的方法包括以下步骤:
[0061]步骤一、将硅粉、硼粉和钼粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为550rpm、球料比按质量比计为13:1的条件下球磨30h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、硼粉和钼粉质量相等，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为100°C，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述硼粉的质量纯度不小于99%，所述钼粉的质量纯度不小于99% ;
[0062]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1800°C，时间为3h，所述坯料为横截面尺寸为60mm (长)X 6Omm (宽)的条状还料；
[0063]步骤三、将步骤二中所述Mo-S1-B金属间化合物烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度小于5 X 10 4Pa的条件下电子束熔炼5次，得到Mo-S1-B金属间化合物铸锭，然后将所述Mo-S1-B金属间化合物铸锭采用电火花线切割方法切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为900mm ;所述电子束熔炼的熔炼电流为11.5A，熔炼电压为57kV ；
[0064]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 5Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.95A，熔炼电压为47kV。
[0065]本实施例制备得到了主要含有Mo5SiB2金属间化合物相的Mo-S1-B金属间化合物棒材，该Mo-S1-B金属间化合物棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈柱状，无明显孔隙，其质量纯度为98.5%，氧质量含量为80ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备超高温热障涂层和超高温材料的原料，在超高温的恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
[0066]实施例6
[0067]本实施例Mo-S1-B金属间化合物棒材由以下原子百分比的原料制成:娃14%，硼
26%，余量为钼和不可避免的杂质。
[0068]本实施例制备Mo-S1-B金属间化合物棒材的方法包括以下步骤:
[0069]步骤一、将硅粉、硼粉和钼粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为480rpm、球料比按质量比计为14:1的条件下球磨40h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、硼粉和钼粉质量相等，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ;所述烘干的温度优选为95°C，优选地，所述硅粉的质量纯度不小于99%，所述硼粉的质量纯度不小于99%，所述钼粉的质量纯度不小于99% ;
[0070]步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5X10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为2000°C，时间为2h，所述坯料为横截面尺寸为60mm (长)X 6Omm (宽)的条状还料；
[0071]步骤三、将步骤二中所述Mo-S1-B金属间化合物烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度小于5 X 10 4Pa的条件下电子束熔炼5次，得到Mo-S1-B金属间化合物铸锭，然后将所述Mo-S1-B金属间化合物铸锭采用电火花线切割方法切割加工成半成品棒材，所述棒材的横截面直径为30mm，长度为900mm ;所述电子束熔炼的熔炼电流为1.2A，熔炼电压为40kV ；
[0072]步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 5Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.8A，熔炼电压为50kV。
[0073]本实施例制备得到了主要含有Mo5SiB2金属间化合物相的Mo-S1-B金属间化合物棒材，该Mo-S1-B金属间化合物棒材晶界轮廓清晰、晶粒呈柱状，无明显孔隙，其质量纯度为98.9%，氧质量含量为39ppm，进一步破碎制粉后能够作为制备超高温热障涂层和超高温材料的原料，在超高温的恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
[0074]以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
【主权项】
1.一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:娃10 %?20 %，硼20 %?40 %，余量为钼和不可避免的杂质。2.按照权利要求1所述的一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:娃13%?17%，硼25%?35%，余量为钼和不可避免的杂质。3.按照权利要求2所述的一种Mo-S1-B金属间化合物棒材，其特征在于，由以下原子百分比的原料制成:硅15%，硼30%，余量为钼和不可避免的杂质。4.一种制备如权利要求1?3中任一权利要求所述Mo-S1-B金属间化合物棒材的方法，其特征在于，包括以下步骤: 步骤一、将硅粉、硼粉和钼粉置于球磨机中，以无水乙醇为分散剂，在转速为420rpm?580rpm、球料比为(10?20):1的条件下球磨28h?42h，球磨后在真空条件下烘干，得到混合粉末；所述无水乙醇的体积为硅粉、硼粉和钼粉质量之和的0.5?I倍，其中体积的单位为mL，质量的单位为g ； 步骤二、将步骤一中所述混合粉末压制成型，得到坯料，然后将所述坯料置于烧结炉中，在真空度小于5 X 10 3Pa的条件下进行烧结处理，随炉冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物烧结体；所述烧结处理的温度为1800°C?2000°C，时间为2h?3h ; 步骤三、将步骤二中所述Mo-S1-B金属间化合物烧结体置于电子束熔炼炉中，在真空度小于5X 10 4Pa的条件下电子束熔炼3?6次，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物铸锭，然后将所述Mo-S1-B金属间化合物铸锭切割加工成半成品棒材；所述电子束熔炼的熔炼电流为IA?1.2A，熔炼电压为40kV?60kV ； 步骤四、对步骤三中所述半成品棒材进行打磨去除表面氧化皮，打磨后将所述半成品棒材在真空度小于2 X 10 5Pa的条件下进行电子束区域熔炼，冷却后得到Mo-S1-B金属间化合物棒材；所述电子束区域熔炼的熔炼电流为0.8A?1A，熔炼电压为30kV?50kV。5.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述硅粉的质量纯度不小于99 %，所述硼粉的质量纯度不小于99 %，所述钼粉的质量纯度不小于99 %。6.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤二中所述烧结处理的温度为1850°C~ 1950°C，时间为 2.2h ?2.8h。7.按照权利要求6所述的方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为1900°C，时间为2.5h08.按照权利要求4所述的方法，其特征在于，步骤一中所述烘干的温度为90°C?10tCo
【专利摘要】本发明公开了一种Mo-Si-B金属间化合物棒材，由以下原子百分比的原料制成：硅8％～17％，硼20％～30％，余量为钼和不可避免的杂质。另外，本发明还公开了制备该Mo-Si-B金属间化合物棒材的方法，该方法为：一、将原料粉末球磨后烘干，得到混合粉末；二、压制成型得到坯料，烧结处理得到Mo-Si-B金属间化合物烧结体；三、电子束熔炼得到Mo-Si-B金属间化合物铸锭，切割成半成品棒材；四、电子束区域熔炼得到Mo-Si-B金属间化合物棒材。本发明Mo-Si-B金属间化合物棒材具有纯度高和氧质量含量低的特点，在超高温的恶劣极端环境下有广阔的应用前景。
【IPC分类】C22C1/02, C22C27/04, C22C1/05
【公开号】CN105220051
【申请号】CN201510712534
【发明人】喻吉良, 张如, 郑欣, 李来平, 张文, 裴雅, 王峰, 蔡小梅, 郭林江, 刘辉
【申请人】西北有色金属研究院
【公开日】2016年1月6日
【申请日】2015年10月28日