专利名称：一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种包含蛭石的乳液制备方法，具体来说，涉及一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法。
背景技术：
蛭石是一种层状结构的含镁的水铝硅酸盐次生变质矿物，其硅酸盐层状结构的厚度仅近10埃，而层间被含有镁、钙、钠离子的水层分开，因此加热可以使水分蒸发而使蛭石层间变大而发生热膨胀。
而近些年，国内厂家使用物理机械法将膨胀蛭石研磨到一定细度后加入粘合剂制成乳液，这种乳液具有悬浮不稳定静置分层，使用需再次搅拌的缺点；最主要的是这种蛭石颗粒研磨成近似球体，造成涂覆后成膜性差，加入粘合剂影响耐温性等缺点，而一直没有推广开来。但国内关于化学膨胀蛭石的研究已经有很多进展，东华大学毛志平等人的三个专利CN101049942A《一种蛭石水溶胶及其制备方法和应用》，CN101307182A《介观尺度片状蛭石和耐高温聚合物隔热复合膜的制备方法》，CN102070154A《一种无机蛭石膜的制备方法》，都提到利用有机插层和研磨方法制备蛭石乳液，但却具有步骤复杂、成本高，且反复研磨造成径厚比小和成膜性差的缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题提供一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其用于提供一种导热系数低的隔热材料。本发明解决上述技术问题所采取的技术方案如下
一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，包括下列步骤
(I)将蛭石浸泡在含有膨胀剂A和分散剂B的处理液中，加热搅拌反应；(2)对步骤I制备的乳液过滤洗涤，并提取乳液的滤饼；
(3)将步骤2得到的滤饼均匀分散于水中，机械处理后配置成第一固含量的悬浊液；
(4)对步骤3制备的悬浊液，在离心分离除去多余水分，最终配成第二固含量的乳液。本发明采取上述方法的原理在于
采用化学剥离蛭石方法生产一种悬浮性好、隔热耐温的蛭石乳液。通过蛭石层间的无机阳离子与浸润剂中的离子置换，配合分散剂与置换出的阳离子范德华力结合作用来提高蛭石置换效率，大幅增加蛭石层间距；在通过后处理作用制备出完全剥离的片层蛭石悬浊液。该乳液涂覆于纸干燥后即可成膜整片揭起，膜柔软且有一定的强度。这种乳液涂覆后由于层间隔层存在空气，因而具有导热系数小、隔热良好的特点。与耐高温纤维制品如陶瓷纤维制品、高硅氧玻璃纤维制品相比，这种蛭石乳液涂层制品制作工艺相对简单，价格便宜。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书、以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
下面结合附图对本发明进行详细的描述，以使得本发明的上述优点更加明确。其中，
图1是本发明一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法的乳液的蛭石膜电镜照片；
图2是本发明一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法的乳液的蛭石乳液粒径分布
图3是本发明一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法的乳液的蛭石乳液干燥成膜 照片。
具体实施例方式以下将结合附图及实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技术手段来解决技术问题，并达成技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。需要说明的是，只要不构成冲突，本发明中的各个实施例以及各实施例中的各个特征可以相互结合，所形成的技术方案均在本发明的保护范围之内。本发明主要是针对化学膨胀法剥离蛭石层状结构。如图1，2，3所示，本发明主要是利用膨胀剂渗透蛭石层间并在层间的垂直轴向产生粗膨胀，然后浸入水中后膨胀加剧，高剪切的情况下制备成层状蛭石的悬浮液。这种乳液涂覆后由于层间隔层存在空气，因而具有导热系数小、隔热良好的特点。与耐高温纤维制品如陶瓷纤维制品、高硅氧玻璃纤维制品相比，这种蛭石乳液涂层制品制作工艺相对简单，价格便宜，因此备受人们的关注，应用领域得到日益扩大。其中，本发明的技术原理是采用化学剥离蛭石方法生产一种悬浮性好、隔热耐温的蛭石乳液。通过蛭石层间的无机阳离子与浸润剂中的离子置换，配合分散剂与置换出的阳离子范德华力结合作用来提高蛭石置换效率，大幅增加蛭石层间距；在通过后处理作用制备出完全剥离的片层蛭石悬浊液。该乳液涂覆于纸干燥后即可成膜整片揭起，膜柔软且有一定的强度。其发明步骤是
1、将6#蛭石浸泡在含有膨胀剂A和分散剂B的处理液中进行插层膨胀，加热搅拌反
应；
2、步骤I制备的乳液过滤洗涤；
3、步骤2得到的滤饼在均匀分散于水中，机械处理后配置一定固含量；
4、步骤3制备的悬浊液，过筛，筛除不膨胀杂质后，在离心分离除去多余水分，最终配成一定固含量的乳液；
5、步骤I中提到的膨胀剂A包含碳原子3-15的有机酸盐、和碳酸子6-20的有机胺盐等的一种或者多种，用量是蛭石量的5-200% ；6、步骤I中提到的分散剂B可以是无机分散剂，例如三聚磷酸钠、六偏磷酸钠等，也可以是有机分散剂，例如三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯等的一种或多种，用量在为蛭石用量的5-200% ；
7、步骤I中提到的反应温度为室温到100°C，最好在40-95°C，搅拌速度为50_200rpm，最好在50-100rpm ;反应时间在2_48h，最好在2_36h ；
8、步骤3中提到的机械处理的仪器可以是胶体磨、球磨机、砂磨分散机、乳化机等；
9、步骤3中提到的固含量在1-35%之间，最好为4%-30%;处理的时间在l_10h，最好在2-8h ；
10、步骤4提到筛除不膨胀物质主要是泥沙和云母等杂质；乳液的固含量在5%-45%之间，最好在5-35%。11、步骤4提到的乳液的径厚比在1:200-1 :30000之间，pH值在6-10，粘度在200-10000。下面结合具体的实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明不限于以下实施例。实施例1
将20克6#蛭石浸泡在400ml含有5mol/L的硬质酸钠和lmol/L的六偏磷酸钠的处理液中进行插层膨胀，温度为60°C，搅拌速度为200rpm，反应24h ;完成后乳液过滤洗涤10次；将滤饼在分散后，固含量调整到20%，使用砂磨分散机在5000rpm下处理4h，过筛，除去不膨胀的杂质，离心分离除去多余水分至固含量为30%的蛭石乳液。实施例2
前处理同实施例1，在固含量在调整20%后，使用球磨机在500rpm下处理5h，过筛，除去不膨胀的杂质，离心分离除去多余水分至固含量为30%的蛭石乳液。实施例3
将200克6#蛭石浸泡在IL含有5mol/L的十二烷基三甲基溴化铵和O. 2mol/L的聚丙烯酸钠的处理液中进行插层膨胀，温度为70°C，搅拌速度为200rpm，反应24h ;完成后乳液过滤洗涤10次；将滤饼在分散后固含量在调整到20%,使用乳化机在5000rpm下高剪切处理4h，过筛，除去不膨胀的杂质，离心分离除去多余水分至固含量为30%的蛭石乳液。本发明采用化学剥离蛭石方法生产一种悬浮性好、隔热耐温的蛭石乳液。通过蛭石层间的无机阳离子与浸润剂中的离子置换，配合分散剂与置换出的阳离子范德华力结合作用来提高蛭石置换效率，大幅增加蛭石层间距；在通过后处理作用制备出完全剥离的片层蛭石悬浊液。该乳液涂覆于纸干燥后即可成膜整片揭起，膜柔软且有一定的强度。这种乳液涂覆后由于层间隔层存在空气，因而具有导热系数小、隔热良好的特点。与耐高温纤维制品如陶瓷纤维制品、高硅氧玻璃纤维制品相比，这种蛭石乳液涂层制品制作工艺相对简单，价格便宜。上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。需要说明的是，对于上述方法实施例而言，为了简单描述，故将其都表述为一系列的动作组合，但是本领域技术人员应该知悉，本申请并不受所描述的动作顺序的限制，因为依据本申请，某些步骤可以采用其他顺序或者同时进行。其次，本领域技术人员也应该知悉，说明书中所描述的实施例均属于优选实施例，所涉及的动作和模块并不一定是本申请所必须的。最后应说明的是以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。
凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
权利要求
1.一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，包括下列步骤(I)将蛭石浸泡在含有膨胀剂A和分散剂B的处理液中，加热搅拌反应；(2)对步骤I制备的乳液过滤洗涤，并提取乳液的滤饼；(3)将步骤2得到的滤饼均匀分散于水中，机械处理后配置成第一固含量的悬浊液；(4)对步骤3制备的悬浊液，在离心分离除去多余水分，最终配成第二固含量的乳液。
2.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤I 中，所述膨胀剂A包含碳原子3-15的有机酸盐、和碳酸子6-20的有机胺盐等的一种或者多种，用量是蛭石用量的5_200%。
3.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，所述分散剂B是无机分散剂或者有机分散剂，用量在为蛭石用量的5-200% (质量)。
4.根据权利要求3所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，所述分散剂B是无机分散剂时，选取三聚磷酸钠或六偏磷酸钠；或，所述分散剂B是有机分散剂时， 选取三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶、脂肪酸聚乙二醇酯的一种或多种。
5.根据权利要求Γ3任一所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于， 步骤I中加热的温度为室温到100°c，搅拌速度为50-200rpm，反应时间在2_48h。
6.根据权利要求5所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤I 中，所述加热的温度为40-95°C，搅拌速度为50-100rpm，反应时间在2_36h。
7.根据权利要求5所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤3 中，所述进行机械处理的仪器是胶体磨或者球磨机或者砂磨分散机或者乳化机。
8.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤3 中，所述第一固含量在1-35%之间，且机械处理的时间选取在l-10h。
9.根据权利要求8所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤3 中，所述第一固含量在4%_30%之间，且机械处理的时间选取在2_8h。
10.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤4 中，在离心分离除去多余水分之前，还包括过筛并筛除不膨胀杂质，其中，所述不膨胀物质是泥沙和/或云母杂质。
11.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤4 中，所述乳液的第二固含量在5%-45%之间。
12.根据权利要求11所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤4 中，所述乳液的第二固含量在5-35%。
13.根据权利要求1所述的防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，其特征在于，步骤4 中，所述乳液的径厚比在1:200-1 :30000之间，pH值在6_10，粘度在200—10000。
全文摘要
本发明公开了一种防火隔热玻纤用涂覆乳液的制备方法，包括下列步骤(1)将蛭石浸泡在含有膨胀剂A和分散剂B的处理液中，加热搅拌反应；(2)对步骤1制备的乳液过滤洗涤，并提取乳液的滤饼；(3)将步骤2得到的滤饼均匀分散于水中，机械处理后配置成第一固含量的悬浊液；(4)对步骤3制备的悬浊液，在离心分离除去多余水分，最终配成第二固含量的乳液。这种乳液涂覆后由于层间隔层存在空气，因而具有导热系数小、隔热良好的特点。与耐高温纤维制品如陶瓷纤维制品、高硅氧玻璃纤维制品相比，这种蛭石乳液涂层制品制作工艺相对简单，价格便宜。
文档编号C03C25/42GK102992651SQ20121045285
公开日2013年3月27日 申请日期2012年11月13日 优先权日2012年11月13日
发明者吴从华, 任川荣 申请人:西安友基复合材料有限公司