O、Ti化、Zr化中的任意一种。
[003引步骤2,静电纺丝；
[0039] 将步骤1制得的纺丝液装入微量累1内，在喷丝头3前端安装有磁场装置4的静 电纺丝装置中进行纺丝，设置纺丝参数为；喷丝头的直径为0.1~1.0mm，喷丝头前端磁场 装置产生的磁场强度为800~1400GS，纺丝液推进速率为0. 1~1. 0血A，纺丝电压15~ 45kV，接收距离10~25cm,纺丝环境相对湿度30%~60%，经静电纺丝得到初生纤维。
[0040] 其中磁场装置4为环形磁铁或通电的带铁巧的环形螺线圈。
[0041] 步骤3,烧结：
[0042] 将步骤2得到的初生纤维在500°C~800°C锻烧1~化，去除掉壳层和巧层的高分 子聚合物，自然冷却至室温，即得同轴纳米纤维。
[0043] 静电纺丝过程中，如图1所示，推动微量累1，纺丝液2经喷丝头3喷出，纺丝液2 中的磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子，在磁场装置4产生的磁场作用下，分离包覆形成同 轴纳米纤维，被接收装置5接收。
[0044] 本发明采用单相体系纺丝液，利用单喷头静电纺丝，通过在纺丝液中添加磁性纳 米粒子和非磁性纳米粒子，并在静电纺丝装置的喷丝头前端设置磁场装置，使纺丝液中的 磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子，在环形磁铁磁场（或环形电流产生的磁场）的作用下，自 动分离包覆，形成纤维壳层能够完全包覆巧层的同轴纤维。本发明制备过程简便快捷，纤维 产率高，在药物祀向释放、催化、分离、传感及过滤等方面都有巨大的潜在利用价值。
[0045] 实施例1
[0046] 称取0. 53g聚己締化咯烧酬溶于lOg无水己醇中，揽拌均匀，制得质量浓度为5% 的聚合物溶液；称取0. 265g化3〇4和0. 265gSi〇2纳米粒子加入到聚合物溶液中，超声波振 荡20min，分散均匀，制得纺丝液。将纺丝液装入微量累内，设置纺丝参数为；喷丝头的直径 为0. 1mm，喷丝头前端环形磁铁产生的磁场强度为800GS，纺丝液推进速率为0.ImL/h，纺丝 电压15kV，接收距离10cm,纺丝环境相对湿度30%，经静电纺丝得到初生纤维；将初生纤维 在500°C锻烧化，自然冷却至室温，即得壳层为a-Fe2〇3,巧层为Si〇2的同轴纳米纤维。
[0047] 实施例2
[0048] 称取1.51g聚己締醇溶于20g去离子水中，揽拌均匀，制得质量浓度为7%的聚 合物溶液；称取1. 13g丫-Fe2〇3和1. 13gTi〇2纳米粒子加入到聚合物溶液中，超声波振荡 20min，分散均匀，制得纺丝液。将纺丝液装入微量累内，设置纺丝参数为；喷丝头的直径为 0. 4mm，喷丝头前端环形磁铁产生的磁场强度为lOOOGs，纺丝液推进速率为0. 4mL/h，纺丝 电压25kV，接收距离15cm,纺丝环境相对湿度40%，经静电纺丝得到初生纤维；将初生纤维 在600°C锻烧比，自然冷却至室温，即得壳层为丫-Fe2〇3,巧层为Ti化的同轴纳米纤维。
[0049] 实施例3
[0050] 称取1.48g聚苯己締溶于15gN-N二甲基甲酯胺中，揽拌均匀，制得质量浓度为 9%的聚合物溶液；称取1. 48gCo化2〇4和1. 48gA1纳米粒子加入到聚合物溶液中，超声波 振荡20min，分散均匀，制得纺丝液。将纺丝液装入微量累内，设置纺丝参数为；喷丝头的直 径为0.7mm，喷丝头前端通电的带铁巧的环形螺线圈产生的磁场强度为1200GS，纺丝液推 进速率为0. 7血A，纺丝电压20kV，接收距离20cm,纺丝环境相对湿度50%，经静电纺丝得 到初生纤维；将初生纤维在700°C锻烧1.化，自然冷却至室温，即得壳层为Co化2〇4,巧层为 Al2〇3的同轴纳米纤维。
[0化1] 实施例4
[0化2] 称取3. 09g聚己締醇缩了醒溶于25g甲醇中，揽拌均匀，制得质量浓度为11% 的聚合物溶液；称取3.86gNi和3.86gLa2〇3纳米粒子加入到聚合物溶液中，超声波振荡 20min，分散均匀，制得纺丝液。将纺丝液装入微量累内，设置纺丝参数为；喷丝头的直径为 1. 0mm，喷丝头前端环形磁铁产生的磁场强度为1400GS，纺丝液推进速率为1.OmLA，纺丝 电压45kV，接收距离25cm,纺丝环境相对湿度60%，经静电纺丝得到初生纤维；将初生纤维 在800°C锻烧化，自然冷却至室温，即得壳层为NiO,巧层为La2〇3的同轴纳米纤维。
[0053] 图2是本发明实施例1制备的同轴纳米纤维微观形貌图。
[0054] 对比本发明制备同轴纳米纤维的方法和传统同轴静电纺丝制备同轴纳米纤维的 方法，结果如下：
[0 化 5]
【主权项】
1. 一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，具体按以下步骤实施： 步骤1，配制纺丝液： 将可纺高分子聚合物溶于溶剂中，搅拌均匀，得到聚合物溶液； 将磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子的混合物加入到聚合物溶液中，超声波振荡分散均 匀，得到纺丝液； 步骤2,静电纺丝： 将步骤1制得的纺丝液装入微量泵中，在喷丝头前端安装有磁场装置的静电纺丝装置 中进行静电纺丝，得到初生纤维； 步骤3,烧结： 将步骤2得到的初生纤维煅烧，自然冷却至室温，即得同轴纳米纤维。
2. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中聚 合物溶液质量浓度为5 %~11 %。
3. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁 性纳米粒子和非磁性纳米粒子的混合物与可纺高分子聚合物的质量比为1 :1~2. 5。
4. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中磁 性纳米粒子和非磁性纳米粒子的混合物中，磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子的质量比为1 : 1〇
5. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中可 纺高分子聚合物为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚丙烯腈、聚乙烯醇、聚苯乙烯、纤维 素、聚醋酸乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯中的任意一种；溶剂为叔丁醇、甲醇、无水乙醇、去离子 水、乙酸、莰烯或N-N二甲基甲酰胺中的任意一种。
6. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤1中 磁性纳米粒子为Fe、Co、Ni、y_Fe203、CoFe204、NiFe204、MnFe204、Fe304、FeN、Fe2N、e-Fe3N、 Fe16N^的任意一种。
7. 根据权利要求I所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤I中非 磁性纳米粒子为Al、Ag、Au、Sn02、La203、Si02、ZnO、Ti02、ZrO2 中的任意一种。
8. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中磁 场装置为环形磁铁或通电的带铁芯的环形螺线圈。
9. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤2中 静电纺丝参数为：喷丝头的直径为0. 1~I.Omm，喷丝头前端环形磁铁产生的磁场强度为 800~1400Gs，纺丝液推进速率为0. 1~I.OmL/h，纺丝电压15~45kV，接收距离10~25 cm，纺丝环境相对湿度30%~60%。
10. 根据权利要求1所述的一种同轴纳米纤维的制备方法，其特征在于，所述步骤3中 初生纤维的煅烧温度为500°C~800°C，煅烧时间为1~3h。
【专利摘要】本发明公开了一种同轴纳米纤维的制备方法,具体为：首先将添加有磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子的聚合物溶液在喷丝头前端安装有磁场装置的静电纺丝装置中进行纺丝，得到初生纤维；然后对初生纤维进行煅烧，即得同轴纳米纤维。本发明采用单相体系纺丝液，利用单喷头静电纺丝，通过在纺丝液中添加磁性纳米粒子和非磁性纳米粒子，并在静电纺丝装置的喷丝头前端设置磁场装置，制备得到了壳层能够完全包覆芯层的同轴纤维。本发明制备过程简便快捷，纤维产率高，在药物靶向释放、催化、分离、传感及过滤等方面都有巨大的潜在利用价值。
【IPC分类】D01F9-10, D01F1-10, D01D10-02, D01D5-00
【公开号】CN104762696
【申请号】CN201510126011
【发明人】汤玉斐, 付松, 赵康, 刘照伟
【申请人】西安理工大学
【公开日】2015年7月8日
【申请日】2015年3月20日