专利名称：钛铝金属间化合物多孔材料在四氯化钛分离提纯中的应用的制作方法
技术领域：
本发明涉及金属间化合物在过程工业生产过程中的应用，具体涉 及钛铝金属间化合物过滤材料在海绵钛生产过程中对四氯化钛悬浊 液进行固液分离的应用。
背景技术：
金属钛在民用领域已经得到越来越广泛的应用，如高尔夫球杆 头，生物材料以及航空航天领域等。目前，我国海绵钛的生产过程中， 存在一道必不可少的过滤环节钛矿经过氯化形成四氯化钛悬浊液后 必须经过的固液分离过程。实现这一过程广泛采用的过滤材料是滤 布。由于四氯化钛液体具有强腐蚀性，强水解性和高毒性，因此很容 易造成滤布的腐蚀和孔隙堵塞。目前滤布在这一过程的平均使用寿命 为6 8天。频繁更换滤布过程中，四氯化钛液体接触空气即立刻水 解，其水解产物之一氯化氢将大量产生，强腐蚀性和高毒性的氯化氢 将造成严重的环境污染。
钛铝金属间化合物具有低的密度，高的比强度和比刚度，以及优 异的抗高温氧化和抗腐蚀性能，因此一直被作为潜在的高温结构材料 而进行着深入的研究。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种在向海绵钛的生产过程 中引入抗环境腐蚀性能优异的钛铝金属间化合物过滤材料，将钛铝金 属间化合物过滤材料应用于四氯化钛悬浊液的固液分离过程，起到提 高生产效率，减少环境污染的作用的钛铝金属间化合物多孔材料在四 氯化钛分离提纯中的应用。
为了解决上述技术问题，本发明提供的钛铝金属间化合物多孔材 料在四氯化钛分离提纯中的应用，采用钛、铝元素粉末的压制成形和 反应合成工艺制备出钛铝金属间化合物过滤片或过滤管等过滤元件， 并将钛铝金属间化合物过滤元件应用于海绵钛生产中四氯化钛悬浊 液的固液分离过程，对于钛铝金属间化合物过滤片元件，将过滤片的 边缘部分与过滤容器密封，以过滤片的两个平面分别作为过滤过程中 的进料端面和出料端面，通过加压或者抽真空的方式，在进料和出料
两端形成一个0. 1 50MPa的压力差，在压力差的驱动下，四氯化钛 悬浊液中的固体颗粒被过滤片截留在其进料端面，液体部分则通过过
滤片并在出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离；对于钛 铝金属间化合物过滤管元件，将过滤管两个开口端的一端密封，形成 一端封闭一端开口的过滤管器件，将过滤管开口端附近的外侧面与过 滤容器密封，以过滤管的内外侧面分别作为过滤过程中的出料端和进 料端，通过加压或者抽真空的方式，在进料和出料两端形成一个0. l
50MPa压力差，在压力差的驱动下，四氯化钛悬浊液中的固体颗粒被
过滤管截留在其外侧面，液体部分则进入过滤管内并在其内侧出料端 收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离。
制备钛铝金属间化合物过滤片或者过滤管时，Ti、 Al元素粉末的 成分配比为25 75at.%Ti， 25 75at.%Al;粒度配比为粒径150 20um的Ti粉，粒径150 3n m的Al粉；采用普通模压制备片状成 形坯，压强为50 500MPa，采用冷等静压制备管状成形坯，压强为 50 300MPa;采用真空烧结时，真空度为1 1X10—4Pa，低温预反应 阶段的温度为500 700°C，时间为20 240分钟；高温反应阶段的温 度为1000 1350°C ，时间为10 240分钟。
将钛铝金属间化合物过滤片或者过滤管应用于海绵钛生产过程 中，过滤片的边缘部分与过滤容器的密封可采用焊接，胶粘结或机械 固定等方式，进料和出料两端的压力差根据四氯化钛悬浊液的介质参 数确定， 一般控制在0. 1 50MPa之间；过滤管两个开口端的一端密 封过程，可采用具有一定强度的密封材料与过滤管开口端的焊接，胶 粘结或机械固定等方式来实现，密封材料可采用致密或多孔的金属材 料或陶瓷材料，过滤管开口端附近的外侧面与过滤容器的密封可采用 焊接，胶粘结或机械固定等方式，过滤管的内外侧面的压力差控制在 0. 05 50MPa之间。
本发明的钛铝金属间化合物过滤材料是采用钛、铝元素粉末的压 制成形和反应合成工艺制备，该过滤材料可以取代目前在海绵钛生产 过程中广泛使用的滤布，应用于四氯化钛悬浊液的固液分离过程。该 钛铝金属间化合物过滤材料具有低的密度，高的比强度和比刚度，以 及优异的抗高温氧化和抗腐蚀性能，特别是具有很好的抗氯气和氯离 子腐蚀性能，因此在四氯化钛悬浊液的固液分离过程中，能保持很好 的孔结构稳定性，能获得稳定的过滤通量，提高了生产效率，同时其 使用周期长，减少了更换次数，有利于保护环境。
与现有技术相比，本发明具有以下优点
1.钛铝金属间化合物具有低的密度，高的比强度和比刚度，以 及优异的抗高温氧化和抗腐蚀性能，特别是钛铝金属间化合物具有很 好的抗氯气或氯离子腐蚀性能，在四氯化钛悬浊液的固液分离过程 中，钛铝金属间化合物过滤材料具有比普通滤布使用寿命长的优点。
2. 由于钛铝金属间化合物具有优异的抗腐蚀性能，因此其在过 滤过程中能保持很好的孔结构稳定性，能获得稳定的过滤通量，提高 了生产效率。
3. 与普通滤布相比，钛铝金属间化合物过滤材料具有优异的抗 四氯化钛腐蚀性能，因此其使用周期长，减少了更换次数，有利于保 护环境。
综上所述，本发明是在向海绵钛的生产过程中引入抗环境腐蚀性 能优异的钛铝金属间化合物过滤材料，将钛铝金属间化合物过滤材料 应用于四氯化钛悬浊液的固液分离过程，起到提高生产效率，减少环 境污染的作用的钛铝金属间化合物多孔材料在四氯化钛分离提纯中 的应用。
具体实施例方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1:
制备钛铝金属间化合物过滤片时，采用平均粒度为50ixm的Ti 粉和平均粒度为m的Al粉的混合粉末，按Ti-60at.%Al的成分配 比进行混料。随后采用普通模压成形片状坯，压强为200MPa，制得直 径为100mm，厚度为8mm的片状成形坯。烧结真空度控制在1 X 10 —' 1X10—2Pa。低温预反应温度为610°C，保温时间为60min，高温反应 温度为128(TC，保温时间为120min。钛铝金属间化合物过滤片应用 于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤片的边缘部分与过滤容器密 封，密封方式采用铆钉夹具机械固定，以过滤片的两个平面分别作为 过滤过程中的进料端面和出料端面，通过在进料端加压的方式，在进 料和出料两端形成0.4MP的压力差，在此压力差的驱动下，四氯化钛 悬浊液中的固体颗粒被过滤片截留在其进料端面，液体部分则通过过 滤片并在出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离。 实施例2:
制备钛铝金属间化合物过滤管时，采用平均粒度为40p m的Ti粉 和平均粒度为50 ti m的Al粉的混合粉末，按Ti-30at.%Al的成分配 比进行混料。随后采用冷等静压成形管状坯，压强为150MPa，制得外 径为50mm，内径为40mm，高为300mm的管状成形坯。烧结真空度控 制在1 X 10—2 1 X 10—3Pa。低温预反应温度为580°C ，保温时间为 120min，高温反应温度为1300°C，保温时间为60min。钛铝金属间化 合物过滤管应用于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤管两个开口 端的一端与致密316L不锈钢密封，密封方式采用金属胶粘结，从而 形成一端封闭一端开口的过滤管器件，将过滤管器件开口端附近的外 侧面与过滤容器密封，密封方式采用机械夹具固定，以过滤管的外侧
面作为过滤过程的进料端，内侧面作为过滤过程的出料端，通过在内
侧面出料端抽真空的方式，在进料和出料两端形成O. 08MPa的压力差， 在此压力差的驱动下，四氯化钛悬浊液中的固体颗粒被过滤管截留在 其外侧面，液体部分则进入过滤管内并在其内侧出料端收集，从而实 现四氯化钛悬浊液的固液分离。 实施例3:
制备钛铝金属间化合物过滤片时，采用平均粒度为150um的Ti 粉和平均粒度为3tx m的Al粉的混合粉末，按Ti-60at.%Al的成分配 比进行混料。随后采用普通模压成形片状坯，压强为50MPa，制得直 径为100mm，厚度为8腿的片状成形坯。烧结真空度控制在1X10 —' 1X10—2Pa。低温预反应温度为610°C，保温时间为20min，高温反应 温度为1200°C，保温时间为240min。钛铝金属间化合物过滤片应用 于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤片的边缘部分与过滤容器密 封，密封方式采用铆钉夹具机械固定，以过滤片的两个平面分别作为 过滤过程中的进料端面和出料端面，通过在进料端加压的方式，在进 料和出料两端形成0. IMP的压力差，在此压力差的驱动下，四氯化钛 悬浊液中的固体颗粒被过滤片截留在其进料端面，液体部分则通过过 滤片并在出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离。
实施例4:
制备钛铝金属间化合物过滤管时，采用平均粒度为40" m的Ti粉和 平均粒度为150" m的Al粉的混合粉末，按Ti-30at.%Al的成分配比 进行混料。随后采用冷等静压成形管状坯，压强为50MPa，制得外径 为50mm，内径为40mm，高为300mm的管状成形坯。烧结真空度控制 在1X10—2 1X10—^a。低温预反应温度为58(TC，保温时间为120min， 高温反应温度为IOO(TC，保温时间为60min。钛铝金属间化合物过滤 管应用于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤管两个开口端的一端 与致密316L不锈钢密封，密封方式采用金属胶粘结，从而形成一端 封闭一端开口的过滤管器件，将过滤管器件开口端附近的外侧面与过 滤容器密封，密封方式采用机械夹具固定，以过滤管的外侧面作为过 滤过程的进料端，内侧面作为过滤过程的出料端，通过在内侧面出料 端抽真空的方式，在进料和出料两端形成0. 05MPa的压力差，在此压 力差的驱动下，四氯化钛悬浊液中的固体颗粒被过滤管截留在其外侧 面，液体部分则进入过滤管内并在其内侧出料端收集，从而实现四氯 化钛悬浊液的固液分离。 实施例5:
制备钛铝金属间化合物过滤片时，采用平均粒度为20ix m的Ti粉 和平均粒度为m的Al粉的混合粉末，按Ti-75at. %A1的成分配比
进行混料。随后采用普通模压成形片状坯，压强为500MPa，制得直径 为100mm，厚度为8mm的片状成形坯。烧结真空度控制在1X10 —' 1 X10—2Pa。低温预反应温度为700°C，保温时间为240min，高温反应 温度为1280°C，保温时间为120min。钛铝金属间化合物过滤片应用 于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤片的边缘部分与过滤容器密 封，密封方式采用铆钉夹具机械固定，以过滤片的两个平面分别作为 过滤过程中的进料端面和出料端面，通过在进料端加压的方式，在进 料和出料两端形成50MP的压力差，在此压力差的驱动下，四氯化钛 悬浊液中的固体颗粒被过滤片截留在其进料端面，液体部分则通过过 滤片并在出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离。 实施例6:
制备钛铝金属间化合物过滤管时，采用平均粒度为40pm的Ti 粉和平均粒度为50u m的Al粉的混合粉末，按Ti-25at.%Al的成分 配比进行混料。随后采用冷等静压成形管状坯，压强为300MPa，制得 外径为50mm，内径为40mm，高为300mm的管状成形坯。烧结真空度 控制在1X10—2 lXl(TPa。低温预反应温度为500°C，保温时间为 120min，高温反应温度为1350°C，保温时间为10min。钛铝金属间化 合物过滤管应用于四氯化钛悬浊液的固液分离时，将过滤管两个开口 端的一端与致密316L不锈钢密封，密封方式采用金属胶粘结，从而 形成一端封闭一端开口的过滤管器件，将过滤管器件开口端附近的外 侧面与过滤容器密封，密封方式采用机械夹具固定，以过滤管的外侧 面作为过滤过程的进料端，内侧面作为过滤过程的出料端，通过在内 侧面出料端抽真空的方式，在进料和出料两端形成50MPa的压力差， 在此压力差的驱动下，四氯化钛悬浊液中的固体颗粒被过滤管截留在 其外侧面，液体部分则进入过滤管内并在其内侧出料端收集，从而实 现四氯化钛悬浊液的固液分离。
权利要求
1、一种钛铝金属间化合物多孔材料在四氯化钛分离提纯中的应用，采用钛、铝元素粉末的压制成形和反应合成工艺制备出钛铝金属间化合物过滤片过滤元件，将钛铝金属间化合物过滤元件应用于海绵钛生产中四氯化钛悬浊液的固液分离过程，其特征在于将过滤片的边缘部分与过滤容器密封，以过滤片的两个平面分别作为过滤过程中的进料端面和出料端面，通过加压或者抽真空的方式，在进料和出料两端形成一个0.1～50MPa的压力差，在压力差的驱动下，四氯化钛悬浊液中的固体颗粒被过滤片截留在其进料端面，液体部分则通过过滤片并在出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液分离。
2、 一种钛铝金属间化合物多孔材料在四氯化钛分离提纯中的应 用，采用钛、铝元素粉末的压制成形和反应合成工艺制备出钛铝金属 间化合物过滤管过滤元件，将钛铝金属间化合物过滤元件应用于海绵 钛生产中四氯化钛悬浊液的固液分离过程，其特征在于将过滤管两 个开口端的一端密封，形成一端封闭一端开口的过滤管器件，将过滤 管开口端附近的外侧面与过滤容器密封，以过滤管的内外侧面分别作 为过滤过程中的出料端和进料端，通过加压或者抽真空的方式，在进 料和出料两端形成一个0. 05 50MPa压力差，在压力差的驱动下，四 氯化钛悬浊液中的固体颗粒被过滤管截留在其外侧面，液体部分则进 入过滤管内并在其内侧出料端收集，从而实现四氯化钛悬浊液的固液 分离。
全文摘要
本发明公开了钛铝金属间化合物过滤材料在海绵钛生产过程中对四氯化钛悬浊液进行固液分离的应用。采用钛、铝元素粉末的压制成形和反应合成工艺制备出钛铝金属间化合物过滤片或过滤管过滤元件，将钛铝金属间化合物过滤元件应用于海绵钛生产中四氯化钛悬浊液的固液分离过程，将过滤片的边缘部分与过滤容器密封，以过滤片的两个平面分别作为过滤过程中的进料端面和出料端面，通过加压或者抽真空的方式，在进料和出料两端形成一个0.1～50MPa的压力差，实现四氯化钛悬浊液的固液分离。在四氯化钛悬浊液的固液分离过程中，能保持很好的孔结构稳定性，能获得稳定的过滤通量，提高了生产效率，同时其使用周期长，减少了更换次数，有利于保护环境。
文档编号C22C14/00GK101108290SQ20071003540
公开日2008年1月23日 申请日期2007年7月20日 优先权日2007年7月20日
发明者徐南平, 垚 江, 贺跃辉, 黄伯云 申请人:中南大学