备：采用3 μ m、纯度99. 98%的Mo-I粉为原料，，装粉
[0030] 后在220MPa下冷等静压，整形后在2400°C温度下通氢气保温12小时
[0031] 进行烧结，氢气流量为4m3/h，冷却后出炉得到外圆/内孔直径为
[0032] 305/127mm，长度为 IOlOmm 的钥管坯。
[0033] (2) -次机加工：按挤压要求将上述经粉末烧结的钥锭机械加工成具有如下内孔 和外圆的圆柱形锭坯，其锭坯的外圆/内孔直径为300/130_，长度为1000 mm ;
[0034] (3)挤压成型：将初次机加工得到的钥锭，放入加热炉中，在1600°C保温2小 时后放入挤压机中进行挤压，变形量为87%，挤压后得到的钥荒管的外圆/内孔直径为 158/125mm〇
[0035] (4)热处理：将挤压好的钥荒管放入真空气氛的退火炉中，真空度为KT3Pa,在 1450°C保温4小时，然后随炉冷却；
[0036] (5)二次机械加工：把经过热处理的钥荒管机械加工到规定尺寸的成品管。
[0037] 本实施例得到的成品管的性能见表1。其金相组织图见图1。
[0038] 实施例2
[0039] 本实施例制备的钥管靶材成品（即中空的圆柱形靶材）的规格为：外圆/内孔直径 为 73/60mm ;长度为 1000mm
[0040] 具体制备方法如下：
[0041] (1)钥锭的制备：采用2.5 μ m、纯度99. 98%的Mo-I粉为原料，装粉后
[0042] 在250MPa下冷等静压，整形后在2300°C温度下通氢气保温10小时进
[0043] 行烧结，氢气流量为3m3/h，冷却后出炉得到外圆/内孔直径为125/57mm，
[0044] 长度为410謹的钥锭。
[0045] (2) -次机加工：按挤压要求将经上述粉末烧结的钥锭机械加工成具有如下内孔 和外圆的圆柱形锭述，其锭述的外圆/内孔直径为120/60_，长度为400mm ;
[0046] (3)挤压成型：将初次机加工得到的钥锭，放入加热炉中，在900°C保温1小时后放 入挤压机中进行挤压，变形量为71%，挤压后得到的钥荒管的外圆/内孔直径为78/55mm。
[0047] (4)热处理：将挤压好的钥荒管放入氢气气氛的退火炉中，在1250°C保温1小时， 然后随炉冷却；
[0048] (5)二次机械加工：把经过热处理的钥荒管机械加工到规定尺寸的成品管。
[0049] 本实施例得到的成品管的性能见表1。
[0050] 实施例3
[0051] 本实施例制备的钥管靶材成品（即中空的圆柱形靶材）的规格为：外圆/内孔直径 为 160/133mm ;长度为 5000mm
[0052] 具体制备方法如下：
[0053] (1)钥锭的制备：采用3. 5 μ m、纯度99. 98%的Mo-I粉为原料，装粉后
[0054] 在240MPa下冷等静压，整形后在2350°C温度下通氢气保温11小时进
[0055] 行烧结，氢气流量为3. 5m3/h，冷却后出炉得到外圆/内孔直径为
[0056] 305/135mm,长度为 610mm 的钥淀。
[0057] (2) -次机加工：按挤压要求将粉末烧结的钥锭机械加工成具有如下内孔和外圆 的圆柱形锭坯，其锭坯的外圆/内孔直径为300/225_，长度为600_ ;
[0058] (3)挤压成型：将初次机加工得到的钥锭，放入加热炉中，在1500°C保温1小 时后放入挤压机中进行挤压，变形量为77%，挤压后得到的钥荒管的外圆/内孔直径为 240/220mm。
[0059] (4)热处理：将挤压好的钥荒管放入真空气氛的退火炉中，真空度为KT3Pa,在 1300°C保温4小时，然后随炉冷却；
[0060] (5)二次机械加工：把经过热处理的钥荒管机械加工到规定尺寸的成品管。
[0061] 本实施例得到的成品管的性能见表1。
[0062] 为了进一步说明本发明的优点，下面列举了三个对比例。
[0063] 对比例1
[0064] 该对比例制备的钥管靶材的的规格为：外圆/内孔直径为120/80mm ;长度为 2000mm〇
[0065] 制备方法为公开号CN101259584A的专利申请的实施例2中记载的方法。
[0066] 该对比例得到的成品管的性能见表1。其金相组织图见图2。
[0067] 对比例2
[0068] 该对比例制备的钥管靶材的的规格为：外圆/内孔直径为60/50mm ;长度为 600mm〇
[0069] 制备方法为公开号CN101642813A的专利申请的实施例2中记载的方法。
[0070] 该对比例得到的成品管的性能见表1。
[0071] 对比例3
[0072] 该对比例制备的钥管靶材的规格同实施例1。
[0073] 制备方法中，除热处理步骤外其他步骤同实施例1，本对比例的热处理步骤为：将 挤压好的钥荒管放入真空气氛的退火炉中，真空度为l〇_ 3P a，在1200°C保温5小时，然后随 炉冷却。
[0074] 该对比例得到的成品管的性能见表1。
[0075] 表1本发明实施例与对比例产品的性能表
[0076]
【主权项】
1. 一种钥管靶材的制造方法，其特征在于，以钥粉为原料，依次包括钥锭的制备步骤、 一次机械加工步骤、挤压步骤、热处理步骤以及二次机械加工成成品步骤，其中 ： 在所述一次机械加工步骤中，按挤压要求将所述钥锭加工成具有规定内孔和外圆的圆 柱形徒述； 在所述挤压步骤中，将一次机械加工后的锭坯在900~1600°C条件下保温0. 5~2h后 进行挤压成型，变形量不小于70% ; 在所述热处理步骤中，将挤压成型后的钥荒管在真空、惰性或氢气气氛下，在1250~ 1450°C保温0. 5~4小时，然后随炉冷却。
2. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述一次机械加工步骤中，所述锭 述的长度不大于1000mm。
3. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述挤压步骤中，将一次机械加工 后的锭坯在1550°C -1600°C条件下保温1~2h后进行挤压成型。
4. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述挤压步骤中，所述变形量为 70%-90%〇
5. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，在所述热处理步骤中，所述保温时间 为 2-4h。
6. 根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于，所述钥锭的制备方法是真空熔炼或 粉末冶金法，且得到的钥锭纯度为99. 95%以上。
7. 根据权利要求1-6任一所述的制造方法，其特征在于，所述钥锭的制备步骤具体为： 采用粒度为2~4 μ m、纯度为99. 98%以上的钥粉为原料，装粉后在200~250MPa下冷等静 压，然后经整形再在2300~2400°C温度下通氢气保温8~12小时进行烧结，所述氢气流量 为3~5m 3/h，冷却后出炉，从而得到中空的管状钥锭。
8. 根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于，在所述钥锭的制备步骤中，装粉后在 220Mpa~250MPa下冷等静压，然后经整形再在2300°C~2350°C温度下通氢气保温10~ 12小时进行烧结，所述氢气流量为3m 3/h~4m3/h。
【专利摘要】本发明公开了一种钼管靶材的制造方法。该方法以钼粉为原料，依次包括钼锭的制备步骤、一次机械加工步骤、挤压步骤、热处理步骤以及二次机械加工成成品步骤。其具有工艺简单，生产成本低，靶材纯度高，密度高，氧含量低，成品长度大、组织均匀、晶粒细小的优点。
【IPC分类】B23P15-00
【公开号】CN104646929
【申请号】CN201310594799
【发明人】王铁军, 穆健刚, 张凤戈, 马志伟, 陈锦, 王江廷, 李强, 郭建威, 苏维丰
【申请人】安泰科技股份有限公司
【公开日】2015年5月27日
【申请日】2013年11月21日