含卤素阻燃纤维及其制造方法以及使用其的阻燃纤维制品的制作方法_4

文档序号:8323605阅读:来源:国知局
乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。以 羟基锡酸锌的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添加 平均粒径为150nm的羟基锡酸锌的分散液,制成纺丝原液。在此,平均粒径为150nm的羟 基锡酸锌的分散液通过下述方式获得:使羟基锡酸锌粉体(水泽化学工业株式会公司制, 级别:ALCANEX-ZHSF)分散在溶解有丙烯酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物, BASF-JAPAN公司制,商品名" JONCRYL611")的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。 将该纺丝原液用喷嘴孔径0. 08mm和孔数2000孔的喷嘴挤出到38%的丙酮水溶液中,边拉 伸边水洗,由此获得水洗丝。对该水洗丝在120°C下进行干燥,进一步在150°C下拉伸成3 倍,以180°C、30秒钟进行过饱和水蒸气中的热处理,获得纤度2dtex的含卤素纤维。对得 到的含卤素纤维涂布纺织用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长 度切割。
[0087] 比较例4
[0088] <含卤素纤维的制造例10 >
[0089] 以羟基锡酸锌的添加量相对于树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式 添加平均粒径为250nm的羟基锡酸锌的分散液,制成纺丝原液,除此之外,与制造例9同 样地进行,获得含卤素纤维。在此,平均粒径为250nm的羟基锡酸锌的分散液通过下述方 式获得:使羟基锡酸锌粉体(水泽化学工业株式会公司制,级别:ALCANEX-ZHSF)分散在 溶解有丙烯酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制,商品名 "J0NCRYL611")的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。对得到的含卤素纤维涂布纺 织用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0090] (比较例5)
[0091] <含卤素纤维的制造例11 >
[0092] 以羟基锡酸锌的添加量相对于树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式 添加平均粒径为1440nm的羟基锡酸锌的分散液,制成纺丝原液,除此之外,与制造例9同 样地进行,获得含卤素纤维。在此,平均粒径为1440nm的羟基锡酸锌的分散液通过下述 方式获得:使羟基锡酸锌粉体(水泽化学工业株式会公司制,级别:ALCANEX-ZHSF)分散 在溶解有丙烯酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制,商品名 "JONCRYL611")的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。对得到的含卤素纤维涂布纺 织用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0093] (比较例6)
[0094] <含卤素纤维的制造例12 >
[0095] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的 单体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。 以羟基锡酸锌的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添 加平均粒径为240nm的偏锡酸的分散液,制成纺丝原液。在此,平均粒径240nm的偏锡酸 的分散液通过下述方式获得:使偏锡酸粉体(日本化学产业工业株式会公司制)分散在 溶解有丙烯酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制、商品名 "JONCRYL611")的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。将该纺丝原液用喷嘴孔径 0. 08mm和孔数2000孔的喷嘴挤出到38%的丙酮水溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗 丝。对该水洗丝在120°C下进行干燥,进一步在150°C下拉伸成3倍,以180°C、30秒钟进行 过饱和水蒸气中的热处理,获得纤度2dtex的含卤素纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织 用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0096] (比较例7)
[0097] <含卤素纤维的制造例13 >
[0098] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在二甲基亚砜中,获得树脂溶 液。以氧化亚锡的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添 加平均粒径为6nm的氧化亚锡溶胶(多木化学株式会公司制,级别:CERAMACE S-8),制成纺 丝原液。将该纺丝原液用喷嘴孔径〇. 〇8mm和孔数2000孔的喷嘴挤出到60%的二甲基亚 砜水溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗丝。对该水洗丝在120°C下进行干燥,进一步在 150°C下拉伸成2倍,以180°C、30秒钟进行过饱和水蒸气中的热处理,获得纤度2dtex的含 卤素纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷 曲,以38mm的长度切割。
[0099] (比较例8)
[0100] <含卤素纤维的制造例14 >
[0101] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。以 氧化亚锡的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添加平 均粒径为150nm的氧化亚锡的分散液4质量%,制成纺丝原液。在此,平均粒径150nm的氧 化亚锡的分散液通过下述方式获得:使氧化亚锡粉体(株式会社高纯度化学研宄所制)分 散在溶解有丙烯酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制,商品 名"JONCRYL611")的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。将该纺丝原液用喷嘴孔 径0. 08mm和孔数2000孔的喷嘴挤出到38%的丙酮水溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗 丝。对该水洗丝在120°C下进行干燥,进一步在150°C下拉伸成3倍,以180°C、30秒钟进行 过饱和水蒸气中的热处理,获得纤度2dtex的含卤素纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织 用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0102] (比较例9)
[0103] <含卤素纤维的制造例15 >
[0104] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在二甲基亚砜中,获得树脂溶 液。以氧化铁的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添加 平均粒径为6nm的氧化铁溶胶(多木化学株式会公司制,级别:BAILAR Fe-ClO),制成纺丝 原液。将该纺丝原液用喷嘴孔径〇. 〇8mm和孔数2000孔的喷嘴挤出到60%的二甲基亚砜水 溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗丝。对该水洗丝在120°C下进行干燥,进一步在150°C 下拉伸成2倍,以180°C、30秒钟进行过饱和水蒸气中的热处理,获得纤度2dtex的含卤素 纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织用精加工油剂(竹本油脂株式会公司制),形成卷曲, 以38mm的长度切割。
[0105] (比较例 10)
[0106] <含卤素纤维的制造例16 >
[0107] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。以 氧化铁的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添加平均 粒径为310nm的氧化铁的分散液,制成纺丝原液。在此,平均粒径310nm的氧化铁的分散 液通过下述方式获得:使氧化铁粉体(株式会社高纯度化学研宄所制)分散在溶解有丙烯 酸-苯乙烯系分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制,商品名" JONCRYL611") 的丙酮中,其后,利用湿式珠磨机粉碎而获得。将该纺丝原液用喷嘴孔径〇.〇8mm和孔数 2000孔的喷嘴挤出到38%的丙酮水溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗丝。对该水洗丝 在120°C下进行干燥,进一步在150°C下拉伸成3倍,以180°C、30秒钟进行过饱和水蒸气中 的热处理,获得纤度2dtex的含卤素纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织用精加工油剂(竹 本油脂株式会公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0108] (比较例 11)
[0109] <含卤素纤维的制造例17 >
[0110] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。以氧 化铋的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为4质量%的方式添加平均粒 径为150nm的氧化祕的分散液,制成纺丝原液。在此,平均粒径150nm的氧化祕的分散液通 过下述方式获得:使氧化铋粉体(Cl化成株式会公司制)分散在溶解有丙烯酸-苯乙烯系 分散剂(苯乙烯-丙烯酸共聚物,BASF-JAPAN公司制,商品名"JONCRYL611")的丙酮中,其 后,利用湿式珠磨机分散而获得。将该纺丝原液用喷嘴孔径0. 08mm和孔数2000孔的喷嘴 挤出到38%的丙酮水溶液中,边拉伸边水洗,由此获得水洗丝。对该水洗丝在120°C下进行 干燥,进一步在150°C下拉伸成3倍,以180°C、30秒钟进行过饱和水蒸气中的热处理,获得 纤度2dtex的含卤素纤维。对得到的含卤素纤维涂布纺织用精加工油剂(竹本油脂株式会 公司制),形成卷曲,以38mm的长度切割。
[0111] <参考例1 >
[0112] (含卤素纤维的制造例18)
[0113] 将由丙烯腈51质量份、偏氯乙烯48质量份和对苯乙烯磺酸钠1质量份形成的单 体组合物聚合而得的共聚物,以树脂浓度为28%的方式溶解在丙酮中,获得树脂溶液。以三 氧化锑的添加量相对于得到的树脂溶液中的树脂的全部质量为2质量%的方式添加平均 粒径为800nm的三氧
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