一种Mo-Si-B金属间化合物棒材及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于金属间化合物制备技术领域，具体涉及一种Mo-S1-B金属间化合物棒材及其制备方法。
【背景技术】
[0002]以美国为代表的军事强国凭借其科学技术上的优势，大力发展先进的战区导弹系统(TMD)和国家导弹防御系统(NMD)，对别国弹道式导弹构成极大威胁。在国防上我国现在正面临着严峻的挑战，无论是TMD还是NMD都对具有高超音速机动飞行的导弹难以拦截，因此我们必须研制和发展新一代的具有中段和再入段高超音速机动飞行能力的弹道导弹。然而，这些目标的实现面临着许多问题，其中一个最大的瓶颈就是超高温材料的研制。超高温材料在国防和航天上发挥着越来越重要的作用，我们必须加紧研制新一代超高温材料，为实现这些目标打好坚实的基础。
[0003]Mo-S1-B金属间化合物具有高熔点和低密度的特点，从室温到熔点温度条件下没有相变，Mo-S1-B金属间化合物具有复杂的晶体结构，拥有极高的高温强度和高温蠕变性能，在超高温恶劣极端环境下有广阔的应用前景，Mo-S1-B金属间化合物是制备热障涂层和超高温材料的重要原料，然而到目前为止现有技术中尚无有效的方法制备出Mo5SiB2相含有较高的Mo-S1-B金属间化合物。
[0004]目前制备Mo-S1-B金属间化合物的方法主要有粉末冶金法和熔炼方法。采用粉末冶金法制备的Mo-S1-B金属间化合物不可避免会生成低熔点的不稳定相，即使通过高温长时间的退火也难以消除。另外，粉末冶金法制备的Mo-S1-B金属间化合物会引入杂质、氧质量含量高，降低了 Mo-S1-B金属间化合物的力学性能和抗氧化性能。尽管采用熔炼方法制备的Mo-S1-B金属间化合物的氧质量含量比粉末冶金法低，但仍然有大量的过渡相生成，并且微观组织呈树枝状，降低了材料的使用温度和可靠性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，该Mo-S1-B金属间化合物棒材为主要含有Mo5SiB2金属间化合物相的棒材，且具有纯度高和氧质量含量低的特点，进一步破碎制粉后能够作为制备超高温热障涂层和超高温材料的原料，在超高温的恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
[0006]为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是:一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:硅10%?20%，硼20%?40%，余量为钼和不可避免的杂质。
[0007]上述的一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:娃13%?17%，硼25%?35%，余量为钼和不可避免的杂质。
[0008]上述的一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:硅15%，硼30%，余量为钼和不可避免的杂质。
[0009]另外，本发明还提供了一种制备上述Mo-S1-B金属间化合物棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤:
[0010]步骤一、将硅粉、硼粉和钼粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为420rpm?580rpm、球料比为(10?20):1的条件下球磨28h?42h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、硼粉和钼粉质量之和的0.5?I倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ；
[0011]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X 10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1800°C?2000°C，时间为2h?3h ;
[0012]步骤三、将步骤二中所述Mo-S1-B金属间化合物烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度小于5 X 10 4Pa的条件下电子束熔炼3?6次，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物铸锭，然后将所述Mo-S1-B金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材；所述电子束熔炼的熔炼电流为IA?1.2A，熔炼电压为40kV?60kV ；
[0013]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 5Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.8A?1A，熔炼电压为30kV?50kV。
[0014]上述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述硼粉的质量纯度不小于99 %，所述钼粉的质量纯度不小于99 %。
[0015]上述的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1850°C?1950°C，时间为2.2h?2.8ho
[0016]上述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1900°C，时间为2.5h。
[0017]上述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为90°C?100°C。
[0018]本发明与现有技术相比具有以下优点:
[0019]1、本发明Mo-S1-B金属间化合物棒材具有纯度高和氧质量含量低的特点，进一步破碎制粉后能够作为制备超尚温热障涂层和超尚温材料的原料，在超尚温的恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
[0020]2、本发明采用球磨机机械合金化钼粉、硅粉和硼粉，一方面使三种粉末原料混合均匀，另一方面能够使三种粉末原料预合金化，这不但降低了烧结温度，更重要的是促进了钼粉、硅粉和硼粉反应生成此53182金属间化合物相，采用高真空条件下进行烧结处理不但降低了混合粉末中氧质量含量，同时有利于钼粉、硅粉和硼粉发生反应。
[0021]3、本发明中电子束熔炼的工艺过程降低了 Mo-S1-B金属间化合物烧结体中的氧和其他杂质元素的含量，为下一步进行电子束区域熔炼创造了条件，电子束区域熔炼的工艺过程深度提纯了棒材，制备得到的Mo-S1-B金属间化合物棒材中气体杂质和其他杂质含量非常低。
[0022]4、本发明采用优化的成分设计，通过特定的烧结处理+电子束熔炼+电子束区域熔炼的工艺过程，制备得到结晶完整的Mo-S1-B金属间化合物棒材，该Mo-S1-B金属间化合物棒材的质量纯度为98%?99%、氧质量含量为20ppm?80ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备超高温热障涂层和超高温材料的原料，在超高温恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
[0023]下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
【附图说明】
[0024]图1为本发明实施例1制备的Mo-S1-B金属间化合物棒材的金相照片。
[0025]图2为本发明实施例1制备的Mo-S1-B金属间化合物棒材的XRD谱图。
【具体实施方式】
[0026]实施例1
[0027]本实施例Mo-S1-B金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃15%，硼30 %，余量为钼和不可避免的杂质。
[0028]本实施例制备Mo-S1-B金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0029]步骤一、将硅粉、硼粉和钼粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为500rpm、球料比按质量比计为15:1的条件下球磨35h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、硼粉和钼粉质量之和的0.7倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为95°C，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述硼粉的质量纯度不小于99%，所述钼粉的质量纯度不小于99% ;
[0030]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1900°C，时间为2.5h，所述坯料为横截面尺寸为60mm (长)X 6Omm (宽)的条状还料；
[0031]步骤三、将步骤二中所述Mo-S1-B金属间化合物烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度小于5 X 10 4Pa的条件下电子束熔炼3次，得到Mo-S1-B金属间化合物铸锭，然后将所述Mo-S1-B金属间化合物铸锭采用电火花线切割