0035]实施例3
[0036]本实施例以1，2_乙二胺三氟甲磺酸盐的水溶液为凝固液湿法纺丝制备纤维，如图1所示，包括以下步骤:
[0037]步骤1:以500um大小的石墨片层为原料，通过Hmnmers法制备出氧化石墨稀水分散液，取适量的氧化石墨烯于烧杯中，将此烧杯置于油浴锅中在搅拌的情况下50 V?60 V浓缩一天，使其粘度达到985MPa.S左右；
[0038]步骤2:取1，2_乙二胺三氟甲磺酸盐0.08g于50mL水中配置成浓度为0.0044mol/L的溶液，作为凝固液；
[0039]步骤3:利用湿法纺丝技术以离子液水溶液为凝固液制备纤维，具体地，用注射器吸入粘稠的氧化石墨烯纺丝液，通过注射器挤出纺丝液，所用针头的针嘴内径为0.5mm，挤出速度控制为0.4mL/min ;将氧化石墨烯纺丝液注入离子液水溶液的凝固液中，制备出氧化石墨烯纤维。
[0040]实施例4
[0041 ] 本实施例以1，2-乙二胺硝酸盐的水溶液为凝固液湿法纺丝制备纤维:
[0042]步骤1:以500um大小的石墨片层为原料，通过Hummers法制备出氧化石墨稀水分散液，取适量的氧化石墨烯于烧杯中，将此烧杯置于油浴锅中在搅拌的情况下50 V?60 V浓缩一天，使其粘度达到985MPa.S左右；
[0043]步骤2:取1，2_乙二胺硝酸盐0.08g于50mL水中配置成浓度为0.0086mol/L的溶液，作为凝固液；
[0044]步骤3:利用湿法纺丝技术以离子液水溶液为凝固液制备纤维，具体地，用注射器吸入粘稠的氧化石墨烯纺丝液，通过注射器挤出纺丝液，所用针头的针嘴内径为0.5mm，挤出速度控制为0.4mL/min ;将氧化石墨烯纺丝液注入离子液水溶液的凝固液中，制备出氧化石墨烯纤维。
[0045]实施例5
[0046]本实施例通过对实施例1和实施例2的产物氧化石墨烯纤维进行测试分析。
[0047]如图2、图3所示，分别为实施例1和实施例2产物氧化石墨烯纤维的Sffl图，从图中我们可以看出，实施例1和实施例2的产物氧化石墨烯纤维的片层纹理清晰、均匀；从图中可以看出实施例1的氧化石墨烯纤维的直径为32um，实施例1的纤维截面显示石墨烯片层结合更致密，是因为实施例1的纤维常温下是有点湿的，实施例1的凝固液所加离子液比实施例2的多，且离子液常温下是液态的，因此实施例1的纤维比实施例2的纤维在常温下要湿；实施例2的截面就是氧化石墨烯片层相互折叠包裹而成，能很清楚的看出是片层-片层的结构。
[0048]如图4所示，分别对实施例1和实施例2的氧化石墨烯纤维进行力学性能测试，从S-S曲线图中可以看出实施例1纤维拉力性能大概在150MPa左右，实施例2纤维的拉力性能在400MPa左右。因为实施例1纤维是比较湿的所以拉力性能比较小，正因为湿所以其横坐标应变会比实施例2要大。实施例1纤维的作用力是石墨烯对离子液的吸附作用使得离子液在片层间聚集，结合石墨烯片层上的官能团，是正负离子的作用使得石墨烯片层间产生连接。实施例2纤维的石墨烯片层间作用力同样有片层间离子的作用，而且第二种离子液存在氨基会和石墨烯片层上的羧基反应成共价键，这就使得石墨烯片层间不仅存在共价键又存在离子键，所以实施例2的纤维的强度比实施例1的强度大。
[0049]显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
【主权项】
1.一种氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤1，以氧化石墨烯为原料，将氧化石墨烯水分散液置于油浴锅中，在一定温度下搅拌浓缩到粘稠状，得浓缩氧化石墨烯； 步骤2，配置浓度适宜的离子液水溶液； 步骤3，以离子液水溶液为凝固液，通过湿法纺丝技术制备氧化石墨烯纤维。2.根据权利要求书1所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤1的温度为50°C?60°C，所述浓缩氧化石墨烯粘度为985MPa.S。3.根据权利要求书1所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤2的离子液为有机物尚子液。4.根据权利要求书3所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤2的离子液为1- 丁基-3-甲基咪唑L乳酸盐、氯化1-胺丙基-3-甲基咪唑、1，2-乙二胺三氟甲磺酸盐、1，2-乙二胺硝酸盐的任意一种或多种的混合物。5.根据权利要求书1或3所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤2的离子液水溶液浓度分别为:0.0026mol/L-0.0086mol/Lo6.根据权利要求书1或3所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤3的湿法纺丝技术中氧化石墨稀的挤出速为0.4mL/min。7.根据权利要求书1或3所述的氧化石墨烯纤维制备方法，其特征在于，所述步骤3的湿法纺丝技术中所用针头的针嘴内径为0.5_。8.一种氧化石墨稀纤维，其特征在于，氧化石墨稀纤维的拉力性能在150MPa?400MPao
【专利摘要】本发明属于氧化石墨烯复合材料制备的技术领域，具体涉及一种氧化石墨烯纤维及其制备方法，包括以下步骤：步骤1，以氧化石墨烯为原料，将氧化石墨烯水分散液置于油浴锅中，在一定温度下搅拌浓缩到粘稠状，得浓缩氧化石墨烯；步骤2，配置浓度适宜的离子液水溶液；步骤3，以离子液水溶液为凝固液，通过湿法纺丝技术制备氧化石墨烯纤维。本发明以有机物的离子液在氧化石墨烯片层间产生连接来代替以往的金属离子的片层间连接。本发明操作简单，绿色环保，成本低廉，并且可以快速大量生产，制备的氧化石墨烯纤维在抗拉强度和稳定性上都不输以往的凝固液，可将此方法广泛应用到氧化石墨烯、石墨烯材料的改性等领域。
【IPC分类】D01F9/12, D01D5/06
【公开号】CN105256408
【申请号】CN201510855053
【发明人】闵永刚, 张栋, 莫申斌, 申佳欣, 赵春燕
【申请人】南京新月材料科技有限公司
【公开日】2016年1月20日
【申请日】2015年11月29日