1000~1200°C，升温速率为8~12°C每分钟； (3)以氢气为载气，通过鼓泡法把三氯甲基硅烷带入石墨发热体加热炉腔内，载气流量根据炉体尺寸调节，流量为200~800ml/min，同时以氩气作为稀释气体，其流量为200~800ml/min，保持加热炉腔内压力为3X103~IO5Pa,沉积20~50小时，冷却后，碳素材料表面出现SiC涂层。
2.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于石墨发热体加热炉可为熔炼石英玻璃的加热炉，提炼单晶硅，单晶锗，砷化镓、磷化铟材料的加热炉。
3.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于碳素材料部件包括石墨坩埚、石墨热场材料、炭素保温材料。
4.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于稀释气体选择纯度为99.999%以上的高纯IS气。
5.根据权利要求书I所述的方法，其特征在于氢气与三氯甲基硅烷的摩尔比大于等于10。
【文档编号】C04B41/85GK103570378SQ201210268835
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2012年8月1日 优先权日:2012年8月1日
【发明者】陈照峰, 刘勇 申请人:苏州宏久航空防热材料科技有限公司