专利名称：一种制备二氧化钛薄膜的方法
技术领域：
本发明涉及一种制备二氧化钛薄膜的方法，更确切地说是一种可在钛金属基 体表面原位氧化合成二氧化钛薄膜的新方法，属于陶瓷薄膜合成技术领域。
背景技术：
二氧化钛薄膜具有独特的光催化性能、电学性能和优异的生物医学性能，在 废水光催化处理、半导体、通讯、临床医学等领域有广泛的应用前景。通常用于 制备二氧化钛薄膜有高温氧化法、等离子注入和沉积、溶胶-凝胶等方法。
发明内容
技术问题本发明的目的是提供一种可在钛金属基体表面原位氧化合成二氧 化钛薄膜的新方法。
技术方案本发明将环保领域用于去除污水中有机污染物的高级氧化技术应 用于制备二氧化钛薄膜，即通过铁离子(F^")不断催化H202分解为羟自由基
(-OH)，再通过羟自由基(OH)对钛金属基体表面形成高级氧化反应，从而在钛金
属基体表面原位合成二氧化钛薄膜。氧化过程通过H202被不断催化分解为羟自
由基(OH)而得以进行，反应如下
Fe2+ + H2。2 — Fe3+ + .OH + OH" (1)
H202 + Fe3+ — HOO-+ H+ + Fe2+ (2) 其中，铁离子(Fe"催化H202的分解反应并导致羟自由基的生成。羟自由基是 强反应的氧化剂，其氧化反应能力高于H202，仅次于元素F。由于钛金属基体 中含有的Ti与O具有很强的化学吸附反应能力，因此，钛金属基体表面的Ti 首先被OH氧化并生成二氧化钛薄膜。
本发明是通过以下技术方案加以实现首先在pH为1.0-5.0的酸性溶液中配 制反应试剂，该反应试剂主要包括H202、水和微量的Fe"离子，按体积百分比 计H2O25%-20%，按摩尔比计Fe"/H202比为1:1000-1:5000，然后将钛金属
基体放入该反应试剂中，反应温度控制在20°C-150°C，用磁力搅拌，反应处理 lh-24h后，取出样品并在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，即可在钛金 属基体表面获得二氧化钛薄膜。
有益效果本发明采用的技术方案是在相对低温(小于200。C)下，通过水 溶液中铁离子(Fe")不断催化H202分解为羟自由基('OH)，再通过羟自由基(-OH) 对钛金属基体表面形成高级氧化反应，从而在钛金属基体表面原位合成二氧化钛 薄膜。整个制备过程无需高温处理，因此，该技术能在制备二氧化钛薄膜的同时 不影响到钛金属基体的体性能。
图1是采用本发明方法制备的二氧化钛薄膜的扫描电镜SEM照片；其中图 la为Ti-50.8at%Ni金属基体表面无二氧化钛薄膜的原始形貌；图lb为在 Ti-50.8ato/。Ni金属基体表面采用了本发明方法制备的二氧化钛薄膜的表面形貌，
表明二氧化钛薄膜具有纳米结构特征。
图2是采用本发明方法制备的二氧化钛薄膜的相组成X射线衍射XRD图谱 其中图21a为Ti-50.8at%Ni金属基体表面无二氧化钛薄膜的XRD图谱；图2b 为在Ti-50.8at%Ni金属基体表面采用了本发明方法制备的二氧化钛薄膜的XRD 图谱，表明在Ti-50.8at%Ni金属基体表面生成了具有金红石和锐钛矿结构的二氧 化钛薄膜。
具体实施例方式
本发明的制备方法是首先在pH为1.0-5.0的酸性溶液中配制反应试剂，该 反应试剂主要包括H202、水和微量的Fe^离子，按体积百分比计H202 5%-20%， 按摩尔比计？62+氾202比为1:1000-1:5000，然后将钛金属基体放入该反应试剂 中，反应温度控制在20。C-150。C，用磁力搅拌，反应处理lh-24h后，取出样品 并在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，即可在钛金属基体表面获得二氧 化钛薄膜。
下面通过实施例进一步阐明本发明的特点和效果。
用H202 (30%)和FeS04'7H20制备反应试剂，溶液全部在pH为3.0的盐酸溶 液中配制，Fe^溶液在反应前配制以减少空气氧化。反应试剂中H202和pH值为 5%和3.0， H2(VFe2+摩尔比为2000:1。将Ti-50.8at%Ni金属基体放入该反应试剂 中，氧化反应温度控制在60°C±0.1°C，用磁力搅拌。氧化处理24h后，样品在 丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，即可在钛金属基体表面获得二氧化钛 薄膜。如图lb扫描电镜SEM照片所示，在Ti-50.8at%Ni金属基体表面制备了具 有纳米结构特征的二氧化钛薄膜，图2b XRD相组成分析表明所制备的产物主要 为具有金红石和锐钛矿结构的二氧化钛薄膜。
显然，本发明的上述实施例仅仅是为了清楚说明本发明所作的举例，而并非
是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，还可在上述 说明的基础上做出其它不同形式的变化或变动，这里无需也无法对所有实施方式 予以穷举，而这些属于本发明的精神所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本 发明的保护范围内。
权利要求
1.一种制备二氧化钛薄膜的方法，其特征在于首先在pH值为1.0-5.0的酸性溶液中配制反应试剂，该反应试剂主要包括H2O2、水和微量的Fe2+离子，按体积百分比计H2O2 5％-20％，按摩尔比计Fe2+/H2O2比为1∶1000-1∶5000，然后将钛金属基体放入该反应试剂中，反应温度控制在20℃-150℃，用磁力搅拌，反应处理1h-24h后，取出样品并在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，即可在钛金属基体表面获得二氧化钛薄膜。
全文摘要
制备二氧化钛薄膜的方法是一种可在钛金属基体表面原位氧化合成二氧化钛薄膜的新方法，其制备的方法为首先在pH为1.0-5.0的酸性溶液中配制反应试剂，该反应试剂主要包括H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>、水和微量的Fe<sup>2+</sup>离子，按体积百分比计H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>5％-20％，按摩尔比计Fe<sup>2+</sup>/H<sub>2</sub>O<sub>2</sub>比为1∶1000-1∶5000，然后将钛金属基体放入该反应试剂中，反应温度控制在20℃-150℃，用磁力搅拌，反应处理1h-24h后，取出样品并在丙酮和去离子水中分别超声清洗10分钟，即可在钛金属基体表面获得二氧化钛薄膜。
文档编号C23C22/05GK101187021SQ20071019103
公开日2008年5月28日 申请日期2007年12月4日 优先权日2007年12月4日
发明者储成林, 林萍华, 浦跃朴, 涛 胡, 董寅生, 超 郭 申请人:东南大学