碳纤维的制造方法_2

文档序号:9354589阅读:来源:国知局
碳纤维前体纤维束进行热处理时,优选对于片状展开状态的碳纤维前体纤维 束,使热风吹在其厚度方向的至少任一面上而进行。进一步优选上述热处理在使热风吹在 上述碳纤维前体纤维束的厚度方向的两面上而进行。碳纤维前体纤维束的预氧化处理是放 热反应,若仅碳纤维前体纤维束中面积窄的一部分受热从而对碳纤维前体纤维束整体进行 加热,则碳纤维前体纤维束的受热的一部分会发生热失控。而通过如本实施方式那样使热 风吹在片状展开的碳纤维前体纤维束的厚度方向的至少任一面上,能够对于较宽的面积进 行处理,因而可以防止该热失控。热风可以与片状展开的碳纤维前体纤维束平行地吹,也可 以垂直地吹。本领域技术人员可以容易地设计如何进行该操作。
[0053](预氧化处理)
[0054](预氧化炉的构成)
[0055] 预氧化处理中使用的预氧化炉可以使用公知的预氧化炉。例如可以使用日本特开 昭62-228865号公报、日本特开平11-173761号公报、日本特开2000-136441号公报、日本 特开2004-143647号公报中公开的结构的预氧化炉。这些预氧化炉是,使碳纤维前体纤维 束在热处理室内的垂直方向上的位置不同的多个位置沿纤维方向移动从而进行预氧化处 理。预氧化(也称为不熔化或稳定化等)是指通过对碳纤维前体纤维进行加热而使其发生 热收缩、此外通过氧化等反应形成大量含有嘧啶等环结构的结构,通过预氧化,某种程度上 对火焰、热稳定。
[0056] 如图1所示,本实施方式中使用的预氧化炉2具有:具备对室内进行加热的机构的 热处理室7、以及与之邻接的密封室8。密封室8与热处理室7邻接,设有1个以上。特别 优选密封室8以夹着热处理室7而相对的方式设有一对以上。图中所示的例子中,夹着热 处理室7设有密封室8A和8B。
[0057] 热处理室7是具有能够在200°C~300°C的温度范围内对碳纤维束进行处理那样 的加热单元的处理室。具体而言,热处理室7具有加热器等,以能够将室内的温度调整至上 述温度范围的方式构成。此外,热处理室7也可以具有能够对热处理室7进行供气和/或 排气的换气单元(未图示)。换气单元可以具有例如设于热处理室7的换气孔、以及为了供 气和/或排气而设置的风扇或栗等。此外,换气单元还可以具有测定该热处理室7供气和 /或排气后的气体的测定单元(未图示)。测定单元可以使用各种气体流量计,在本实施方 式中,可以使用例如皮托管、热线风速计等。
[0058] 密封室8具有外侧狭缝5和内侧狭缝6。外侧狭缝5向预氧化炉2外(相对于大 气)开口,内侧狭缝6 (开口部)对着热处理室7开口。本实施方式中,如图1所示,密封室 8A中,从设于图中最下侧的外侧狭缝51c开始,向其上侧依次设有外侧狭缝5,设置至最上 侧的外侧狭缝51a。在图中所示的例子中,外侧狭缝5的数目为5个,后述的使碳纤维前体 纤维束1在多个位置移动的位置的数目(走行阶段数)也为5个。密封室8中,以相对于 各个该外侧狭缝5为同一高度(图中距离密封室8的下端的距离)的方式,在图的左右方 向上水平设有内侧狭缝6。例如,密封室8A中,与位于最下侧的外侧狭缝51c同一高度上设 有内侧狭缝61c,与位于最上侧的外侧狭缝51a同一高度上设有内侧狭缝61a。进而,夹着 热处理室7与密封室8A相对设置的另一密封室8B中,分别设有各自与它们同一高度的内 侧狭缝6和外侧狭缝5。
[0059] 例如,密封室8A中,与外侧狭缝51c同一高度上设有外侧狭缝52c和内侧狭缝 62c,与外侧狭缝51a同一高度上设有外侧狭缝52a和内侧狭缝62a。
[0060] 换言之,关于预氧化炉2,通过以连通水平方向的方式穿过1组外侧狭缝5、内侧狭 缝6、内侧狭缝6和外侧狭缝5,依次通过各狭缝,从而碳纤维前体纤维束1能够在预氧化炉 2内水平移动。预氧化炉2中,该1组水平方向的各狭缝在垂直方向不同的位置上设有多个 (在图中的例子中为5组)。
[0061] 外侧狭缝5和内侧狭缝6的尺寸是:开口的宽度(图中的上下方向的大小)为 10~50mm,开口的长度(图中的跟前向进深方向的大小)为1000~10000mm。其中,在图 中所示的例子中,利用对狭缝的上部构成物和下部构成物在垂直方向上进行位置调整的单 元,能够对狭缝的开口宽度的尺寸进行调整。
[0062] 此外,密封室还具有更换室内的空气的换气单元9。换气单元9优选为排气扇等。 若使用排气扇等换气单元9进行该密封室8的空气的更换(以下也称为排气),则会产生 从大气向密封室8流入的空气气流和介由上述内侧狭缝6从热处理室7向密封室8吹出的 热风的气流。于是,利用这些气流来防止热处理室7内的热风向大气中漏出。换言之,热处 理室7、密封室8和换气单元9可以以热处理室7内的热风不会向大气中漏出的方式构成。 此外,排气单元9还具有对密封室8排气后的气体进行测定的测定单元(未图示)。测定单 元可以使用各种气体流量计,本实施方式中,可以使用例如皮托管、热线风速计等。
[0063] 预氧化炉2中,以分别与外侧狭缝5邻接的方式设有用于使碳纤维前体纤维束1 移动的移动单元3、4。移动单元3、4是用于使碳纤维前体纤维束1移动,使其从预氧化炉 2的一个侧面的外侧狭缝5介由内侧狭缝6向另一侧面的外侧狭缝5移动而在热处理室7 内运动的单元。本实施方式中,移动单元3、4是能够通过卷取长度大的碳纤维前体纤维束 1而使其移动的辊。在图中所示的例子中,邻接密封室8A的各个外侧狭缝5而分别设有移 动单元4a、4b和4c,邻接密封室8B的各个外侧狭缝5而分别设有移动单元3a、3b和3c。
[0064] (预氧化处理的条件)
[0065] 本实施方式中,碳纤维前体纤维束的预氧化处理是使碳纤维前体纤维束沿上述碳 纤维前体纤维束的纤维方向在上述热处理室内移动而进行的。本实施方式中,如图1所示, 使用移动单元3和4使碳纤维前体纤维束1分别连通如上所述地平行设置的外部狭缝5和 内部狭缝6而在热处理室7内平行移动。如上所述,片状的碳纤维前体纤维束1的长度方向 大体为构成碳纤维前体纤维束1的碳纤维前体的纤维方向,因此,此时碳纤维前体纤维束1 沿纤维方向移动。
[0066] 此外,平行设置的外部狭缝5和内部狭缝6在垂直方向不同的位置设有多组(在 图中所示的例子中为5组),因而,介由作为辊的移动单元3和4多次连通该各狭缝的组而 移动。在图中所示的例子中,通过使1根碳纤维前体纤维束1介由移动单元3和4的辊折 返,从平行设置于上部的各狭缝开始依次连通下部的各狭缝而多次在热处理室7内移动。 关于移动的速度等条件如后所述。
[0067] 在热处理室7内,利用加热单元将热风吹在碳纤维前体纤维束1上,对碳纤维前体 纤维束1进行加热、预氧化处理。如此,碳纤维前体纤维束1的预氧化处理在热处理室7内 在垂直方向的位置不同的多个位置中沿热处理室内7的水平方向移动而进行。换言之,在 一个预氧化炉2内对一束碳纤维前体纤维束1进行多数个阶段(多个阶段)预氧化处理。
[0068] 其中,一般通过使热风吹在碳纤维前体束1上进行预氧化处理时,作为指标,热风 的强度为风速0. 5~4. 5m/s,进行30~100分钟。
[0069] 预氧化处理中,对于从热处理室向密封室吹出的热风的气流,用其空间速度SV(1/ h)即热风的流速(Nm 3/h)除以密封室的体积(m3)而得的值需要满足以下的式子所表示的 关系。
[0070] 80 彡 SV 彡 400
[0071] 空间速度SV是表示在密封室内从热处理室向密封室吹出的热风每小时更换几次 的值。空间速度SV使用例如在狭缝部配置热线风速计而测定的值。本实施方式中,在各内 部狭缝6中利用热线风速计测定从热处理室7吹向密封室8的热风的流速,乘以狭缝6的开 口面积,作为热风的流速(Nm3/h),将用其除以密封室8的合计体积而得的值作为SV(l/h)。 存在空间速度SV越大则挥发物质在密封室的滞留时间越短的倾向。因此,若仅从防止挥发 物质的凝集的观点考虑,则乍看上去会认为空间速度SV越大越好,但实际上并非如此。即, 本发明人发现了下述事实:若单纯增加从热处理室向密封室吹出的热风,则挥发物质的凝 集有时反而会增多。而且,本发明人深入研究,结果发现,通过将空间速度SV设于本实施方 式的范围,能够获得高品质的碳纤维。
[0072] 为了增大空间速度SV,可以减小密封室的尺寸(室内容积)或增加从热处理室向 密封室吹出的热风的风量。然而,关于密封室的大小,存在设备上的制约。即,无限增大或 减小密封室是不可能的或者是不合理的。
[0073] 因此,关于空间速度SV,优选通过将密封室的大小设为设备上设定的合理的大小、 即设为热处理室的体积
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