br>[0342](实施例 18)
[0343]W和实施例9相同的方式得到[调色剂18]，不同的是使用W下的[颜料/蜡分散 液1引作为所述颜料/蜡分散液。壳的厚度为12nm。
[0344] ~油相的制备~
[0345] 向装备有溫度计和揽拌器的容器中加入[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂 9] (20份）、和乙酸乙醋（其量将导致50%的固体内容物浓度），并将它们加热至等于或高 于树脂的烙点，W使其良好地溶解。向其加入50% [非结晶性树脂9]的乙酸乙醋溶液（110 份）和[脱模剂分散液](60份），并然后加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (8份），并将所 得物在50°C下用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）W5, 000巧m揽拌，W使其 均匀地溶解和分散，从而得到[颜料/蜡分散液18]。将[颜料/蜡分散液1引保持在容器 中W便使其保持在5(TC的溫度下，并且在制造起5小时内使用，W不使其结晶。
[0346] 利用[颜料/蜡分散液1引得到的乳化渺浆、分散渺浆、滤饼和调色剂母粒子分别 称作[乳化渺浆18]、[分散渺浆18]、[滤饼1引和[调色剂母粒子18]。
[0347](对比例1)
[034引 W实施例1相同的方式得到[调色剂1']，不同的是使用如下[滤饼1']作为所 述滤饼。该调色剂不具有壳层。
[0349] ~洗涂和干燥~
[0350] 将[分散渺浆1] (100份）在减压下过滤，并进行如下系列的洗涂过程。
[0351] 目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。将30 %氨氧化钢水溶液（100份）加入 至所得到的滤饼中，并在加热至60°C的同时将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下 1小时），并然后在标准溫度在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得到 的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下10分钟），并然后进行过滤。然 后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼1']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤 饼，将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下10分钟），并然后过滤混合物。
[035引（对比例2)
[0353] W和实施例3相同的方式得到[调色剂2']，不同的是使用[细粒子分散液2]作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为29nm。
[0354] (对比例3)
[0355] W和实施例5相同的方式得到[调色剂3']，不同的是使用[细粒子分散液2]作 为所述细粒子分散液。壳的厚度为29nm。
[035引（对比例4)
[0357] W和实施例9相同的方式得到[调色剂4']，不同的是使用如下的[滤饼4']作 为所述滤饼。该调色剂不具有壳结构。
[035引 ~调色剂的制造~
[0359] 将[水相9]巧20份）加入装备有揽拌器和溫度计的另一容器中，并且将其加热至 40°C。在向其加入保持在50°C的[颜料/蜡分散液9] (260份）的同时，将保持在40°C-50°C 的[水相9]用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在13, 000;rpm下揽拌，W将 所述材料乳化1分钟，从而得到[乳化渺浆9]。接着，向装备有揽拌器和溫度计的容器中加 入[乳化渺浆9]，并且将其在60°C下除溶剂6小时，从而得到[分散渺浆9]。
[0360] 将该[分散渺浆9]在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0361] 目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，将30%氨氯化钢水溶液（100份）加 入至所得到的滤饼中，并在加热至60°C的同时将它们用TK均匀混合器混合（在12,OOO^m 下1小时），然后在标准溫度在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得 到的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然 后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼4']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤 饼，将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后过滤混合物。
[036引（对比例。
[0363] W和实施例11相同的方式得到[调色剂5']，不同的是使用如下的[滤饼5']作 为所述滤饼。该调色剂不具有壳结构。
[0364] ~调色剂的制造~
[0365] 将[水相9]巧20份）加入装备有揽拌器和溫度计的另一容器中，并且将其加热至 40°C。在向其加入保持在50°C的[颜料/蜡分散液11 ] (260份）的同时，将保持在40-50°C 的[水相9]用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在13, 000;rpm下揽拌，W将 所述材料乳化1分钟，从而得到[乳化渺浆11]。接着，向装备有揽拌器和溫度计的容器中 加入[乳化渺浆11]，并且将其在60°C下除溶剂6小时，从而得到[分散渺浆11]。
[036引将该[分散渺浆山在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0367]目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，将30%氨氧化钢水溶液（100份）加 入至所得到的滤饼中，并将它们在加热至60°C的同时用TK均匀混合器混合（在12,OOO^m 下1小时），并然后在标准溫度在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所 得到的滤饼，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。 然后，重复如下操作两次，从而得到[滤饼5']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤 饼，将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后过滤混合物。
[036引（对比例6)
[0369]W和实施例13相同的方式得到[调色剂6']，不同的是使用[细粒子分散液2] 作为所述细粒子分散液。壳的厚度为32nm。
[0370](对比例7)
[0371] W和实施例15相同的方式得到[调色剂7']，不同的是使用[细粒子分散液7] 作为所述细粒子分散液。壳的厚度为llnm。
[037引（对比例8)
[0373] ~细树脂粒子乳液的合成~
[0374] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入水化83份）、甲基丙締酸-环氧乙烧 加合物硫酸醋的钢盐巧LEMINOLRS-30,由SanyoSanyoQiemicalIndustries,Ltd.制造） (11份）、聚乳酸（10份）、苯乙締（60份）、甲基丙締酸（100份）、丙締酸下醋（70份）和过 硫酸锭（1份），并将它们在3, 80化pm下揽拌30分钟，导致白色乳液。将所述体系加热直至 内部溫度变为75°C，并使白色乳液反应4小时。向其进一步加入1 %过硫酸锭水溶液（30 份），并将所得物在7〇°C陈化6小时，从而得到基于乙締基的树脂（苯乙締/甲基丙締酸/ 丙締酸下醋/甲基丙締酸-环氧乙烧加合物硫酸醋的钢盐的共聚物）的水性分散液[细粒 子分散液8' ]。
[0375] ~水相的制备~
[0376] 将水巧90份）、[细粒子分散液8'] (83份）、48. 5 %十二烷基二苯基酸二横酸钢 水溶液巧LEMINOLM0N-7,由SanyoChemicalIndustriesLtd.制造）（37 份）、和乙酸乙 醋（90份）混合并揽拌，从而得到不透明的液体。运是[水相8']。
[0377] ~非结晶性低分子聚醋的合成~
[037引向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物（229份）、双酪A-环氧丙烷3摩尔加合物（339份）、对苯二甲酸（208份）、己二酸 (80份）、班巧酸（10份）、和氧化二下基锡（2份）。使它们在230°C在标准压力下反应5小 时，并且然后在IOmmHg-ISmmHg的减压下进一步反应5小时。此后，将偏苯立甲酸酢（35份） 加入反应容器，并使所得物在180°C下反应1小时，从而得到[非结晶性低分子聚醋8']。
[0379] ~非结晶性中间聚醋的合成~
[0380] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物化82份）、双酪A-环氧丙烷2摩尔加合物（81份）、对苯二甲酸（283份）、偏苯S甲 酸酢（22份）和氧化二下基锡（2份）。使它们在230°C在标准压力下反应7小时，并且在 IOmmHg-ISmmHg的减压下进一步反应5小时，从而得到[非结晶性中间聚醋8']。
[0381] 接着，向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入[非结晶性中间 聚醋8'] (410份）、异佛尔酬二异氯酸醋（89份）和乙酸乙醋巧00份），并将它们在100°C 下反应5小时，从而得到[预聚物8']。
[0382] ~酬亚胺化合物的合成~
[0383] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入异佛尔酬二胺（170份）和甲基乙基 酬（75份），并使它们在50°C下反应4个半小时，从而得到[酬亚胺化合物8']。
[0384] ~油相的制造~
[0385] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入[非结晶性低分子聚醋8' ] (740份）、石 蜡（烙点：90°C) (120份）、[结晶性聚醋树脂1] (456份）和乙酸乙醋（1，894份）。在揽 拌的同时，将它们加热至80°C、在80°C保持5小时、并然后W1小时冷却至30°C。接着，向 容器中加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (250份）、和乙酸乙醋（1，000份），并且将它们混 合1小时，从而得到[材料溶解液8']。
[0386] 将[材料溶解液8' ] (1，324份）转移至另一容器，并且在如下条件下经受珠磨机 扣LTRAVISCOMILL由ImexCo. ,Ltd.制造）W分散炭黑和蜡，从而得到[颜料/蜡分散液 8' ] :IkgA的液体输送速率，6m/秒的圆盘圆周速度，用0. 5mm氧化错珠填充至80体积％， 和5次通过。
[0387] ~乳化和除溶剂~
[038引向容器中加入[颜料/蜡分散液8' ] (749份）、[预聚物8' ] (130份）、和[酬亚 胺化合物8' ] (3. 8份），并且将它们用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在 5, 00化pm下混合5分钟。此后，向该容器中加入[水相8' ] (1，200份），并且将所得物用 TK均匀混合器在10, 000巧m下混合1. 5小时，从而得到[乳化渺浆8']。
[0389] 向装备有揽拌器和溫度计的容器中加入[乳化渺浆8']。将其在30°C下除溶剂8 小时，并此后，在4(TC下陈化72小时，从而得到[分散渺浆8']。
[0390] ~洗涂至干燥~
[0391] 将[分散渺浆8' ] (100份）在减压下过滤，然后进行如下系列的洗涂过程。
[0392]旨M尋离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。然后，将10 %氨氧化钢水溶液（100份） 加入至所得到的滤饼中，并将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下30分钟），并然 后在减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100质量份）加入至所得到的滤饼，并将它们用 TK均匀混合器混合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。然后，重复如下操作两 次，从而得到[滤饼8']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼，用TK均匀混合器 混合（在12, 000巧m下10分钟），并然后过滤混合物。
[0393] 将[滤饼8']用空气循环干燥器在45°C干燥48小时，并此后，用具有75ym筛目 大小的筛子进行筛分，从而得到[调色剂母粒子8']。
[0394] 此后，将[调色剂母粒子8'] (100份）和具有13皿粒径的疏水化二氧化娃（1份） 用亨舍尔混合器混合，从而得到[调色剂8']。壳的厚度为52皿。
[039引（对比例9)
[0396] ~经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂的制造~
[0397] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应罐中加入癸二酸（202份）（1. 00摩 尔）、己二酸（15份）（0. 10摩尔）、1，6-己二醇（177份）（1. 50摩尔）、和作为缩合催化剂 的铁酸四下氧基醋（0. 5份）。使它们在氮气流下在180°C下反应8小时，同时蒸馈掉产生 的水。接着，将它们逐渐加热至220°C，在蒸馈掉所产生的水和1，6-己二醇的用时在氮气流 下反应4小时，并然后在5mmHg-20mmHg的减压下进一步反应直至Mw达到约12, 000,从而得 到[结晶性聚醋树脂9']。
[039引接着，将得到的[结晶性聚醋树脂9']转移至装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管 的反应罐。向其加入乙酸乙醋（350份）和4, 4'-二苯基甲烧二异氯酸醋（MDI) (30份） (0. 12摩尔），并使所得物在氮气流下在80°C下反应5小时。接着，将乙酸乙醋在减压下从 所得物蒸馈掉，从而得到[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂9']。
[0399] ~非结晶性树脂的制造~
[0400] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应罐中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物（222份）、双酪A-环氧丙烷2摩尔加合物（129份）、间苯二甲酸（166份）、和铁酸 四下氧基醋（0. 5份）。使它们在氮气流下在230°C在标准压力下反应8小时，同时蒸馈掉 所产生的水。接着，使它们在5mmHg-20mmHg的减压下反应，并冷却至180°C，此时酸值变为 2m巧OH/g。向其中加入偏苯S甲酸酢（35份），并且使所得物在标准压力下反应3小时，从 而得到[非结晶性聚醋9']。
[0401] ~母料的制造~
[0402] 将如下给出的材料用亨舍尔混合器（由MitsuiMiningCo. ,Ltd.制造）混合，并 将所得到的混合物用两个漉捏合。该捏合从90°C开始，并然后将溫度逐渐降低至50°C。将 所得到的经捏合的产物用粉碎机（由化sokawaMicronCo巧oration制造）粉碎，从而得 至IJ[母料9']。
[0403] -经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂9' 100份
[0404] -青色颜料杞I.颜料蓝15:3) 100份
[040引-离子交换水 50份
[040引 ~油相的制造~
[0407] 向装备有溫度计和揽拌器的容器中加入[经氨基甲酸醋改性的结晶性聚醋树脂 9' ] (72份）、和乙酸乙醋（其量会导致固体内容物浓度为50% )，并将它们加热至等于或 高于所述树脂的烙点，W使其充分溶解。向其中加入[非结晶性树脂9']的乙酸乙醋溶液 (40份）、[蜡分散液](60份）、和[母料9' ] (16份），并将所得物用TK均匀混合器（由 PrimixCo巧oration制造）W5, 000巧m在50°C下揽拌，W使其均匀地溶解和分散，从而得 到[颜料/蜡分散液9']。将[颜料/蜡分散液9']保持在容器中W便使其保持在5(TC 下，并且在制造起5小时内使用，W不使其结晶。
[0408] ~细树脂粒子乳液的合成~
[0409] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入水化00份）、苯乙締（120份）、甲基 丙締酸（100份）、丙締酸下醋（45份）、烷基締丙基横基班巧酸的钢盐巧LEMINOLJS-2,由 SanyoQiemicalIndustries,Ltd.制造）（10份）和过硫酸锭（1份），并将它们在400巧m 下揽拌20分钟，形成了白色乳液。将该白色乳液加热直至体系的内部溫度变为75 °C，并反 应6小时。向其进一步加入1质量％过硫酸锭的水溶液（30份），并将所得物在75°C陈化 1小时，从而得到[细粒子分散液9']。
[0410] ~水相的制备~
[0411] 将水巧90份）、[细粒子分散液9 '] (83份）、48. 5 %十二烷基二苯基酸二横酸钢 水溶液巧LEMINOLM0N-7,由SanyoChemicalIndustries,Ltd.制造）（37 份）、和乙酸乙 醋（90份）混合并揽拌，从而得到[水相9']。
[0412] 将[水相9']巧20份）加入另一装备有揽拌器和溫度计的容器中，并且将其加热 至40°C。在向其中加入如上保持在50°C的[颜料/蜡溶液9'] (260份）的同时，将保持在 40-50°C下的[水相9']用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造）在13, 000;rpm 下揽拌，W将所述材料乳化1分钟，从而得到[乳化渺浆9']。接着，向装备有揽拌器和溫 度计的容器中加入[乳化渺浆9']，并且将其在60°C下除溶剂6小时，从而得到[分散渺浆 9' ]。
[0413] 将该[分散渺浆9']在减压下过滤，并进行W下系列的洗涂过程。
[0414]目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，将10%氨氧化钢水溶液（100份）加 入至所得到的滤饼中，并将它们用TK均匀混合器混合（在6, 00化pm下10分钟），并然后在 减压下进行过滤。然后，将10%盐酸（100份）加入至所得到的滤饼，并将它们用TK均匀 混合器混合（在6, 00化pm下5分钟），并然后进行过滤。然后，重复如下操作两次，从而得 到[滤饼9']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼，将它们用TK均匀混合器混合 (在6, 00化pm下5分钟），并然后过滤混合物。
[0415] 将所得到的[滤饼9']用空气循环干燥器在45°C干燥48小时，并此后，用具有 75ym筛目大小的筛子进行筛分，从而制造[调色剂母粒子9']。
[0416] 将所得到的[调色剂母粒子9'](100份）和具有13皿粒度的疏水性二氧化娃（1 份）用亨舍尔混合器混合，从而得到[调色剂9']。壳的厚度为58皿。
[0417](对比例 10)
[0418] ~水相的制备~
[0419] 将水巧63份）、[细粒子分散液8 '] (110份）、48. 3 %十二烷基二苯基酸二横酸 钢水溶液（37份）、和乙酸乙醋（90份）混合并揽拌，从而得到不透明液体。其为[水相 10' ]。
[0420] ~非结晶性低分子聚醋的合成~
[0421] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物（229份）、双酪A-环氧丙烷3摩尔加合物（339份）、对苯二甲酸（208份）、己二酸 (80份）、班巧酸（10份）和氧化二下基锡（2份）。使它们在标准压力下在230°C反应5小 时，并且然后，进一步在5mmHg-20mmHg的减压下反应5小时。此后，向反应容器中加入偏苯 =甲酸酢（35份），并使所得物在180°C在标准压力下反应1小时，从而得到[非结晶性低 分子聚醋10']。
[0422] ~非结晶性中间聚醋的合成~
[0423] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入双酪A-环氧乙烧2摩尔 加合物化82份）、双酪A-环氧丙烷2摩尔加合物（81份）、对苯二甲酸（283份）、偏苯S甲 酸酢（22份）、和氧化二下基锡（2份）。使它们在标准压力下在230°C反应7小时，并进一 步在IOmmHg-ISmmHg的减压下反应5小时，从而得到[非结晶性中间聚醋10']。
[0424] 接着，向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入[非结晶性中间 聚醋1] (410份）、异佛尔酬二异氯酸醋（89份）和乙酸乙醋巧00份），并使它们在100°C下 反应5小时，从而得到[预聚物10']。
[04巧]~酬亚胺化合物的合成~
[0426] 向装备有揽拌棒和溫度计的反应容器中加入异佛尔酬二胺（170份）和甲基乙基 酬（75份），并使它们在45°C下反应3. 5小时，从而得到[酬亚胺化合物10']。
[0427] ~油相的制造~
[0428] 向装备有揽拌棒和溫度计的容器中加入[非结晶性低分子聚醋10'] (750份）、石 蜡（烙点：90°C) (120份）、[结晶性聚醋树脂1] (446份）和乙酸乙醋（1，894份）。在揽 拌的同时，将它们加热至80°C、在80°C保持5小时、并然后W1小时冷却至30°C。接着，向 容器中进一步加入青色颜料杞I.颜料蓝15:3) (250份）、和乙酸乙醋（1，000份），并且将 所得物混合1小时，从而得到[材料溶解液10']。
[0429] 将[材料溶解液10' ] (1，324份）转移至另一容器，并且在如下条件下经受珠磨 机扣LTRAVISCOMILL由ImexCo.，Ltd.制造）W分散炭黑和蜡，从而得到[颜料/蜡分 散液10'] :lkg/h的液体输送速率，6m/秒的圆盘圆周速度，用0. 5mm氧化错珠填充至80体 积％，和5次通过。
[0430] ~乳化和除溶剂~
[0431] 向容器中加入[颜料/蜡分散液10'](749份）、[预聚物10'](120份）、和[酬 亚胺化合物10' ] (3. 5份），并且将它们用TK均匀混合器（由PrimixCo巧oration制造） 在5, 00化pm下混合5分钟。此后，向该容器中加入[水相10'] (1，200份），并且将所得物 用TK均匀混合器在10, 000巧m下混合1. 5小时，从而得到[乳化渺浆10']。
[0432] 接着，向装备有揽拌器和溫度计的容器中加入[乳化渺浆10']，并将其在30°C下 除溶剂8小时，并此后，在40°C下陈化72小时，从而得到[分散渺浆10']。
[043引~洗涂和干燥~
[0434] 将[分散渺浆10' ] (100份）在减压下过滤，并然后进行如下系列的洗涂过程。
[0435]目P，将离子交换水（100份）加入至所得到的滤饼，并且将它们用TK均匀混合器混 合（在12,000rpm下10分钟），并然后进行过滤。将10%氨氧化钢水溶液（100份）加入 至所得到的滤饼中，并将它们用TK均匀混合器混合（在12, 000巧m下30分钟），并然后进 行过滤。然后，将10%盐酸（100质量份）加入至所得到的滤饼，并将它们用TK均匀混合 器混合（在12,OOOrpm下10分钟），并然后进行过滤。然后，重复如下操作两次，从而得到 [滤饼10']:将离子交换水（300份）加入至所得到的滤饼，用TK均匀混合器将它们混合 (在12, 000巧m下10分钟），并然后过滤混合物。
[0436] 将[滤饼10']用空气循环干燥器在45°C干燥48小时，并此后，通过具有75ym 筛目大小的筛子进行筛分，从而得到[调色剂母粒子10']。
[0437] 此后，将[调色剂母粒子10' ] (100份）和具有13nm粒度的疏水性二氧化娃（1 份）用亨舍尔混合器混合，从而得到[调色剂10']。壳的厚度为46皿。
[043引（对比例11)
[0439] 向装备有冷却管、揽拌器和氮气引入管的反应容器中加入癸二酸（202份）（1. 00 摩尔）、己二酸（15份）（0. 10摩尔）、1，6-己二醇（177份）（1. 50摩尔）、和作为缩合催化 剂的铁酸四下氧基醋（0.5份），并将它们在氮气流下在180°C下反应8小时，同时蒸馈掉 所产生的水。接着，在将它们逐渐加热至220°C，在蒸馈掉所产生的水和1，6-己二醇的情况 下在氮气流下反应4小时，并在5mmHg-20mmHg的减压下进一步反应直至Mw达到12, 000,从 而得到[结晶性聚醋树