一种基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法和装置与流程

本申请涉及一种产生纳米颗粒的方法和装置，特别涉及一种基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法和装置。

背景技术：

聚合物颗粒通常是由聚合物溶液液滴固化而来。先将聚合物溶解在溶剂中，将溶液分散成许多液滴，溶剂挥发后，液滴中的聚合物析出固化成球。用来体内传输药物的聚合物颗粒尺寸必须控制在纳米级，因此需要将前体液滴的尺寸缩小到次微米级甚至纳米级。工业上采取超声粉碎的方法得到次微米级的液滴，进而得到纳米聚合物颗粒。但是，该方法无法控制产品的尺寸和分布，随机性大又可重复性低。高速喷射、电喷等方法，通过对液体加速形成极细极长的射流，射流断裂后也能得到极小的液滴以及颗粒。这类方法要求溶液的粘度不能太高，否则射流在固化前无法完成断裂，也无法得到极小的颗粒。这使得溶液中聚合物的浓度不能过高，所采用的聚合物分子量也不能过大。

技术实现要素：

为解决上述技术问题：本申请提出一种基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，（1）在需产生纳米颗粒的容器中通入外相介电油；（2）将喷头连接高压电源并浸入所述外相介电油；（3）将所述喷头中的带电液体射流在所述外相介电油中，在电场作用下使所述射流形成频率极高的规则的螺旋运动。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，在所述容器底部设置出口通道，用来导流在所述外相介电油射流产生的小液滴，产生的小液滴随时所述外相介电油流动而快速流走。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，所述喷头连接针筒泵以控制流速。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，所述容器内的外相介电油依靠压力来调节液面，当液面下降时，气压泵泵入油来达到平衡。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，所述外相介电油由几种相溶的油以及表面活性剂混合而成，所述外相介电油的选择由所述外相介电油与喷头射流液体之间的相对粘度、界面张力、密度比至少之一决定。

一种使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，包括支架，包括高压电源、射流液体注射装置、外相介电油注射装置、喷头、容器，所述高压电源连接在所述喷头上，所述射流液体注射装置、外相介电油注射装置垂直或水平固定在支架的垂直架上，所述容器设置在支架的水平架上。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述射流液体注射装置包括射流液体注射泵、射流液体注射器、射流液体注射针头；所述外相介电油注射装置包括外相介电油注射泵、外相介电油注射器、外相介电油注射针头，所述射流液体注射泵连接在所述射流液体注射器上，用于给射流液体注射器加压，所述外相介电油注射泵连接在外相介电油注射器，用于给外相介电油注射器加压，所述射流液体注射针头通过流通导管连接喷头。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述容器底部设置出口通道，用来导流在所述外相介电油射流产生的小液滴，产生的小液滴随时所述外相介电油流动而快速流走。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述高压电源为2KV高压电源。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述外相介电油由几种相溶的油以及表面活性剂混合而成，所述外相介电油的选择由所述外相介电油与喷头射流液体之间的相对粘度、界面张力、密度比至少之一决定。

本申请针对粘度较高的聚合物溶液，在喷头上外加电场，将液体射流在用介电质油做为外相环境中，降低溶剂挥发速度，给射流断裂更多时间，使射流变得更加规则，射流的尺寸、也就是断裂而成的液滴以及颗粒尺寸变得可控，能够更好的进行大分子量聚合物容易的固化，液体固化时，能够适应更高浓度的聚合物溶液。

附图说明

图1为本申请基于湿法电纺丝产生与收集纳米聚合物颗粒的装置示意图。

图2为本申请带电射流不同条件下的运动示意图。

图3为本申请所收集纳米颗粒的显微镜示意图。

具体实施方式

下面结合附图对本申请作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本申请进行进一步的说明，不能理解为对本申请保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本申请作出一些非本质的改进和调整。

本申请针对粘度较高的聚合物溶液，提出基于湿法电纺丝的产生与收集纳米聚合物颗粒的新技术。电纺丝是指带电液体射流在电场中频率极高地不规则地螺旋运动。在此螺旋运动中，带电射流被极大地拉长，更加有利于射流断裂为小液滴。湿法是指用介电质油做为外相环境，从而降低溶剂挥发速度，给射流断裂更多时间。经测试发现，选择合适的外相油，能使电纺的螺旋运动变得规则，使得射流的尺寸、也就是断裂而成的液滴以及颗粒尺寸变得可控。本申请加上让外相介电质油流动的设计，使得产生的带电小液滴能快速随着外相油流走，防止带电液滴的聚并，促进连续生产。

本申请提出一种基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，（1）在需产生纳米颗粒的容器中通入外相介电油；（2）将喷头连接高压电源并浸入所述外相介电油；（3）将所述喷头中的带电液体射流在所述外相介电油中，在电场作用下使所述射流形成频率极高的规则的螺旋运动。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，在所述容器底部设置出口通道，用来导流在所述外相介电油射流产生的小液滴，产生的小液滴随时所述外相介电油流动而快速流走。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，所述喷头连接针筒泵以控制流速。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，所述容器内的外相介电油依靠压力来调节液面，当液面下降时，气压泵泵入油来达到平衡。

所述的基于湿法电纺丝产生纳米颗粒的方法，其中，介电油的选择十分关键，要有合适的物性参数如粘度和界面张力等，使得电纺的螺旋运动变得可控，又能影响溶剂挥发，所述外相介电油由几种相溶的油以及表面活性剂混合而成，所述外相介电油的选择由所述外相介电油与喷头射流液体之间的相对粘度、界面张力、密度比至少之一决定。

如图1所示，为本申请使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，包括支架，包括高压电源1、射流液体注射装置、外相介电油注射装置、喷头9、容器，所述高压电源1连接在所述喷头上9，所述射流液体注射装置、外相介电油注射装置垂直或水平固定在支架的垂直架11上，所述容器设置在支架的水平架12上。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述射流液体注射装置包括射流液体注射泵5、射流液体注射器3、射流液体注射针头4；所述射流液体注射器3中装着注射溶液2，所述外相介电油注射装置包括外相介电油注射泵6、外相介电油注射器7、外相介电油注射针头10，所述射流液体注射泵5连接在所述射流液体注射器3上，用于给射流液体注射器3加压，所述外相介电油注射泵6连接在外相介电油注射器7，用于给外相介电油注射器7加压，所述射流液体注射针头4通过流通导管连接喷头。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述容器底部设置出口通道8，用来导流在所述外相介电油射流产生的小液滴，产生的小液滴随时所述外相介电油流动而快速流走。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述高压电源为2KV高压电源。

所述使用上述基于湿法电纺丝产生纳米颗粒方法的装置，其中，所述外相介电油由几种相溶的油以及表面活性剂混合而成，所述外相介电油的选择由所述外相介电油与喷头射流液体之间的相对粘度、界面张力、密度比至少之一决定。

外相介电油与喷射溶液的界面张力应小于10^-3mN/m，这可以通过在两相液体中复合表面活性剂来达到。外相介电油的粘度至少要大于10mPa·s，且外相介电油和喷射溶液的粘度之比应该控制在1/100到1/10之间，及喷射溶液的粘度至少比外相介电油大十倍以上。

带电射流由于鞭动不稳定性在气体中的螺旋运动一般都是剧烈又无规律的，然后合适的外相介电油能够使带电射流的高频螺旋运动变得稳定，表现在频率稳定，振幅以恒定值增长。

如图2所示，为本申请带电射流不同条件下的运动示意图，其中，A中为鞭动不稳定性，B为在气体中的不规则，C为在合适的外相介电油中规则的高频螺旋运动。

如图3所示，为本申请所收集纳米颗粒的显微镜图，图中的细点为射流的液体。

本申请针对粘度较高的聚合物溶液，在喷头上外加电场，将液体射流在用介电质油做为外相环境中，降低溶剂挥发速度，给射流断裂更多时间，使射流变得更加规则，射流的尺寸、也就是断裂而成的液滴以及颗粒尺寸变得可控，能够更好的进行大分子量聚合物容易的固化，液体固化时，能够适应更高浓度的聚合物溶液。