3]、和[调 色剂母粒子3]。
[0巧1](实施例4)
[0252] W和实施例3相同的方式得到[调色剂4]，不同的是使用如下的[滤饼4]作为母 粒子。该调色剂不具有壳结构。
[0巧3] ~洗涂至干燥~
[0巧4] 将[分散渺浆3] (100份）在减压下过滤，并进行如下系列的洗涂过程。
[0255]旨M尋离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器 混合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。然后，将30 %氨氧化钢水溶液（100 质量份）加入至所得到的滤饼，并将它们在加热至60°C的同时用TK均匀混合器混合（在 12, 00化pm下1小时），并然后在标准溫度下在减压下进行过滤。然后，将10 %盐酸（100 份）加入至所得到的滤饼中，并将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下10分钟）， 并然后进行过滤。然后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼4]:将离子交换水（300份）加 入至所得到的滤饼，将它们用TK均匀混合器混合（在12, 00化pm下10分钟），并然后过滤 该混合物。
[0巧引（实施例5)
[0257] W和实施例1相同的方式得到[调色剂引，不同的是使用如下的[材料溶解液引 作为所述材料溶解液。壳的厚度为12nm。
[0巧引 ~油相的制备~
[0259] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入石蜡（烙点：90°C) (120份）、[结晶性聚 醋树脂1] (70份）、和乙酸乙醋（1，894份）。在揽拌的同时，将所述材料加热至80°C且在该 溫度下保持30分钟，W1小时冷却至50°C且在该溫度下保持12小时，并然后W1小时冷却 至30°C。接着，向该容器中加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (250份）和乙酸乙醋（1，000 份），并且将所得物混合1小时，从而得到[材料溶解液引。
[0260]将利用[材料溶解液引得到的颜料/蜡分散液、乳化渺浆、分散渺浆、滤饼、和调 色剂母粒子分别称作[颜料/蜡分散液引、[乳化渺浆引、[分散渺浆引、[滤饼引、和[调 色剂母粒子引。
[0261](实施例6)
[0262] W和实施例5相同的方式得到[调色剂6]，不同的是使用如下的[滤饼6]。该调 色剂不具有壳结构。
[0263] ~洗涂至干燥~
[0264] 将[分散渺浆引（100份）在减压下过滤，并进行如下系列的洗涂过程。
[0265]旨P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器 混合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。然后，将30%氨氧化钢水溶液（100 质量份）加入至所得到的滤饼，并将它们在加热至60°C的同时用TK均匀混合器混合（在 12, 00化pm下1小时），并然后在标准溫度下在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100 份）加入至所得到的滤饼中，并将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下10分钟）， 并然后进行过滤。然后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼6]:将离子交换水（300份）加 入至所得到的滤饼，将它们用TK均匀混合器混合（在12, 00化pm下10分钟），并然后过滤 该混合物。
[0266](实施例7)
[0267]W和实施例1相同的方式得到[调色剂7]，不同的是使用如下的[细粒子分散液 7]作为所述细粒子分散液。壳的厚度为12nm。
[026引~用于细粒子的结晶性聚醋树脂的合成~
[0269] 向装备有氮气引入管、脱水管、揽拌器和热电偶的化四口烧瓶中加入1，4-下二醇 (25摩尔）、富马酸（23. 75摩尔）、偏苯S甲酸酢（1. 65摩尔）和对苯二酪巧.3g)。将所述 材料在160°C下反应5小时，然后在200°C的升高的溫度下反应1小时，并然后在1. 3kPa下 反应1小时，从而得到[用于细粒子的结晶性聚醋树脂7]。
[0270] 将[用于细粒子的结晶性聚醋树脂7] (20份）加入乙酸乙醋（100份），并将它们 在70°C下揽拌30分钟，W变为透明的烙融状态。将运种烙融液体骤冷W析出晶体。使具有 析出晶体的烙融液体用砂磨机进行分散10小时，W使晶体成为更细小的细粒子。将该分散 液在30°C真空干燥，从而得到[细树脂粒子7]。
[0271] ~树脂细粒子乳液的合成~
[0272] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入[细树脂粒子7] (276份）、水化83 份）和甲基丙締酸-环氧乙烧加合物硫酸醋的钢盐巧LEMINOLRS-30,由Sanyo化emical In化stries,Ltd.制造）（11份），并且将所述材料在室溫下在40化pm下揽拌30分钟。向所 述相同容器中加入苯乙締（83份）、甲基丙締酸（83份）、丙締酸下醋（110份）和过硫酸锭 (1份），并将所得物在40化pm下揽拌1分钟，导致白色乳液。将体系加热直至内部溫度升 高至75°C，并且使该白色乳液反应5小时。向其进一步加入1 %过硫酸锭水溶液（30份）， 并且将所得物在75°C陈化5小时，从而得到[细粒子分散液7]。
[0273](实施例8)
[0274]W和实施例7相同的方式得到[调色剂引，不同的是使用如下的[细粒子分散液 引作为所述细粒子分散液。壳的厚度为42nm。
[0275] 将在实施例7中合成的[用于细粒子的结晶性聚醋树脂7] (20份）加入至乙酸乙 醋（100份），并将它们在70°C下揽拌30分钟，W变成透明的烙融状态。将该烙融液体骤冷 W析出晶体。使具有析出晶体的烙融液体用砂磨机进行分散3小时，W使晶体成为更细小 的细粒子。将该分散液在3(TC真空干燥，从而得到[细树脂粒子引。
[0276] ~细树脂粒子乳液的合成~
[0277] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入[细树脂粒子引（276份）、水化83 份）和甲基丙締酸-环氧乙烧加合物硫酸醋的钢盐巧LEMINOLRS-30,由Sanyo化emical In化stries,Ltd.制造）（11份），并且将所述材料在室溫下在40化pm下揽拌30分钟。向 所述相同容器中加入苯乙締（83份）、甲基丙締酸（83份）、丙締酸下醋（110份）和过硫酸 锭（1份），并将所得物在40化pm下揽拌15分钟，导致白色乳液。将体系加热直至内部溫度 升高至75°C，并且使该白色乳液反应5小时。向其进一步加入1质量％过硫酸锭的水溶液 (30份）、在75°C陈化5小时，从而得到[细粒子分散液引。
[027引（实施例9)
[0279] ~经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂的制造~
[0280] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应罐中加入癸二酸（202份）（1. 00摩 尔）、己二酸（15份）（0. 10摩尔）、1，6-己二醇（177份）（I. 50摩尔）、和作为缩合催化剂 的铁酸四下氧基醋（0. 5份）。将所述材料在氮气流下在180°C下反应8小时，同时蒸馈掉 所产生的水。接着，在将溫度逐渐升高至220°C的同时，在蒸馈掉所产生的水和1，6-己二醇 的情况下使所述材料反应4小时。使所述材料在5mmHg-20mmHg的减压下进一步反应直至 Mw达到约12, 000,从而得到[结晶性聚醋树脂9]。
[0281] 然后，将得到的[结晶性聚醋树脂9]转移至装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管 的反应罐。向其加入乙酸乙醋（400份）和4, 4'-二苯基甲烧二异氯酸醋（MDI) (30份） (0. 12摩尔）。使所述材料在氮气流下在70°C下反应4个半小时。然后，将乙酸乙醋在减压 条件下蒸馈掉，从而得到[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂9]。
[0282] ~非结晶性树脂的制造~
[028引向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应罐中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔加 合物（222份）、双酪A-环氧丙烷2摩尔加合物（129份）、间苯二甲酸（166份）、和铁酸四 下氧基醋（0. 5份），并使所述材料在氮气流下在230°C在标准压力下反应8小时，同时蒸馈 掉所产生的水。接着，使所述材料在5mmHg-20mmHg的减压下反应，并冷却至180°C，此时酸 值变为2m巧OH/g。然后，向其加入偏苯S甲酸酢（35份），并且使所得物在标准压力下反 应3小时，从而得到[非结晶性树脂9]。
[0284] ~接枝聚合物的制造~
[0285] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入二甲苯（480份）和低分子量聚乙締 (SUNWAXLEk400,由SanyoChemicalIndustries,Ltd.制造，软化点为 128°C) (100份）， 并将所述材料充分溶解。然后，将所述容器用氮气吹洗。此后，将苯乙締（740份）、丙締腊 (100份）、丙締酸下醋（60份）、二叔下基过氧基六氨对苯二甲酸醋（36份）和二甲苯（100 份）的混合溶液在170°C下用3小时滴加至所述容器W促进所述材料的聚合，并且将所得物 在该溫度下保持30分钟。然后，对所得物除溶剂，从而合成[接枝聚合物]。
[0286] ~蜡分散液的制备~
[0287] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入石蜡（基于控的蜡HNP-，由NipponSeiro Co.，Ltd.制造，烙点：75°C，SP值：8. 8) (50份）、[接枝聚合物](30份）和乙酸乙醋（420 份）。在揽拌的同时，将所述材料加热至80°C、在80°C保持5小时、之后W1小时冷却至 30°C，并然后用珠磨机扣LTRAVISCOMILL由ImexCo. ,Ltd.制造）在W下条件下进行分 散，从而得到[蜡分散液]:lkg/h的液体输送速度，6m/秒的圆盘圆周速度，0.5mm氧化错珠 填充至80体积％，和3次通过。
[028引 ~油相的制备~
[0289] 向装备有溫度计和揽拌器的容器中加入[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂 9] (33份）、和乙酸乙醋（其量将导致50%的固体内容物浓度），并将它们加热至等于或高 于所述树脂的烙点，并良好地溶解。向其加入50% [非结晶性树脂9]的乙酸乙醋溶液（100 份）、[蜡分散液](60份）、和然后加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (8份），并将所得物用 TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）W5, 000巧m在50°C下揽拌，W使其均匀地 溶解和分散，从而得到[颜料/蜡分散液9]。将[颜料/蜡分散液9]保持在容器中W便使 其保持在5(TC的溫度下，并且在制造起5小时内使用，W不使其结晶。
[0290] ~水溶液的制备~
[0291] 将水巧90份）、[细粒子分散液1] (100份）、48. 5%十二烷基二苯基酸二横酸钢 水溶液巧LEMINOLM0N-7,由SanyoChemicalIndustries,Ltd.制造）（3?份）和乙酸乙醋 (107份）混合并揽拌，从而得到[水相9]。
[0292] ~调色剂的制造~
[0293] 将[水相9]巧20份）加入装备有揽拌器和溫度计的另一容器中，并且加热至 4(TC。在向其加入如上保持在5(TC的[颜料/蜡分散液9] (260份）的同时，将保持在 4〇-50°C下的[水相9]用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在13, 000;rpm下 揽拌，W将所述材料乳化1分钟，从而得到[乳化渺浆9]。接着，向装备有揽拌器和溫度计 的容器中加入[乳化渺浆9]，并且将其在60°C下除溶剂6小时，从而得到[分散渺浆9]。
[0294] 将该[分散渺浆9]在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0295]旨M尋离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 0(K)rpm下5分钟），并然后进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得到 的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后， 重复如下操作两次，从而得到[滤饼9]:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼，将 它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后过滤混合物。
[0296] 将该[滤饼9]用空气循环干燥器在45°C干燥48小时、通过具有75 ym筛目大小 的筛子进行筛分，从而得到[调色剂母粒子9]。
[0297] 将所得到的[调色剂母粒子9] (100份）和具有13皿粒径的疏水化二氧化娃（1 份）用亨舍尔混合器混合，从而得到[调色剂9]。壳的厚度为13皿。
[029引（实施例10)
[0299]W和实施例9相同的方式得到[调色剂10]，不同的是使用[细粒子分散液2]作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为32nm。
[0300] (实施例 11)
[0301] W和实施例9相同的方式得到[调色剂11]，不同的是使用W下[颜料/蜡分散液 11]作为所述颜料/蜡分散液。壳的厚度为llnm。
[0302] ~油相的制备~
[0303] 向装备有溫度计和揽拌器的容器中加入[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂 9] (23份）和乙酸乙醋（其量将导致50%的固体内容物浓度）。将所述材料加热至等于或 高于树脂的烙点，并使其良好地溶解。向其加入50% [非结晶性树脂9]的乙酸乙醋溶液 (110份）、[脱模剂分散液](60份），和然后加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (8份），并 将所得物用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）W5, 000巧m在50°C下揽拌，W 使其均匀地溶解和分散，从而得到[颜料/蜡分散液11]。将[颜料/蜡分散液11]保持 在容器中W便使其保持在5(TC的溫度下，并且在制造起5小时内使用，W不使其结晶。
[0304] 将利用[颜料/蜡分散液山得到的乳化渺浆、分散渺浆、滤饼和调色剂母粒子分 别称作[乳化渺浆11]、[分散渺浆11]、[滤饼11]和[调色剂母粒子11]。
[0305] (实施例 12)
[0306]W和实施例11相同的方式得到[调色剂12]，不同的是使用[细粒子分散液2]作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为30nm。
[0307](实施例 13)
[030引 W和实施例9相同的方式得到[调色剂13]，不同的是使用W下[颜料/蜡分散液 13]作为所述颜料/蜡分散液。壳的厚度为lOnm。
[0309] ~油相的制备~
[0310] 向装备有溫度计和揽拌器的容器中加入[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂 9] (15份）、和乙酸乙醋（其量将导致50%的固体内容物浓度），并将它们加热至等于或高 于树脂的烙点，并使其良好地溶解。向其加入50% [非结晶性树脂9]的乙酸乙醋溶液（120 份）、[脱模剂分散液](60份），和然后加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (8份），并将所得 物用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）W5,OOO巧m在50°C下揽拌，W使其均 匀地溶解和分散，从而得到[颜料/蜡分散液13]。将[颜料/蜡分散液13]保持在容器中 W便使其保持在5(TC的溫度下，并且在制造起5小时内使用，W不使其结晶。
[0311] 将利用[颜料/蜡分散液13]得到的乳化渺浆、分散渺浆、滤饼和调色剂母粒子分 别称作[乳化渺浆13]、[分散渺浆13]、[滤饼13]和[调色剂母粒子13]。
[0312](实施例 14)
[0313]W和实施例13相同的方式得到[调色剂14]，不同的是使用W下[滤饼14]作为 所述滤饼。该调色剂不具有壳结构。
[0314] ~调色剂的制造~
[0315] 将[水相9]巧20份）加入装备有揽拌器和溫度计的另一容器中，并且加热至 40°C。在向其加入如上保持在50°C的[颜料/蜡分散液13] (260份）的同时，将保持在 40°C-50°C的[水相9]用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在13, 000;rpm下 揽拌，W将所述材料乳化1分钟，从而得到[乳化渺浆13]。接着，向装备有揽拌器和溫度计 的容器中加入[乳化渺浆13]，并且将其在60°C下除溶剂6小时，从而得到[分散渺浆13]。
[0316] 将该[分散渺浆13]在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0317]目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，将30%氨氧化钢水溶液（100份）加 入至所得到的滤饼，并在加热至60°C的同时将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下 1小时），并然后在标准溫度下在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得 到的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然 后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼14]:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼， 将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后过滤混合物。
[031引（实施例15)
[0319]W和实施例9相同的方式得到[调色剂15]，不同的是使用[细粒子分散液引作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为40nm。
[0320] (实施例 16)
[0321] ~非结晶性链段的制造~
[0322] 向装备有氮气引入管、脱水管、揽拌器和热电偶的化四口烧瓶中加入作为二醇的 丙二醇和作为二簇酸的对苯二甲酸二甲基醋，使得OH基团对COOH基团的比率（0H/C00H) 为1. 2,并且还W相对于所加入单体的质量3(K)ppm的量加入四异丙醇铁，并在使所产生的 甲醇流出的同时使所述材料反应。使它们反应直至将它们最终加热至230°C且所述树脂的 酸值变为5n^K0H/g或更小。此后，使它们在20mmHg-30mmHg的减压下反应4小时，从而得 到[非结晶性链段16]，其为线性非结晶性聚醋树脂。
[0323] ~结晶性链段A(结晶性聚醋树脂A)的制造~
[0324] 向装备有氮气引入管、脱水管、揽拌器和热电偶的化四口烧瓶中加入作为二醇的 1,4-下二醇和作为二簇酸的癸二酸，使得OH基团对COOH基团的比率（0H/C00H)为1. 1， 并且还W相对于所加入单体的质量3(K)ppm的量加入四异丙醇铁，并在使所产生的水流 出的同时使所述材料反应。使它们反应直至将它们最终加热至230°C且树脂的酸值变为 5m巧OH/g或更小。此后，使它们在IOmmHg或更小的减压下反应6小时，从而得到[结晶性 链段A16]，其为[结晶性聚醋树脂A16]。
[032引~结晶性链段B(结晶性聚醋树脂B)的制造~
[0326]向装备有氮气引入管、脱水管、揽拌器和热电偶的化四口烧瓶中加入作为二醇的 1,6-己二醇和作为二簇酸的癸二酸，使得OH基团对COOH基团的比率（0H/C00H)为1. 15， 并且还W相对于所加入单体的质量3(K)ppm的量加入四异丙醇铁，并在使所产生的水流 出的同时使所述材料反应。使它们反应直至将它们最终加热至230°C且树脂的酸值变为 5n^K0H/g或更小。此后，使它们在IOmmHg或更小的减压下反应4小时，从而得到[结晶性 链段B16]，其为[结晶性聚醋树脂B16]。
[0327] ~嵌段共聚物树脂的制造~
[032引向装备有氮气引入管、脱水管、揽拌器和热电偶的化四口烧瓶中加入[非结晶性 链段16] (1，450g)和[结晶性链段A16]巧50g)，并将它们在IOmmHg的减压下在60°C下干 燥2小时。在氮气减压后，向其加入通过分子筛4A脱水的乙酸乙醋化OOOg),并使所得物 在氮气流下溶解直至所述材料变成均匀的。接着，向体系中加入4, 4'-二苯基甲烧二异氯 酸醋（132g)，并将所得物揽拌直至材料变成视觉上均匀的。此后，WI(K)PPm的量将作为催 化剂的2-乙基己酸锡加入体系，并将所得物加热至80°C且在回流下反应5小时。接着，将 乙酸乙醋在减压下从所得物蒸馈掉，从而得到[嵌段共聚物树脂16]。
[0329] ~蜡分散液的制造~
[0330] 向装备有冷却管、溫度计和揽拌器的反应容器中加入石蜡[由NipponSeiro Co.，Ltd.制造的HNP-9 (烙点：75°C) ] (20份）和乙酸乙醋（80份），并将它们加热至 78°CW使其良好地溶解，并在揽拌的同时W1小时冷却至30°C。然后，将所得物用ULTRA VISCOMILL(由ImexCo. ,Ltd.制造）在W下条件下进行湿法粉碎：1.OkgA的液体输送速 度，IOm/秒的圆盘圆周速度，用具有0. 5mm直径的氧化错珠填充至80体积％，和6次通过。 然后，向其加入乙酸乙醋W调节所得物的固体内容物浓度，从而得到具有20%的固体内容 物浓度的[蜡分散液16]。
[0331] ~母料的制造~
[033引将[嵌段共聚物树脂16] (100份）、青色颜料杞I.颜料蓝15:3)(100份）、和离 子交换水（30份）良好混合，并用开漉式捏合机（K肥ADEX，由NipponCoke&Engineering. Co. ,Ltd.制造）捏合。所述捏合从90°C开始，并然后将溫度逐渐降低至50°C，从而制造其 中树脂和颜料之间的比率（质量比率）为1:1的[母料16]。
[0333] ~调色剂的制造~
[0334] 将[嵌段共聚物树脂16] (94份）和[结晶性链段B16] (4. 7份）W及乙酸乙醋 (81份）加入装备有溫度计和揽拌器的容器中，并将它们加热至等于或高于树脂的烙点，W 使其良好地溶解。向其加入[蜡分散液16] (25份）和[母料16] (12份），并将所得物在 50°C下用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在10,OOO巧m下揽拌，W使其均 匀地溶解和分散，从而得到[油相16]。将[油相16]保持在容器中W便使其保持在5(TC 的溫度。
[0335] 接着，将保持在50°C的[油相16] (50份）加入至[细粒子分散液7] (100份），并 将它们在45°C-48°C下用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）W12, 000;rpm混 合1分钟，从而得到[乳化渺浆16]。将[乳化渺浆16]加入至装备有揽拌器和溫度计的容 器，并在50°C下将其除溶剂2小时，从而得到[分散渺浆16]。
[0336] 将该[分散渺浆16] (100份）在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0337]目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。将10 %氨氧化钢水溶液（100份）加入至 所得到的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下10分钟），并然后在减压下 进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得到的滤饼，并将它们用TK均匀混合器 混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，重复如下操作两次，从而得到[滤 饼16]:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼，将它们用TK均匀混合器混合（在 6, 000巧m下5分钟），并然后过滤混合物。
[033引接着，将所得到的[滤饼16]用空气循环干燥器在45°C干燥48小时，并然后通过 具有75ym筛目大小的筛子进行筛分，从而得到[调色剂母粒子16]。
[0339] 接着，将所得到的[调色剂母粒子16] (100份）与疏水性二氧化娃（皿K-2000,由 WackerChemieAG制造）（1. 0 份）和氧化铁（MT-150AI，由hycaCo巧.制造）（0. 3 份） 用亨舍尔混合器混合，从而得到[调色剂16]。壳的厚度为40皿。
[0340] (实施例 17)
[0341]W和实施例12相同的方式得到[调色剂17]，不同的是使用[细粒子分散液7]作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为lOnm。<