较例中得到的光学膜制造用初始膜的宽度方向中央部，以宽度 5cmX长度5cm的范围能够进行单轴拉伸的方式，切割宽度5cmX长度8cm的样品。将该 样品浸渍于30°C的纯水，并且向长度方向单轴拉伸1. 5倍。接着，在以碘为0. 03质量％和 碘化钾为3. 0质量％的比例含有碘和碘化钾的水溶液(染色浴）（温度30°C)中浸渍60秒 钟，并且向长度方向单轴拉伸1. 6倍(全体计拉伸2. 4倍)而使碘吸附。接着，在以硼酸为3 质量％和碘化钾为3质量％的比例含有硼酸和碘化钾的水溶液(交联浴）（温度30°C)中浸 渍，并且向长度方向单轴拉伸1. 1倍(全体计拉伸2. 6倍)。进而，在以硼酸为4质量％和碘 化钾为6质量％的比例含有硼酸和碘化钾的水溶液(拉伸浴）中浸渍，并且向长度方向单轴 拉伸至切断为止，将切断时的长度相对于拉伸前的光学膜制造用初始膜的长度的倍率记作 极限拉伸倍率。其中，针对拉伸浴的温度，自适当的温度起每次变更1°C来测定极限拉伸倍 率，选择极限拉伸倍率达到最高的温度。
[0065] 偏光腊的光学特件（双色件比) (1)透射率Ts的测定 从以下实施例或比较例中得到的偏光膜的中央部采取2片偏光膜的长度方向为2cm的 样品，使用附带积分球的分光光度计（日本分光株式会社制"V7100")，按照JISZ8722 (物 体色的测定方法)，进行C光源、2°视野的可见光区域的能见度校正，针对1片样品，测定相 对于长度方向倾斜+45°时的光透射率和相对于长度方向倾斜-45°时的光透射率，求出 它们的平均值Tsl(%)。针对另1片样品也同样操作，测定倾斜+45°时的光透射率和倾 斜-45°时的光透射率，求出它们的平均值Ts2 (%)。通过下述式（4)将Tsl和Ts2进行平 均，记作偏光膜的透射率Ts(%)。 Ts= (Tsl+Ts2)/2 (4)〇
[0066] (2)偏振度V的测定 针对将上述透射率Ts的测定中采取的2片样品以其长度方向平行的方式进行重叠时 的光透射率T//(%)、以长度方向垂直的方式进行重叠时的光透射率T丄（％)，与上述"（1) 透射率Ts的测定"的情况同样操作来测定，通过下述式（5)求出偏振度V(%)。 V={(T//-T丄）/(T//+T丄）}1/2X100 (5)。
[0067] (3)透射率为44%时的双色性比的算出 在以下的各实施例和比较例中，将染色浴中的碘浓度在〇. 02~0. 04质量％的各范围内 变更4次并将碘化钾的浓度在2. 0~4.0质量％的各范围内变更4次(其中，碘的浓度：碘化 钾的浓度=1:100)，进行相同的操作，从而制造与各实施例或比较例中制造的偏光膜的双色 性色素吸附量不同的4片偏光膜。针对这些4片偏光膜，分别利用上述方法求出透射率Ts (%)和偏振度V(%)，各实施例和比较例分别以透射率Ts(%)为横轴、以偏振度V(%)为纵 轴，将基于各实施例或比较例中得到的偏光膜的透射率Ts(%)和偏振度V(%)的、包括1 点在内的共5点标绘在图上而求出近似曲线，由该近似曲线求出透射率Ts(%)为44%时的 偏振度V44 (%)。
[0068] 通过下述式（6)由所得偏振度V44 (%)求出透射率为44%时的双色性比，作为偏振 光性能的指标。 透射率为 44% 时的双色性比=log(44/100-44/100XV44/100)/log(44/100+44/100X V44/100) (6)〇
[0069] 偏光腊的色相（平行b倌） 在上述"偏光膜的光学特性(双色性比)"中，求出双色性色素吸附量不同的4片偏光膜 的偏振度V时，在测定透射率T// (%)和透射率T丄（％)时测定Lab，将测定透射率T// (%) 时的b值作为平行b值，将测定透射率T丄（％)时的b值作为垂直b值。各实施例和比较 例分别以平行b值为横轴、以垂直b值为纵轴，将基于各实施例或比较例中得到的偏光膜的 平行b值和垂直b值的、包括1点在内的共5点标绘在图上而求出近似曲线，由该近似曲线 求出垂直b值为-4时的平行b值。需要说明的是，平行b值越接近0,则视作偏光膜的色相 越良好。
[0070] [实施例1] (1)将包含表1所示的含羟甲基PVA100质量份作为改性PVA、包含甘油10质量份作 为增塑剂、以及包含聚氧乙烯月桂醚硫酸钠0. 1质量份作为表面活性剂且改性PVA的含有 率为10质量％的水溶液用作制膜原液，所述含羟甲基PVA是通过将醋酸乙烯酯与1，3-二乙 酰氧基-2-亚甲基丙烷的共聚物进行皂化而得到的，将所述制膜原液在80°C的金属辊上进 行干燥，将所得膜在热风干燥机中以规定的温度热处理1分钟，从而将溶胀度调整至200%， 从而制造厚度为30μm的光学膜制造用初始膜。
[0071] 使用所得光学膜制造用初始膜，通过上述方法评价拉伸性。将结果示于表1。
[0072] (2)从上述（1)中得到的光学膜制造用初始膜的宽度方向中央部，以宽度5cmX长 度5cm的范围能够进行单轴拉伸的方式，切割宽度5cmX长度8cm的样品。将该样品浸渍 于30°C的纯水，并且向长度方向单轴拉伸1. 5倍。接着，在以碘为0. 03质量％和碘化钾为 3. 0质量％的比例含有碘和碘化钾的水溶液(染色浴）（温度30°C)中浸渍60秒钟，并且向 长度方向单轴拉伸1. 6倍(全体计拉伸2. 4倍）而使碘吸附。接着，在以硼酸为3质量％和 碘化钾为3质量％的比例含有硼酸和碘化钾的水溶液(交联浴）（温度30°C)中浸渍，并且 向长度方向单轴拉伸1. 1倍(全体计拉伸2. 6倍)。进而，在以硼酸为4质量％和碘化钾为 6质量％的比例含有硼酸和碘化钾的水溶液(拉伸浴）（上述"光学膜制造用初始膜的拉伸 性"中求出的极限拉伸倍率达到最高的温度）中浸渍，并且向长度方向单轴拉伸至比极限拉 伸倍率低0. 2倍的倍率。其后，在以3质量％的比例含有碘化钾的水溶液(清洗浴）（温度 30°C)中浸渍5秒钟，最后以60 °C干燥4分钟，从而制造偏光膜。
[0073] 使用所得偏光膜，通过上述方法评价偏光膜的光学特性(双色性比)和色相(平行b 值)。将结果示于表1。
[0074][比较例1~3] 在实施例1中，分别使用将醋酸乙烯酯的均聚物进行皂化而得到的表1所示的未改性PVA来代替改性PVA(比较例1);作为改性PVA，使用将醋酸乙烯酯与3, 4-二乙酰氧基-1-丁 烯的共聚物进行皂化而得到的表1所示的改性PVA(比较例2);或者，作为改性PVA，使用将 醋酸乙烯酯与衣康酸的共聚物进行皂化而得到的表1所示的改性PVA(比较例3)，除此之 外，与实施例1同样操作而制造光学膜制造用初始膜和偏光膜，进行各测定或评价。将结果 示于表1〇
[0075][实施例 2~4] 在实施例1中，作为改性PVA，使用将醋酸乙烯酯与1，3-二乙酰氧基-2-亚甲基丙烷的 共聚物进行皂化而得到的表1所示的含羟甲基PVA(实施例2和3);或者，作为改性PVA，使 用将醋酸乙烯酯与1，3-二乙酰氧基-2-亚甲基丙烷与乙烯的3元共聚物进行皂化而得到 的表1所示的含羟甲基PVA(实施例4)，除此之外，与实施例1同样操作而制造光学膜制造 用初始膜和偏光膜，进行各测定或评价。将结果示于表1。
[0076] [表1]
[0077]由以上结果明确可知：满足本发明规程的实施例1~4的光学膜制造用初始膜的拉 伸性优异，能够生产率良好地制造光学膜。另外，由于拉伸性高，因此能够使所得光学膜的 面积变大，也能够得到更多的光学膜。另外可知：在上述的基础上，根据满足本发明规程的 实施例1~4的光学膜制造用初始膜，可容易地制造光学特性和色相均优异的光学膜。进而 可知：使用了还包含乙烯单元的含羟甲基PVA的实施例4中，拉伸性进一步提高，并且可拉 伸温度也变高，能够以更良好的生产率制造光学膜。
【主权项】
1. 光学膜制造用初始膜，其包含含径甲基的乙締醇系聚合物，所述含径甲基的乙締醇 系聚合物包含乙締醇单元和下述式（1)所示的结构单元， [化1]〇2. 根据权利要求1所述的光学膜制造用初始膜，其中，所述含径甲基的乙締醇系聚合 物中的所述式（1)所示的结构单元的含有率为0. 1~2摩尔％。3. 根据权利要求1或2所述的光学膜制造用初始膜，其中，所述含径甲基的乙締醇系聚 合物还包含乙締单元。4. 根据权利要求3所述的光学膜制造用初始膜，其中，所述含径甲基的乙締醇系聚合 物中的乙締单元的含有率为1~4摩尔％。5. 根据权利要求1~4中任一项所述的光学膜制造用初始膜，其中，所述含径甲基的乙 締醇系聚合物的皂化度为95摩尔％W上。6. 根据权利要求1~5中任一项所述的光学膜制造用初始膜，其为偏光膜制造用初始 膜。7. 光学膜的制造方法，其具备：使用权利要求1~6中任一项所述的光学膜制造用初始 膜进行单轴拉伸的工序。
【专利摘要】[课题]提供光学膜制造用初始膜以及使用了其的光学膜的制造方法，所述光学膜制造用初始膜的拉伸性优异且能够生产率良好地制造光学膜，并且能够容易地制造光学特性和色相均优异的光学膜。[解决方案]光学膜制造用初始膜，其包含含羟甲基的乙烯醇系聚合物，所述含羟甲基的乙烯醇系聚合物包含乙烯醇单元和下述式（1）所示的结构单元；以及，光学膜的制造方法，其具备使用该光学膜制造用初始膜进行单轴拉伸的工序。
【IPC分类】G02B5/30, C08F16/04, C08J5/18
【公开号】CN105408783
【申请号】CN201480042988
【发明人】高藤胜启, 矶崎孝德
【申请人】株式会社可乐丽
【公开日】2016年3月16日
【申请日】2014年8月5日
【公告号】WO2015020044A1