一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料及制备方法
【专利摘要】本发明提供一种高磁导率镍锌铁氧体材料及制备方法，其由主成分和副成分组成，所述主成分包括65.95～67.13wt％的Fe2O3、21.86～22.92wt％的ZnO、6.54～8.48wt％的NiO、余量为CuO；所述副成分包括0.03～0.05wt％的V2O5、0.075～0.095wt％的MoO3、0.01～0.05wt％的CaCO3、0.024～0.056wt％的Nb2O5。其制备方法包含如下步骤：原材料分析、配料、湿法混磨、预烧、球磨、冷压成型、高温烧结及老化处理。本发明的镍锌软磁铁氧体材料磁导率高达2520，工作频率范围为0.1MHz-50MHz，且0.5MHz下，比损耗系数＜70×10-6。具备远优于同等材料的磁学性能，同时生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高。
【专利说明】一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料及制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及软磁铁氧体材料【技术领域】，具体涉及一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材 料配方及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 镍锌软磁铁氧体材料作为重要的基础功能材料，在短波、超短波通信领域有着非 常广泛的应用，作为一种产量大、性能优的高频软磁材料，用该材料制作的铁氧体宽频带器 件，如：各类电感器、高频天线、高频干扰抑制器等使用频率可高达几千兆赫兹，主要功能是 实现射频信号的能量传输及阻抗变换。现有的镍锌软磁铁氧体材料初始磁导率值最大约为 1500,且使用频率范围小、高频损耗大。随着器件小型化、微型化、高性能化的发展趋势及现 阶段对短波、超短波通信设备提出的更高要求，这就要求镍锌软磁铁氧体材料要具有更高 初始磁导率、更宽频带及更低的损耗，同时还要保证高频特性优、居里温度高及温度系数低 等一系列要求。现有的镍锌软磁铁氧体材料和制造工艺已经无法满足上述要求。
【发明内容】
[0003] 为了解决现有技术问题，本发明提供一种高磁导率镍锌铁氧体材料及制备方法， 满足镍锌铁氧体高初始磁导率、宽频带、低损耗的使用需求，本发明高磁导率镍锌铁氧体材 料不仅起始磁导率高达2520,且使用频率范围广、高频损耗小，磁性能优异、本发明高磁导 率镍锌铁氧体材料制备方法生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高。
[0004] 本发明所要解决的技术问题所采取的技术方案是：
[0005] 本发明所述一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，由如下含量的主成分和副成分组 成，主成分为：65· 95 ?67. 13wt% 的 Fe203、21. 86 ?22. 92wt% 的 ΖηΟ、6· 54 ?8. 48wt% 的 NiO、余量为 CuO ;副成分为：0· 03 ?0· 05￥七％的 V205、0. 075 ?0· 095wt% 的 Μ〇03、0· 01 ? 0· 05wt% 的 CaC03、0. 024 ?0· 056wt% 的 Nb205。
[0006] 本发明所述一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法包括以下步骤：
[0007] (1)原材料分析：对配方的主成分原料Fe203、ZnO、NiO和CuO进行理化分析， 采用红外光谱仪（FTIR)、X射线衍射分析仪（XRD)及质谱仪（MS)进行分析，纯度需满足 Fe2O3彡 99. 40%、ZnO 彡 99. 85%、NiO > 99. 1%、CuO 纯度 > 99. 5%。副成分 V 205、M〇03、 CaC03、Nb2O5纯度需达到分析纯水平；
[0008] (2)配料：以？6203、2110、附0、（：110为配方主成分，按质量分数？6 203:65.95? 67.13￥七％，211〇:21.86?22.92￥七％，附0:6.54?8.48￥七％，剩余为〇1〇进行配料 ；
[0009] (3)湿法混磨：将上述步骤（2)所得配料装入滚动式球磨机混入不锈钢球和弥散 剂以280转/min的转速球磨工作5±0. lh，使用电子探测微分析器检测均匀度需> 95%， 粒度分析仪测试粒度为〇. 7±0. 05 μ m，后压滤去水并适度烘干；
[0010] (4)预烧：将步骤（4)烘干后的粉料压成块状进行预烧，从室温起以125°C /h的升 温速率匀速升至850°C，保温3. 5±0. lh，随炉冷却至室温后出炉；
[0011] (5)球磨：将上述步骤（4)预烧后的粉料进行粉碎处理，并按配比V2O 5 : 0. 03? 0· 05wt %、MoO3 : 0· 075 ?0· 095wt %、CaCO 3 : 0· 01 ?0· 05wt %、Nb 205 : 0· 024 ? 0. 056wt %添加副成分，所述副成分的总量为0. 15?0. 25wt %，球磨采用行星式球磨机 湿磨法，按磨球：料：水=2 : I : 1. 2的质量比混合，以280转/min的转速球磨工作 6. 3±0. 3h，将球磨好的浆料用压滤机去水，再放入烘箱干燥至含水量为2-5% ;
[0012] (6)冷压成型：将上述步骤（5)得到的粉料，以聚乙烯醇为粘结剂、蒸馏水为分散 剂配制成浓度（重量百分比）为8. 5%的粘结剂溶液，按料重的9wt %称取粘结剂溶液、 0. 025wt %称取脱模剂硬脂酸锌，采用机械造粒进行造粒，造好的球形颗粒使用40目及60 目筛网筛选，取40目、60目筛网之间的粉料，将上述粉料用120KN全自动粉末成型机采用双 向加压模式冷压成型为样环坯体；
[0013] (7)高温烧结，对上述步骤（7)成型样环坯体使用高温电阻炉进行高温烧结处理， 从室温至350°C以100°C /h的速率升温，350°C至450°C以50°C /h的速率升温并在450°C保 温lh，后以150°C /h的速率从450°C升至900°C，保温0. 7±0. lh，最终以50°C /h的速率升 温至1130°C，保温4. 2±0. 2h，随炉降至室温出炉；
[0014] (8)老化处理，对上述步骤（7)高温烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热 恒温干燥箱中，以110°c /h的速率从室温升至165°C，保温I. 5±0. Ih ;后以25°C /h的降温 速率降至140°C，保温I. 5±0. lh，再以20°C /h的降温速率降温，每降20°C保温lh，直至室 温，全部工序完成，得到本发明一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料；
[0015] 优选的，所述步骤（3)采用的弥散剂为蒸馏水，不锈钢球，粉料和蒸馏水按照 2. I : 1 : 1.6的质量比混合；
[0016] 优选的，所述步骤（6)中样环坯体的尺寸为0 IOmmX6mmX5mm，粉料松装比（设 计压模模腔高度时，坯件高度乘一个适当的系数得到模腔高度，此系数称为粉料的松装比） 为2. 7,毛坯密度为5. 1?5. 3g/cm3;
[0017] 优选的，所述步骤（7)所使用高温电阻炉采用双层壳体结构及日本岛电40段程序 控温系统，控温精度< 5°C、最高使用温度1400°C。
[0018] 本发明所述一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料采用过铁配方，即配方中含有较 高的Fe2O 3成分，当配方中Fe 203含量大于一定值时，就会有Fe 304溶于复合铁氧体中，当有 Fe2+存在时，可使材料介电常数提尚、尚频磁滞损耗减小，达到提尚磁导率的目的；而Fe 2+ 的过多增加会导致介电损耗的增加，同时涡流损耗也增大，因此，本发明中Fe2O3的含量为 65. 95?67. 13wt%。在镍锌铁氧体中起始磁导率Ui会随Zn含量的增加而增加，而磁损 耗则是先降后升，μ i的增加是由于随着Zn含量的增加磁晶各向异性常数K i下降，同时K i 的下降会引起磁致损耗减小，但锌含量过高会使磁损耗增大不利于高频使用，综合分析后， ZnO的含量为21. 86?22. 92wt%。在本发明中为得到较宽的使用频率及低的磁损耗，NiO 的含量控制在6. 54?8. 48wt %之间。同时本还添加了适量CuO成分，可以有效的降低烧结 温度，增加材料密度，降低磁损耗，但过多添加会导致材料的居里温度急剧下降。
[0019] 本发明中所述副成分包括占主成分重量百分比0. 15?0. 25wt %的V205、M〇03、 CaC03& Nb2O5的混合物。在镍锌铁氧体中适量添加 V2O5可提高电阻率增加起始磁导率，同时 有助于饱和磁化密度的提高，过量则会降低磁性能。添加 MoO3对材料磁导率的提高效果非 常明显，当掺入量控制在一定范围时，磁导率得到大幅提升，因为Mo离子存在于晶界附近， 增加了晶格内的空位，提高了晶界移动度，从而促进了晶粒的长大，使得材料磁导率上升。 适量的加入CaCO3能很好的改善材料的频谱特性。Nb2O5因熔点较高（1520°C)不参与铁氧 体固相反应，而主要存在于晶界中，阻止晶粒长大，适当添加能提高材料Q值，优化比损耗 因数、磁滞常数等性能，添加过多则导致较多晶界气孔，使材料致密化不够，密度降低影响 性能。通过综合分析及大量实验确定了如下含量的副成分（以主成分的重量百分比计）： 0· 03 ?0· 05wt % 的 V205、0. 075 ?0· 095wt % 的 Μ〇03、0· 01 ?0· 05wt % 的 CaC03、0. 024 ? 0· 056wt % 的 Nb205。Nb2O5的添加量为 0· 024 ?0· 056wt %。
[0020] 本发明制备方法中步骤（3)中弥散剂采用蒸馏水的目的是为避免杂质的引入，步 骤（6)压块的目的是为了减少灰尘污染、提高预烧效果及生产效率。
[0021] 用本发明所述一种高磁导率镍锌软磁铁氧体制备的磁性元器件产品，经测试各项 性能指标如下：
[0022] 1)频率覆盖范围 f :0· 1ΜΗζ-50ΜΗζ ;
[0023] 2)初始磁导率Ui)范围：23〇0± 25% ;
[0024] 3)比损耗系数 tg δ / μ i (X 1〇_6) : < 70 (0· 5MHz);
[0025] 4)饱和磁通密度Bs :彡294mT ;
[0026] 5)剩余磁通密度Br :多170mT ;
[0027] 6)居里温度 Tc:彡 180°C ;
[0028] 7)密度 P : ^ 5. 3g/cm3。
[0029] 本发明一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，由该材料制备的磁芯磁导率高、使用 频率范围宽、损耗小，本发明既解决了镍锌系铁氧体磁导率低的问题，又克服了高初始磁 导率材料使用频率范围窄、高频损耗大的问题，本发明的镍锌软磁铁氧体材料磁导率高达 2520,工作频率范围为0. 1ΜΗζ-50ΜΗζ，且0. 5MHz下，比损耗系数< 70ΧΚΓ6,具备远优于同 等材料的磁学性能，可广泛应用于短波、超短波通信领域。本发明一种高磁导率镍锌软磁铁 氧体材料制备方法生产工艺简单、生产效率高、节能、污染少、成品率高。
【专利附图】
【附图说明】
[0030] 图1为本发明一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0031] 下面结合实例对本发明作进一步详细的说明。
[0032] 实施例一：
[0033] -种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，其由如下含量的主成分及副成分组成，主 成分为：65. 95wt % 的 Fe203、21. 86wt % 的 ZnO、8. 48wt % 的 NiO、余量为 CuO ;副成分为： 0.03￥七％的￥205、0.095￥七％的]?〇03、0.0^^%的〇&0) 3、0.024￥七％的恥205。
[0034] 一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法步骤如下：
[0035] (1)原材料分析：对主成分Fe203、ZnO、NiO和CuO进行理化分析，纯度需满足 Fe2O3彡 99. 40%、ZnO 彡 99. 85%、NiO > 99. 1%、CuO 纯度 > 99. 5%。副成分 V 205、M〇03、 CaC03、Nb2O5纯度需达到分析纯水平；
[0036] (2)配料：以？6203、2110、附0、〇10为配方主成分，按质量分数？6 203:65.95￥七％， ZnO : 21.86wt%，NiO : 8.48wt%，余量为 CuO 进行配料；
[0037] (3)湿法混磨：将上述步骤（2)所得配料装入滚动式球磨机中进行湿法混磨，装 料比按不锈钢球：粉料：蒸馏水=2. I : I : 1. 6的质量比混合，以280转/min的转 速球磨工作4. 9h，使用电子探测微分析器检测均匀度需> 95%，粒度分析仪测试粒度为 0· 7 ±0. 05 μ m，后压滤去水并适度烘干；
[0038] (4)预烧：将步骤（3)烘干后的粉料压成块状进行预烧，从室温起以125°C /h的升 温速率升至850°C，保温3. 4h，随炉冷却至室温后出炉；
[0039] (5)球磨：将上述步骤（4)预烧后的粉料进行粉碎处理，并按配比 V2O5: 0.03wt%、Mo0 3: 0.095wt%、CaC03: 0.01wt%、Nb 205: 0.024wt%添加副成分，球 磨采用行星式球磨机湿磨法，按磨球：料：水=2 : I : 1. 2的质量比混合，以280转/min 的转速球磨6h，将球磨好的浆料用压滤机去水，再放入烘箱干燥至含水量为2-5%即可；
[0040] (6)冷压成型：将上述步骤（5)得到的粉料，以聚乙烯醇为粘结剂、蒸馏水为分散 剂配制成浓度（重量百分比）为8. 5%的粘结剂溶液，按料重的9wt %称取粘结剂溶液、 0. 025wt%称取脱模剂硬脂酸锌，采用机械造粒技术进行造粒，造好的球形颗粒使用40目 及60目筛网筛选，取40目、60目筛网之间的粉料，利用120KN全自动粉末成型机采用双 向加压模式冷压成型为0 IOmm X 6mmX 5mm的样环还体，粉料松装比为2. 7，毛还密度为 5. lg/cm3；
[0041] (7)高温烧结：对上述步骤（6)成型样环坯体使用高温电阻炉进行高温烧结处理， 从室温至350°C以100°C /h的速率升温，350°C至450°C以50°C /h的速率升温并在450°C保 温lh，后以150°C /h的速率从450°C升至900°C，保温0. 6h，最终以50°C /h的速率升温至 1130°C，保温4h，随炉降至室温出炉，所使用高温电阻炉采用双层壳体结构及日本岛电40 段程序控温系统，控温精度< 5°C、最高使用温度1400°C ;
[0042] (8)老化处理：对上述步骤（7)高温烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热 恒温干燥箱中，以110°c /h的速率从室温升至165°C，保温I. 6h ;后以25°C /h的降温速率 降至140°C，保温I. 4h，再以20°C /h的降温速率降温，每降20°C保温lh，直至室温，全部工 序完成，得到一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料。
[0043] 用实施例一中所述高磁导率镍锌软磁铁氧体材料制得的磁性元器件产品，经测试 各项性能指标如下：
[0044] a)频率覆盖范围 f :0· 1ΜΗζ-50ΜΗζ ;
[0045] b)初始磁导率（μ J :2〇24 ;
[0046] c)比损耗系数 tg δ / μ i (X 1〇_6) :68 (0· 5MHz);
[0047] d)饱和磁通密度Bs :294mT ;
[0048] e)剩余磁通密度Br :173mT ;
[0049] f)居里温度1^:180°〇；
[0050] g)密度 p :5. 27g/cm3。
[0051] 实施例二：
[0052] -种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，其由如下含量的主成分及副成分组成： 66.42￥七％的？6 203、22.05￥七％的2110、7.84￥七％的附0、余量为〇10;副成分为 ：0.045￥七％的 V205、0. 090wt% 的 Μ〇03、0· 03wt% 的 CaC03、0. 036wt% 的 Nb2O50
[0053] -种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法步骤如下：
[0054] (1)原材料分析：对主成分Fe203、ZnO、NiO和CuO进行理化分析，纯度需满足 Fe2O3彡 99. 40%、ZnO 彡 99. 85%、NiO > 99. 1%、CuO 纯度 > 99. 5%。副成分 V 205、M〇03、 CaC03、Nb2O5纯度需达到分析纯水平；
[0055] ⑵配料：以Fe203、Zn0、Ni0、Cu0为配方主成分，按质量分数Fe 203:66·42wt%， ZnO : 22.05wt%，Ni0 : 7.84wt%，余量为 CuO 进行配料；
[0056] (3)湿法混磨：将上述步骤（2)所得配料装入滚动式球磨机中进行湿法混磨， 装料比按不锈钢球：粉料：蒸馏水=2. I : I : 1. 6的质量比混合，以280转/min的 转速球磨工作5h，使用电子探测微分析器检测均匀度需> 95%，粒度分析仪测试粒度为 0· 7 ±0. 05 μ m，后压滤去水并适度烘干；
[0057] (4)预烧：将步骤（3)烘干后的粉料压成块状进行预烧，从室温起以125°C /h的升 温速率升至850°C，保温3. 4h，随炉冷却至室温后出炉；
[0058] (5)球磨：将上述步骤（4)预烧后的粉料进行粉碎处理，并按配比 V2O5: 0.045wt%、Mo03: 0.090wt%、CaC0 3: 0.03wt%、Nb 205: 0.036wt% 添加副成分， 球磨采用行星式球磨机湿磨法，按磨球：料：水=2 : I : I. 2的质量比混合，以280转/ min的转速球磨6. 4h，将球磨好的浆料用压滤机去水，再放入烘箱干燥至含水量为2-5%即 可；
[0059] (6)冷压成型：将上述步骤（5)得到的粉料，以聚乙烯醇为粘结剂、蒸馏水为分散 剂配制成浓度（重量百分比）为8. 5%的粘结剂溶液，按料重的9wt %称取粘结剂溶液、 0. 025wt%称取脱模剂硬脂酸锌，采用机械造粒技术进行造粒，造好的球形颗粒使用40目 及60目筛网筛选，取40目、60目筛网之间的粉料，利用120KN全自动粉末成型机采用双 向加压模式冷压成型为0 IOmm X 6mmX 5mm的样环还体，粉料松装比为2. 7，毛还密度为 5. 3g/cm3；
[0060] (7)高温烧结：对上述步骤（6)的成型样环坯体使用高温电阻炉进行高温烧结处 理，从室温至350°C以100°C /h的速率升温，350°C至450°C以50°C /h的速率升温并在450°C 保温lh，后以150°C /h的速率从450°C升至900°C，保温0. 7h，最终以50°C /h的速率升温 至1130°C，保温4. 2h，随炉降至室温出炉。所使用高温电阻炉采用双层壳体结构及日本岛 电40段程序控温系统，控温精度< 5°C、最高使用温度1400°C ;
[0061] (8)老化处理：对上述步骤（7)高温烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热 恒温干燥箱中，以110°c /h的速率从室温升至165°C，保温I. 5h ;后以25°C /h的降温速率 降至140°C，保温I. 5h，再以20°C /h的降温速率降温，每降20°C保温lh，直至室温，全部工 序完成，得到一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料。
[0062] 用实施例二所述高磁导率镍锌软磁铁氧体材料制得的磁性元器件产品，经测试各 项性能指标如下：
[0063] a)频率覆盖范围 f :0· 1ΜΗζ-50ΜΗζ ;
[0064] b)初始磁导率（μ J :2520 ;
[0065] c)比损耗系数 tg δ / μ i (X ΙΟ-6) :65 (0· 5MHz);
[0066] d)饱和磁通密度Bs :297mT ;
[0067] e)剩余磁通密度Br :170mT ;
[0068] f)居里温度1^:186°〇；
[0069] g)密度 P :5. 42g/cm3。
[0070] 实施例三：
[0071] -种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，其由如下含量的主成分及副成分组成： 67. 13wt% 的 Fe203、22. 92wt% 的 ZnO、6. 54wt% 的 NiO、余量为 CuO ;副成分为：0· 05wt% 的 V205、0. 075wt% 的 Μ〇03、0· 05wt% 的 CaC03、0. 056wt% 的 Nb2O50
[0072] -种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法步骤如下：
[0073] (1)原材料分析：对主成分Fe203、ZnO、NiO和CuO进行理化分析，纯度需满足 Fe2O3彡 99. 40%、ZnO 彡 99. 85%、NiO > 99. 1%、CuO 纯度 > 99. 5%。副成分 V 205、M〇03、 CaC03、Nb2O5纯度需达到分析纯水平；
[0074] (2)配料：以？6203、211〇、附0、〇1〇为配方主成分，按质量分数？6 203:67.13￥七％， ZnO : 22.92wt%，Ni0 : 6.54wt%，余量为 CuO 进行配料；
[0075] (3)湿法混磨：将上述步骤（2)所得配料装入滚动式球磨机中进行湿法混磨，装 料比按不锈钢球：粉料：蒸馏水=2. I : I : 1. 6的质量比混合，以280转/min的转 速球磨工作5. lh，使用电子探测微分析器检测均匀度需> 95%，粒度分析仪测试粒度为 0· 7 ±0. 05 μ m，后压滤去水并适度烘干；
[0076] (4)预烧：将S3烘干后的粉料压成块状进行预烧，从室温起以125°C /h的升温速 率升至850°C，保温3. 6h，随炉冷却至室温后出炉；
[0077] (5)球磨：将上述步骤⑷预烧后的粉料进行粉碎处理，并按配比 V2O5: 0.05wt%、Mo0 3: 0.075wt%、CaC0 3: 0.05wt%、Nb 205: 0.056wt%添加副成分，球 磨采用行星式球磨机湿磨法，按磨球：料：水=2 : I : 1. 2的质量比混合，以280转/min 的转速球磨6. 6h，将球磨好的浆料用压滤机去水，再放入烘箱干燥至含水量为2-5%即可；
[0078] (6)冷压成型：将上述步骤（5)得到的粉料，以聚乙烯醇为粘结剂、蒸馏水为分散 剂配制成浓度（重量百分比）为8. 5%的粘结剂溶液，按料重的9wt %称取粘结剂溶液、 0. 025wt%称取脱模剂硬脂酸锌，采用机械造粒技术进行造粒，造好的球形颗粒使用40目 及60目筛网筛选，取40目、60目筛网之间的粉料，利用120KN全自动粉末成型机采用双 向加压模式冷压成型为0 IOmm X 6mm X 5mm的样环，粉料松装比为2. 7，毛还密度为5. 2g/ cm3；
[0079] (7)高温烧结：对上述步骤（7)成型样环坯体使用高温电阻炉进行高温烧结处理， 从室温至350°C以100°C /h的速率升温，350°C至450°C以50°C /h的速率升温并在450°C 保温lh，后以150°C /h的速率从450°C升至900°C，保温0. 8h，最终以50°C /h的速率升温 至1130°C，保温4. 4h，随炉降至室温出炉。所使用高温电阻炉采用双层壳体结构及日本岛 电40段程序控温系统，控温精度< 5°C、最高使用温度1400°C ;
[0080] (8)老化处理：对上述步骤（7)高温烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热 恒温干燥箱中，以110°c /h的速率从室温升至165°C，保温I. 5h ;后以25°C /h的降温速率 降至140°C，保温I. 6h，再以20°C /h的降温速率降温，每降20°C保温lh，直至室温，全部工 序完成，得到一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料。
[0081] 用实施例三所述高磁导率镍锌软磁铁氧体材料制得的磁性元器件产品，经测试各 项性能指标如下：
[0082] a)频率覆盖范围 f :0· 1ΜΗζ-50ΜΗζ ;
[0083] b)初始磁导率（μ J :2325 ;
[0084] c)比损耗系数 tg δ / μ i (X ΙΟ-6) :64 (0· 5MHz);
[0085] d)饱和磁通密度Bs :298mT ;
[0086] e)剩余磁通密度Br :175mT ;
[0087] f)居里温度1^181°〇；
[0088] g)密度 P :5. 35g/cm3。
[0089] 以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非是对本发明作任何其他形式的限 制，而依据本发明的技术实质所作的任何修改或等同变化，仍属于本发明所要求保护的范 围。
【权利要求】
1. 一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料，其特征在于由如下含量的主成分和副成分组 成，主成分为：65· 95 ?67. 13wt% 的Fe203、21. 86 ?22. 92wt% 的ΖηΟ、6· 54 ?8. 48wt% 的 NiO、余量为CuO;副成分为：0· 03 ?0· 05￥七％的V205、0. 075 ?0· 095wt% 的Μ〇03、0·Ol? 0· 05wt% 的CaC03、0. 024 ?0· 056wt% 的Nb205。
2. 根据权利要求1所述的一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法其特征在于 包括以下步骤： (1)原材料分析：对配方的主成分原料Fe203、ZnO、NiO和CuO进行理化分析，采 用红外光谱仪（FTIR)、X射线衍射分析仪（XRD)及质谱仪（MS)进行分析，纯度需满足 Fe2O3彡 99. 40%、ZnO彡 99. 85%、NiO> 99.1%、CuO纯度 > 99. 5%，副成分V205、M〇03、 CaC03、Nb2O5纯度需达到分析纯水平； ⑵配料：以Fe203、ZnO、NiO、CuO为配方主成分，按质量分数Fe2O3 : 65. 95? 67.13￥七％，211〇:21.86?22.92￥七％，附0:6.54?8.48￥七％，剩余为〇1〇进行配料； (3) 湿法混磨：将上述步骤（2)所得配料装入滚动式球磨机混入不锈钢球和弥散剂以 280转/min的转速球磨工作5 ±0.lh，使用电子探测微分析器检测均匀度需> 95%，粒度分 析仪测试粒度为〇. 7 ±0. 05μm，后压滤去水并适度烘干； (4) 预烧：将上述步骤（4)烘干后的粉料压成块状进行预烧，从室温起以125°C/h的升 温速率匀速升至850°C，保温3. 5±0.lh，随炉冷却至室温后出炉； (5) 球磨：将上述步骤（4)预烧后的粉料进行粉碎处理，并按配比V2O5: 0.03? 0· 05wt%、MoO3 : 0· 075 ?0· 095wt%、CaCO3 : 0· 01 ?0· 05wt%、Nb205 : 0· 024 ? 0. 056wt%添加副成分，所述副成分的总量为0. 15?0. 25wt%，球磨采用行星式球磨机 湿磨法，按磨球：料：水=2 :I: 1. 2的质量比混合，以280转/min的转速球磨工作 6. 3±0. 3h，将球磨好的浆料用压滤机去水，再放入烘箱干燥至含水量为2-5% ; (6) 冷压成型：将上述步骤（5)得到的粉料，以聚乙烯醇为粘结剂、蒸馏水为分散剂 配制成浓度（重量百分比）为8. 5 %的粘结剂溶液，按料重的9wt%称取粘结剂溶液、 0. 025wt%称取脱模剂硬脂酸锌，采用机械造粒进行造粒，造好的球形颗粒使用40目及60 目筛网筛选，取40目、60目筛网之间的粉料，将上述粉料用120KN全自动粉末成型机采用双 向加压模式冷压成型为样环坯体； (7) 高温烧结，对上述步骤（6)成型样环坯体使用高温电阻炉进行高温烧结处理，从 室温至350°C以100°C/h的速率升温，350°C至450°C以50°C/h的速率升温并在450°C保温 lh，后以150°C/h的速率从450°C升至900°C，保温0. 7±0.lh，最终以50°C/h的速率升温 至1130°C，保温4. 2±0. 2h，随炉降至室温出炉。 (8) 老化处理，对上述步骤（7)高温烧结后的产品进行老化处理，将产品放入电热恒温 干燥箱中，以ll〇°C/h的速率从室温升至165°C，保温I. 5±0.Ih;后以25°C/h的降温速率 降至140°C，保温I. 5±0.lh，再以20°C/h的降温速率降温，每降20°C保温lh，直至室温，全 部工序完成，得到本发明一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料。
3. 根据权利要求2所述的一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤（3)采用的弥散剂为蒸馏水，不锈钢球，粉料和蒸馏水按照2.1 : 1 : 1.6的 质量比混合。
4. 根据权利要求2所述的一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤（6)中样环还体的尺寸为01OmmX6mmX5mm，粉料松装比为2. 7，毛还密度 为 5. 1?5.3g/cm3。
5.根据权利要求2所述的一种高磁导率镍锌软磁铁氧体材料的制备方法，其特征在 于，所述步骤（7)的高温电阻炉采用双层壳体结构及日本岛电40段程序控温系统，控温精 度< 5°C、最高使用温度1400°C。
【文档编号】C04B35/622GK104446421SQ201410803723
【公开日】2015年3月25日 申请日期:2014年12月19日 优先权日:2014年12月19日
【发明者】赵凡, 郭延宾, 李涛 申请人:宝鸡烽火诺信科技有限公司