专利名称：陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法
技术领域：
本发明涉及一种陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法。
背景技术：
粒度为纳米级的粉料具有很高的表面能，因而在材料制备中被用作添加剂，以达到提高材料的韧性、降低制备温度以及满足其它性能要求的目的。但由于纳米级的粉料其表面能高而容易吸附氧、水等杂质，这样在把它们添加到金属微粉(如钕铁硼粉、铁粉)中时，就极易把金属微粉氧化。但陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，尚未见报道。
发明内容
本发明提供了一种陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，使用该方法将陶瓷纳米粉掺加到易氧化微粉中后，易氧化微粉不被氧化，且陶瓷纳米粉能均匀分布于易氧化微粉中。
本发明采用的技术方案为陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，该方法步骤如下第一步陶瓷纳米粉的预处理将陶瓷纳米粉放入浓度为2％～30％的酸中浸泡10～30个小时，然后再去除酸液及粘附在陶瓷纳米粉上的酸；第二步陶瓷纳米粉与易氧化微粉的混匀将经过预处理的陶瓷纳米粉与易氧化微粉加入球磨机中进行混合1～5小时完成。
这里所述的酸为不具有氧化性的酸，如稀盐酸、稀硫酸等。
去除粘附在陶瓷纳米粉上的酸的方法是用无杂质的中性或弱碱性溶液对其进行冲洗，冲洗至PH值为7。中性溶液可选用去粒子水，弱碱性溶液可选用浓度≤10％的NaOH溶液或Ca(OH)2溶液。
所述易氧化微粉为粒度为微米级的钕铁硼粉、铁粉、镍粉等金属粉末中的一种或两种以上混合粉，这些金属粉末还可以为钛粉或钒粉或铬粉或锰粉或铝粉或锌粉或镍粉或锆粉或钨粉或钼粉。
本发明通过对陶瓷纳米粉进行预处理，使吸附在陶瓷纳米粉上的杂质在酸的作用下被去掉，这样在把它们添加到金属微粉(如铁粉、钕铁硼粉)中时，就不会把金属微粉氧化。本发明的特点是工艺简单，可实施性强，可广泛应用于陶瓷纳米粉添加到易氧化微粉中，实现了易氧化微粉不被氧化，且陶瓷纳米粉能均匀分布于易氧化微粉中的效果。
下面结合附图和具体实施方式
对本发明做进一步说明图1为本发明将陶瓷纳米粉掺加到易氧化微粉——钕铁硼粉中后用磁测仪检测到的磁滞回线。
具体实施例方式
将2％(体积百分比)的SiC陶瓷纳米粉掺加在98％(体积百分比)易氧化的钕铁硼微粉中。整个过程分为SiC陶瓷纳米粉的预处理和SiC陶瓷纳米粉与钕铁硼微粉的混匀两个步骤。
1、SiC陶瓷纳米粉的预处理(1)把体积百分比为2％的SiC陶瓷纳米粉放入浓度为15％的盐酸溶液中浸泡24小时；
(2)去除多余的酸液，再用去粒子水冲洗SiC陶瓷纳米粉，冲洗至PH值为7；(3)去除粘附在陶瓷纳米粉上的吸附水。
2、SiC陶瓷纳米粉与钕铁硼微粉的混匀(1)把完成预处理的SiC陶瓷纳米粉与易氧化的钕铁硼微粉加入球磨机中；(2)开动球磨机，1.5小时后完成混匀工作。
经过上述SiC陶瓷纳米粉的预处理和SiC陶瓷纳米粉与钕铁硼微粉的混匀两个步骤，完成了陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加过程。
将上述混合料压制成块，并在真空炉中烧结，然后检测掺加效果。
其掺加效果如下(1)SiC陶瓷纳米粉掺加到易氧化的钕铁硼微粉中后，易氧化的钕铁硼微粉未被氧化。
如果钕铁硼微粉被氧化，将其压制成块，经真空烧结后，用磁测仪检测其磁性能，根据被氧化的程度不同，将检测不到磁滞回线，或磁滞回线的方形度很差。如果钕铁硼微粉未被氧化，将其压制成块，经真空烧结后，用磁测仪检测其磁性能，将检测到具有很好方形度的磁滞回线。
本发明检测到的磁滞回线如图1所示，剩磁Br＝1.196T，内禀矫顽力Hcj＝1189KA/m，最大磁能积(BH)max＝273KJ/m3，方形度Hk/Hcj＝0.922。可见，具有很好的方形度。说明SiC陶瓷纳米粉掺加到易氧化的钕铁硼微粉中后，易氧化的钕铁硼微粉未被氧化。
(2)SiC陶瓷纳米粉能均匀分布于易氧化的钕铁硼微粉中。
检测方法把烧结后的混合料块，从不同部位取样，依次编号为1、2、3、4。利用扫描电子显微镜对试样进行微观结构观察，同时利用X射线能谱仪测量每个试样5个不同位置处的Si含量。测量结果见表1表1试样不同位置处的Si含量(质量％)
对表1中的数据进行分析，以x表示表中四个试样20个位置处的Si含量平均值，经计算x＝0.344。以离差平方和∑(xi-x)2表示实验数据的波动程度，以此来衡量Si在试样中分布的均匀程度。见表2表2四个试样的离差平方和
从表2中的数据可以看到，四个试样中Si含量数据的离差平方和相差不大。表明，SiC陶瓷纳米粉在试样中的分布比较均匀。
权利要求
1.陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，其特征在于该方法步骤如下第一步陶瓷纳米粉的预处理 将陶瓷纳米粉放入浓度为2％～30％的酸中浸泡10～30个小时，然后再去除酸液及粘附在陶瓷纳米粉上的酸；第二步陶瓷纳米粉与易氧化微粉的混匀 将经过预处理的陶瓷纳米粉与易氧化微粉加入球磨机中进行混合1～5小时完成。
2.根据权利要求1所述的陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，其特征在于所述的酸为不具有氧化性的酸。
3.根据权利要求1或2所述的陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，其特征在于所述去除粘附在陶瓷纳米粉上的酸的方法是用无杂质的中性或弱碱性溶液对其进行冲洗，冲洗至PH值为7。
4.根据权利要求1所述的陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，其特征在于所述易氧化微粉为粒度为微米级的钕铁硼粉、铁粉、镍粉等金属粉末中的一种或两种以上混合粉。
全文摘要
本发明公开了一种陶瓷纳米粉在易氧化微粉中的掺加方法，该方法步骤如下首先将陶瓷纳米粉放入浓度为2％～30％的酸中浸泡10～30个小时，然后再去除酸液及粘附在陶瓷纳米粉上的酸；然后将经过预处理的陶瓷纳米粉与易氧化微粉加入球磨机中进行混合1～5小时完成。本发明工艺简单，可实施性强，可广泛应用于陶瓷纳米粉添加到易氧化微粉中，实现了易氧化微粉不被氧化，且陶瓷纳米粉能均匀分布于易氧化微粉中的效果。
文档编号B22F1/00GK1927509SQ20061004836
公开日2007年3月14日 申请日期2006年9月29日 优先权日2006年9月29日
发明者于旭光, 闫兆杰 申请人:石家庄铁道学院