专利名称：高密度ito靶材及其制造方法
技术领域：
本发明涉及一种透明导电薄膜的溅射用的ITO靶材，特别是采用三氧化二铟(In2O3)或铟锡氧化物(SnO2-In2O3)为原料做成的铟靶材及其制造方法。
背景技术：
ITO靶材一般采用三氧化二铟(In2O3)或铟锡氧化物(SnO2-In2O3)为原料，ITO薄膜由于具有透明和导电的双重优点，是众多行业基本材料之一，因此被广泛应用于太阳能电池、液晶显示器和等离子显示器等领域，在LCD、防霜、防雾玻璃、防红外隔热表层方面是必不可少的材料。近年来，伴随着高档显示器件的快速发展，ITO薄膜的需要量也急剧增加。目前，工业上广泛采用的镀膜方法是磁控溅射法，该方法需要使用ITO靶材作为镀膜材料。
对于靶材的质量来说，要求具有高密度和高的成分均匀性。高密度的靶材具有导电、导热性好、强度高等优点，使用这种靶材镀膜，需要的溅射功率较小，成膜速率高，不易开裂，靶材使用寿命长，而且所镀薄膜的电阻率较低，透光率较高。靶材的成分均匀是对所镀薄膜质量稳定的重要保证。
由于高密度对靶材的质量非常重要，所以各靶材的生产者一直在探索生产高密度靶材的方法。例如在申请号为97108322.3的中国发明专利中，提到一种用于溅射镀膜的金属氧化物靶材，其原料采用铟、锡金属氧化物复合粉末，该复合粉末中氧化铟和氧化锡的质量比为9∶1，粉末呈球形或准球形，平均粒径为30-200nm，纯度99.99％，无硬团聚；设计专用冷等静压包套和热等静压容器，采用冷等静压—热等静压法制成柱状氧化铟/氧化锡靶材，并用线切割方法切割成多片所需尺寸的产品，该ITO溅射靶材产品的相对密度为94-96％；在申请号为00136711.0的中国发明专利中，一种用于制造透明导电薄膜的溅射用高密度氧化铟锡(ITO)靶材及其制造方法，采用热压烧结法进行靶材的制造，它具有较高的密度，相对密度大于98％；成分均匀。其采用金属铟和金属锡为原料，用化学共沉淀法制造ITO粉，然后将ITO粉经热压成型，得到的压块经加工研磨后，制成ITO靶材。这种靶材可以用来制造透明导电薄膜。中国科技期刊《功能材料》2000第4期，“铟锡氧化物陶瓷靶材热等静压致密化研究”介绍了用化学共常常法制备铟锡氧化物(ITO)复合粉末，粉末经冷等静压成型后进行热等静压致密化。热等静压时采用碳钢作包套，采用铜箔作隔层，实验研究了热等静压工艺参数—保温温度、保压压力和保温时间对ITO陶瓷靶材致密化的影响，认为在1000℃左右靶材的相对密度较高；另外，《昆明理工大学学报》1997，22(1)“铟锡氧化物(ITO)靶材的应用和制备技术”介绍了现有ITO靶材的制备有湿法制粉和干法制粉，制粉后经热压或静压、浇注等，再烧结得到；中南工业大学扈百直发表的学位论文研究了化学共沉淀法制备ITO靶材热等静压致密化工艺，提出选用热等静压致密化工艺的依据是用这种方法容易获得致密体；国外科技文献和美国专利、日本专利、PCT专利也公开了一些制备ITO靶材的内容，其中也提到采用氨水沉淀——水热法、冷等静压成型法制备得到高密度ITO靶材。
在目前所公开的文献中，生产高密度靶材的方法存在的不足之处是热等静压设备昂贵、运行成本较高，故该方法的生产成本较高；热压烧结法制造的大尺寸靶材容易开裂，而且成本仍很高；有的方法得到的产品分散性不好，易发生团聚的现象。
技术内容本发明人经过研究和探索，分析了现有技术的不足之处，以较低的成本生产出高密度、高纯度、成份均匀的ITO靶材。
本发明的技术方案是使用这样一种ITO粉体为制造靶材的原材料，这种粉体具有以下特征相对密度大于98.5％，成分均匀，粉体采取水热法制备，扫描电镜下观察粉体的平均粒径≤100nm；在不加分散剂的条件下，采用激光粒度测试仪测试的最大粒径≤1.5μm。该高密度ITO靶材制造方法是将这种单分散的ITO纳米粉体放入不锈钢模具中使用10-100MPa的压力预压成型，随后套入橡胶模具在300-700MPa压力下进行冷等静压10-20分钟，卸压后将坯体置入烧结炉在空气环境中800-1600℃下烧结1-4小时，最后将得到的烧块加工研磨，便可以得到ITO靶材。
本发明的优点和积极效果为1)所使用的ITO粉体，具有单分散、无团聚等性能；2)所采用的工艺简单，过程容易控制，容易制造大尺寸靶材，使用的设备投资较小，生产成本低；3)所制造的靶材，密度高，在制造过程中未加入任何粘结剂和分散剂，从而保证了靶材的纯度。
下面通过实例进一步说明本发明的突出特点，仅在说明本发明而绝不限制本发明，亦即，本发明的突出特点和显著进步，决不限于下述实例。
本发明的实施方案如下实施例1、取1000克激光粒度测试仪测定的最大颗粒粒径为1.5μm水热法制备的ITO粉体装入不锈钢模具中，模具的尺寸为100×100mm，在50MPa的压力下进行初压成型，随后置入橡胶模具中，在300MPa压力下冷等静压压制10分钟，压制后的坯体采取阿基米德测试方法测定的相对密度为51％，将此坯体在800℃下烧结4小时。冷却后取出烧块，经加工和研磨，得到尺寸为100×100×10mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德测试方式测定的相对密度为99.2％。
实施例2、取1000克激光粒度测试仪测定的最大颗粒粒径为1.5μm水热法制备的ITO粉体装入不锈钢模具中，模具的尺寸为100×100mm，在50MPa的压力下进行初压成型，随后置入橡胶模具中，在500MPa压力下冷等静压压制15分钟，压制后的坯体采取阿基米德测试方法测定的相对密度为51％，将此坯体在900℃下烧结2小时。冷却后取出烧块，经加工和研磨，得到尺寸为100×100×10mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德测试方式测定的相对密度为99.2％。
实施例3、取100公斤激光粒度测试仪测定的最大颗粒粒径为1.5μm水热法制备的ITO粉体装入不锈钢模具中，模具的尺寸为500×500mm，在100MPa的压力下进行初压成型，随后置入橡胶模具中，在600MPa压力下冷等静压压制20分钟，压制后的坯体采取阿基米德测试方法测定的相对密度为48％，将此坯体在900℃下烧结2小时。冷却后取出烧块，经加工和研磨，得到尺寸为500×500×50mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德测试方式测定的相对密度为98.8％。
实施例4、取100公斤激光粒度测试仪测定的最大颗粒粒径为1.5μm水热法制备的ITO粉体装入不锈钢模具中，模具的尺寸为500×500mm，在100MPa的压力下进行初压成型，随后置入橡胶模具中，在700MPa压力下冷等静压压制10分钟，压制后的坯体采取阿基米德测试方法测定的相对密度为48％，将此坯体在1600℃下烧结1小时。冷却后取出烧块，经加工和研磨，得到尺寸为500×500×50mm的靶材，靶材表面颜色均匀，无裂纹。采用阿基米德测试方式测定的相对密度为98.8％。
权利要求
1.一种高密度ITO靶材，其特征是相对密度大于98.5％，成分均匀，不易开裂，粉体采用水热法制备，扫描电镜下观察粉体的平均粒径≤100nm，在不加分散剂的条件下，采用激光粒度测试仪测试的最大粒径≤1.5μm。
2.如权利要求1所述的高密度ITO靶材的制造方法，其特征是制造过程的主要步骤有1)将水热法制备的ITO粉体用10-100MPa预压成型；2)将成型ITO粉体在300-700MPa压力下冷等静压；3)在空气环境下，800-1600℃条件下，将冷等静压成型后的坯体进行烧结1-4小时；4)经加工研磨后，得到ITO靶材。
全文摘要
本发明涉及一种用于制造导电薄膜的溅射用高密度ITO靶材及其制造方法，该ITO靶材相对密度大于98.5％，成分均匀，其采用的ITO粉体原材料的特征为水热法制备，扫描电镜下观察粉体的平均粒径≤100nm，在不加分散剂的条件下，采用激光粒度测试仪测试的最大粒径≤1.5μm，且成分均匀，将此水热法制备的ITO粉体经冷等静压成型，得到的坯体再经无压烧结得到ITO靶材，这种靶材可以用来制造透明导电薄膜。
文档编号C23C14/08GK1528945SQ20031011122
公开日2004年9月15日 申请日期2003年10月10日 优先权日2003年10月10日
发明者徐华蕊, 廖春图, 周怀营, 胡林轩, 刘心宇 申请人:桂林电子工业学院