近紫外led激发白光用硼钨酸盐发光玻璃及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种近紫外LED激发白光用硼钨酸盐发光玻璃及其制备技术，该玻璃通过熔体极冷法制备。通过单掺Dy3+和共掺Dy3+/Tm3+于硼钨酸盐玻璃基质中，在紫外LED激发下发出白光。该玻璃有望作为固体发光材料应用于近紫外LED激发下的白光光源。
【专利说明】近紫外LED激发白光用硼钨酸盐发光玻璃及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及固体发光材料领域，尤其涉及近紫外LED激发白光用发光玻璃及其制备方法。
【背景技术】
[0002]白光LED作为新一代照明光源，具有高效能，无污染，长寿命的优点，目前一般通过GaN基蓝色LED芯片与YAG = Ce3+荧光粉组合得到白光。由于蓝色芯片的发光强度受电流影响较大，导致组合成的白光易产生色漂移。因此，有必要寻找在紫外LED激发下的新型固体发光材料。发光玻璃具有较低的制造成本、良好的热稳定性和化学稳定性等优点，被认为是一种理想的发光材料。
【发明内容】
[0003]本发明提出一种单掺Dy3+和共掺Dy3Vtm3+的硼钨酸盐发光玻璃及其制备方法，目的在于制备出性能稳定、近紫外LED激发白光用固体发光材料。
[0004]本发明制备的发光玻璃组分为(摩尔比):aW03-bLa203-cB203-xDy203-yTm2O3,其中 a、b、c、d、x、y的取值范围分别为:0≤a≤60，20≤b≤30，25≤c≤75,0≤x≤2，0≤y≤L5 且 a + b + c + d + x + y = 100, x 和 y 不同时取 O。
[0005]本发明采用如下制备工艺:将粉体原料WO3 (分析纯)、H3BO3 (分析纯)、La2O3(99.99%),Dy2O3 (99.99%)和 Tm2O3 (99.99%)研磨后加热熔融，在 1200 ~1300。。保温 0.5 ~I小时，将玻璃熔体成型制得前驱玻璃，在450~600°C下保温2~5小时，获得所述发光玻
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[0006]本发明的发光玻璃制备工艺简单，成本低廉，具有良好的力学性质和热稳定性，有望应用于紫外LED激发的白光器件。
【专利附图】
【附图说明】
[0007]附图中的光谱数据均利用Varian Cary Eclipse突光光谱仪测得
[0008]图1是实例I中发光玻璃在λ em=575nm波长监测下的激发谱；
[0009]图2是实例I中发光玻璃在35Inm激发下的发射光谱；
[0010]图3是实例5中发光玻璃在λ em=575nm和λ em = 455nm波长监测下的激发谱；
[0011]图4是实例5中发光玻璃在355nm激发下的发射光谱；
【具体实施方式】
[0012]实例1:将分析纯的WO3和H3BO3粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照15W03-24.5La203-60B203-0.0Ty2O3摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。此玻璃的最佳激发波长位于351nm (如图1所示)，在351nm的紫外光激发下，其发射波长范围为460~675nm (如图2所示)。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，色度坐标值为(0.3151,0.3327)，与标准白光的发射坐标十分接近。
[0013]实例2:将分析纯的H3BO3粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照24.5La203-75B203-0.0Ty2O3摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。在351nm的紫外光激发下，其发射波长范围为460~675nm。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，色度坐标值为(0.3020, 0.3176)。
[0014]实例3:将分析纯的WO3和H3BO3粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照25W03-24.5La203-50B203-0.0Ty2O3摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。在351nm的紫外光激发下，其发射波长范围为460~675nm。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，色度坐标值为(0.3466, 0.3678)。
[0015]实例4:将分析纯的WO3和H3BO3粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照50W03-24.5La203-25B203-0.0Ty2O3摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。在351nm的紫外光激发下，其发射波长范围为460~675nm。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，色度坐标值为(0.3656, 0.3884)。
[0016]实例5:将 分析纯的WO3和H3BO3的粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照50W03-23.8La203-25B203-l.0Dy2O3-0.2Tm203摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。样品可被350~370nm的紫外光激发(如图3所示)，在355nm的紫外光激发下，其发射波长范围为440~675nm (如图4所示)。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，其色度坐标值为(0.3318,0.3353)，与标准白光的发射坐标十分接近。
[0017]实例6:将分析纯的WO3和H3BO3的粉体和纯度为99.99%的La2O3和Dy2O3粉体，按照50W03-23.lLa203-25B203-l.5Dy203-0.4Tm203摩尔比配比、称量后，研磨0.5小时。将研磨后的粉体置于刚玉坩埚中加热熔融，在1300°C保温0.5小时，将玻璃熔体取出并迅速倒于铜模中成型制得前驱玻璃，在500°C下保温3小时，以去除应力，获得所述发光玻璃。样品在355nm的紫外光激发下，其发射波长范围为440~675nm。将玻璃的发光颜色用1931-CIE色品坐标图来表示，其色度坐标值为(0.3348，0.3346)，与标准白光的发射坐标十分接近。
【权利要求】
1.一种近紫外LED激发白光用硼钨酸盐发光玻璃，其特征在于:组分式为:aW03-bLa203-cB203-xDy203-yTm203,其中 a、b、c、d、x、y 为摩尔份数,a、b、c、d、x、y 的取值范围分别为:0≤a≤60，20≤b≤30，25≤c≤75，0≤X≤2，0≤y≤1.5且a + b + c +d + X + y = 100, X和y不同时取O。
2.根据权利要求1所述的发光玻璃，其特征在于:单掺Dy3+时，所述发光玻璃能够被350~400nm的LED芯片有效激发，发射波长范围为460~675nm。
3.根据权利要求1所述的发光玻璃，其特征在于:共掺Dy3+和Tm3+时所述发光 玻璃能够被350~370nm的LED芯片有效激发，发射波长范围为440~675nm。
4.一种权利要求1或2或3所述的发光玻璃的制备方法，其特征在于:将粉体原料W03、H3BO3、La2O3、Dy2O3和Tm2O3研磨后加热熔融，在1200~1300°C保温0.5~I小时，将玻璃熔体成型制得前驱玻璃，在450~600°C下保温2~5小时，获得所述发光玻璃。
【文档编号】C03C3/15GK103896489SQ201410097305
【公开日】2014年7月2日 申请日期:2014年3月17日 优先权日:2014年3月17日
【发明者】胡杰, 龚兴红, 陈雨金, 黄建华, 林炎富, 黄艺东, 罗遵度 申请人:中国科学院福建物质结构研究所