后搅拌均匀，冷却至10°C备用。
[0037](3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以200kg/h和2000kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为3000转/分钟，物料在设备中的反应时间为lmin，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
[0038](4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复洗涤除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01%，得到沉析纤维成品O
[0039]所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为36° SR。
[0040]实施例3
[0041]如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤:
[0042](I)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度范围为15%。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为 1:1。
[0043](2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化镁混合复配，水的量为50 %，DMAC为45 %，氯化镁为5%。混合后搅拌均匀，冷却至10°C备用。
[0044](3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以10kg/h和500kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为2500转/分钟，物料在设备中的反应时间为lmin，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
[0045](4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复洗涤压榨除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01%，得到沉析纤维成品。
[0046]所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为38° SR。
[0047]实施例4
[0048]如图1所示，本发明芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法包括如下步骤:
[0049](I)制备间位芳香族聚酰胺原液，将间苯二胺和间苯二甲酰氯在溶剂DMAC中聚合得到聚间苯二甲酰间苯二胺溶液，控制聚合物的特性粘度为1.5，浓度范围为15%。经中和、过滤等处理得到透明的聚合物原液，间苯二胺和间苯二甲酰氯两种原料加入的摩尔比为 1:1o
[0050](2)调配沉析溶剂，将水、DMAC和氯化盐混合复配，水的量为45 %，DMAC为45 %，氯化钙和氯化锂分别为5%。混合后搅拌均匀，冷却至10°C备用。
[0051](3)制备沉析纤维，聚间苯二甲酰间苯二胺原液和沉析溶剂分别以100kg/h和1000kg/h的流量，连续稳定的进入沉析设备，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，沉析设备的转速为500转/分钟，物料在设备中的反应时间为2min，然后将沉析纤维排入卸料罐中。
[0052](4)对沉析纤维进行后处理，将含有溶剂的沉析纤维混合料排入卸料罐中，然后通过泵打至分离设备上，经过反复水洗除去溶剂，溶剂的含量应小于0.01%，得到沉析纤维成品O
[0053]所得沉析纤维的形态细小，呈半透明状纤维或薄膜，纤维打浆度为40° SR。
[0054]以上所述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案作出的各种变形和改进，均应落入本发明权利要求书确定的保护范围内。
【主权项】
1.一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:包括如下步骤: (1)芳香族聚酰胺原液的制备:芳香族二胺和芳香族二甲酰氯在溶剂中聚合，经中和、过滤后制得芳香族聚酰胺原液； (2)沉析溶剂的调配:将水、DMAC和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀； (3)沉析纤维的制备:将所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入卸料罐中进一步冷却成型； (4)沉析纤维的后处理:将冷却成型后的含有溶剂的沉析纤维混合料经过洗涤后除去溶剂，得到沉析纤维成品。
2.根据权利要求1所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:步骤(I)中所述溶剂为DMAC，所述芳香族聚酰胺原液中聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物含量为5?20%。
3.根据权利要求2所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:所述芳香族二胺为间苯二胺，所述芳香族二甲酰氯为间苯二甲酰氯，两种原料加入的摩尔比为1:1，所述聚间苯二甲酰间苯二胺聚合物溶液的浓度为5-20%，特性粘度为1.4-1.9。
4.根据权利要求3所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:步骤(2)中所述沉析溶剂由如下质量份的物质混合复配而成:小于等于60份的水，小于等于60份的DMAC，I?10份的氯化盐；混合复配好的溶剂混合后搅拌均匀，冷却至0-20°C备用。
5.根据权利要求4所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:所述氯化盐为氯化锂、氯化钙、氯化镁中的一种或两种的混合物。
6.根据权利要求5所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:步骤(3)中，将所述芳香族聚酰胺原液和沉析溶剂分别以10-200kg/h和500-2000kg/h的量通入沉析设备中经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，所述沉析设备的转速为500-3000转/分钟，物料在设备中的反应时间为l_2min，然后排入卸料罐中进一步冷却成型。
7.根据权利要求6所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂的质量比为1:5-1:50。
8.根据权利要求7所述的芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，其特征在于:所述沉析纤维成品中的溶剂含量小于0.01%。
【专利摘要】本发明公开了一种芳香族聚酰胺沉析纤维的制备方法，包括：(1)芳香族聚酰胺原液的制备：芳香族二胺和芳香族二甲酰氯在溶剂中聚合，经中和、过滤后制得芳香族聚酰胺原液；(2)沉析溶剂的调配：将水、DMAC和氯化盐混合复配，混合后搅拌均匀；(3)沉析纤维的制备：将所述芳香族聚酰胺原液和所述沉析溶剂通入沉析设备中，经沉析设备高速剪切形成沉析纤维，然后排入卸料罐中进一步冷却成型；(4)沉析纤维的后处理：将冷却成型后的含有溶剂的沉析纤维混合料经过洗涤后除去溶剂，得到沉析纤维成品。本发明所述方法制备得到的芳香族聚酰胺沉析纤维分散性良好、形态毛羽丰富、设备投资少、工艺简单有效。
【IPC分类】C08G69-32, D01F6-60
【公开号】CN104630924
【申请号】CN201510012906
【发明人】宋西全, 孙茂健, 王典新, 寇建, 吕继平, 王京旭
【申请人】烟台泰和新材料股份有限公司, 烟台民士达特种纸业股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2015年1月12日