专利名称：高纯锑粒的制备方法及生产设备的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种高纯锑粒的制备方法及生产设备，属于高纯金属生产领域。
背景技术：
高纯锑粒主要用于半导体材料的掺杂元素和多碱光电阴极，是半导体行业、科研、 军工不可缺少的原材料。原有的生产高纯金属粒状产品的装置是将一石英锥型漏斗固定在支架上，把待 制粒物料放入锥型漏斗内，锥型漏斗下方放入一盛满纯水的烧杯，用氢灯加热石英锥型漏 斗，使物料熔化从漏斗滴入纯水中冷凝形成粒状；该方法的缺点是没有保护气保护，物料易 氧化，粒径不易控制，烧杯中的纯水未形成温度梯度，熔化的物料滴入纯水瞬间急冷裂，不 易形成规则的粒状，且此装置生产效率低，不便连续作业。
发明内容
鉴于以上情况，本发明目的是提供一种高纯锑粒的制备方法。本发明目的是通过实施下述技术方案来实现的 一种高纯锑粒的制备方法，主要包括以下步骤
1)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，加热石英冷却回收容器顶端 以下300mm的范围；
2)加料
待立式电阻炉升温至700 750°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高 于95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，先加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料50-300g ；
3)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器；
在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加入纯 水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水的补 入；
4)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用。作为优选方式，根据锑粒直径来选择石英锥型漏斗孔径，锑粒直径与漏斗孔径的 关系如下锑粒直径为Φ0. 5 1. 5mm，选择孔径为Φ0. 3mm的漏斗， 锑粒直径为Φ0. 5 2. 5mm，选择孔径为Φ0. 5mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. O 3. Omm，选择孔径为Φ0. 8mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. 0 3. 5mm，选择孔径为Φ 1. Omm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. 5 4. 5mm，选择孔径为Φ 1. 2mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 2. 0 4. 5mm，选择孔径为Φ 1. 5mm的漏斗。作为优选方式，根据锑粒直径来确定每次加料量，每次加料量与锑粒直径的关系 为
锑粒直径为Φ0. 5 1. 5_，每次加料量为300克， 锑粒直径为Φ0. 5 2. 5_，每次加料量为250克， 锑粒直径为Φ 1. 0 2. 5mm，每次加料量为200克， 锑粒直径为Φ 1. 0 3. 5mm，每次加料量为150克， 锑粒直径为Φ 1. 5 4. 5mm,每次加料量为100克， 锑粒直径为Φ 2. 0 4. 5mm,每次加料量为50克。作为优选方式，在升温前需要清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容作为优选方式，所述的惰性气体为氩气。本发明的另外一个目的是提供一种用上述方法制备高纯锑粒的生产设备，此发 明目的是通过实施下述技术方案来实现的
一种高纯锑粒的生产设备，包括与电控设备电连接的立式电阻炉、中间穿套在立式电 阻炉内部且顶端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管内部的底部开有小孔的石英锥形漏 斗、位于立式电阻炉下方的石英冷却回收容器； 其中
所述石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，石英管外套上设有惰性气体进□。作为优选方式，所述石英外套管顶部用石英坩锅密封。作为优选方式，所述立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶。作为优选方式，所述石英冷却回收容器上设有进水口和出水口。作为优选方式，所述石英锥形漏斗底部的小孔直径为0. 3-1. 5mm。表1是用本发明方法所生产99. 999%的锑粒与国标GB10117-88高纯锑的比较 表1
表2是用本发明方法所生产99. 9999%的锑粒与国标GB10117-88高纯锑的比较 表2
从以上表格可看出，用本发明方法制备出的高纯锑粒满足甚至高于国标GB10117-88 高纯锑标准。本发明在生产过程中不使用任何化学试剂，对产品无沾污，且设备简单易操作，生 产效率高，通过以上设备和工艺生产的99. 999%和99. 9999%锑粒满足国标GB10117-88高 纯锑科标准，本发明制备的用于制作碱光电阴极的直径为8mg士 Img和27. 5mg士2. 5mg的高 纯锑粒平均成品率可达25% 35%，用于半导体材料掺杂的直径为Φ 1. O Φ3. Omm的高 纯锑粒成品率可达75% 85%，可部分取代进口产品，本设备及工艺不但能生产高纯锑粒， 还能生产高纯铅、高纯锡、高纯锌、高纯镉、高纯铟等粒状产品。
图1是本发明设备的装置结构图。其中1为电控设备、2为热电偶、3为立式电阻炉、4为氩气进口、5为石英坩埚、6为 石英外套管、7为石英锥形漏斗、8为石英冷却回收容器、9为溢水口、10为进水口、11为炉
^K O
具体实施例方式下列非限制性实施例用于说明本发明 实施例1制备直径为Φ 0. 5 1. 5mm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化 铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ0. 3mm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ0. 5 1. 5mm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ0. 3mm的漏斗，按附图组装、调试好设备， 3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至700°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料300g ；
5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。6)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用； 实施例2制备直径为Φ0. 5 2. 5mm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化 铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ0. 5mm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ0. 5 2. 5mm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ0. 5mm的漏斗，按附图组装、调试好设备，
3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至750°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料量，然后每间隔5min加料250g ； 5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。6)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用； 实施例3制备直径为Φ 1. 0 3. Omm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化 铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ0. 8mm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ 1. 0 3. Omm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ0. 8mm的漏斗，按附图组装、调试好设备，
3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至730°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料150g ；
5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。
6)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用； 实施例4制备直径为Φ 1. 0 3. 5mm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化 铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ 1. Omm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ 1. 0 3. 5mm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ 1. Omm的漏斗，按附图组装、调试好设备，
3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至720°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料150g ；
5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。6)锑粒处理将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用； 实施例5制备直径为Φ1. 5 4. 5mm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化 铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ 1.2mm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ 1. 5 4. 5mm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ 1. 2mm的漏斗，按附图组装、调试好设备，
3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至710°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料IOOg ；
5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。6)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用； 实施例6制备直径为Φ2. 0 4. 5mm的锑粒
如图1所示，立式电阻炉与电控设备电连接，电控设备1是一台可控硅控制的温度调节 器，立式电阻炉内部设置有与电控设备电连接的热电偶2，根据热电偶2反馈的数据由温度 调节器控制可控硅的导通角实现炉温恒温控制。立式电阻炉3是由氧化铝炉管、发泡氧化铝保温砖、电阻丝、铝合金炉壳组成的单段电阻炉，立式电阻炉呈圆柱体高度500mm、炉体外 径250mm、炉膛内径直径80mm，立式电阻炉放置在炉架11上，石英外套管6是一外径60mm、 长度750mm的石英管，石英外套管穿套在立式电阻炉内部，在距石英外套管端50mm处设有 氩气进口 4，石英外套管上端用一个Φ90πιπι的石英坩锅5密封，防止氩气溢出。石英外套 管内部嵌套有石英锥形漏斗，石英锥型漏斗7是一个外径45mm、长度350mm、锥型端带有 Φ 1.5mm小孔的石英管，石英冷却回收容器8是一外径120mm、长度800mm封底的石英管，位 于立式电阻炉下方，石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，在距石英冷却回收容 器上部开口 20mm处开有溢水口 9、距石英冷却回收容器底部20mm处开有进水口 10。使用上述设备制备直径为Φ 2. 0 4. 5mm的高纯锑粒，步骤如下
1)在升温前先清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器使其达到高纯生产 要求。2)选择孔径为Φ 1.5mm的漏斗，按附图组装、调试好设备，
3)加热
将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压 以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，用氢灯加热石英冷却回收容 器顶端以下300mm的范围；
4)加料
待立式电阻炉升温至740°C、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于 95°C时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，开始加入至少50克的初始料 量，然后每间隔5min加料50g;
5)滴料
锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；
在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95°C以上时停 止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90°C时重 新开始加热石英冷却回收容器。在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35°C时，从容器底部的注水口加 入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水 的补入。6)锑粒处理
将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用。
权利要求
一种高纯锑粒的制备方法,其特征在于该方法主要包括以下步骤:(1)加热将立式电阻炉升温，同时通入惰性气体，使石英外套管内部的气压在1个标准大气压以上，将石英冷却回收容器中注纯水至淹没石英外套管下端，加热石英冷却回收容器顶端以下300mm的范围；(2)加料待立式电阻炉升温至700～750℃、石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度高于95℃时，从石英外套管顶端加入高纯锑料至石英锥型漏斗中，先加入至少50克的初始料量，然后每间隔5min加料50-300g；(3)滴料锑料熔化后开始滴入石英冷却回收容器中；在滴料过程中当石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度达到95℃以上时停止加热石英冷却回收容器，石英冷却回收容器顶端以下300mm处的纯水温度低于90℃时重新开始加热石英冷却回收容器；在滴料过程中当容器中的锑料上表面的温度高于35℃时，从容器底部的注水口加入纯水、高温纯水从顶端溢流口排出，当容器中的锑料上表面的温度低于25°时，停止纯水的补入；(4)锑粒处理将滴入石英冷却回收容器内的锑粒经清洗、筛选、干燥处理待用。
2.根据权利要求1所述的高纯锑粒的制备方法，其特征在于根据锑粒直径来选择石 英锥型漏斗孔径，锑粒直径与漏斗孔径的关系如下锑粒直径为Φ0. 5 1. 5mm，选择孔径为Φ0. 3mm的漏斗， 锑粒直径为Φ0. 5 2. 5mm，选择孔径为Φ0. 5mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. 0 3. 0mm，选择孔径为Φ0. 8mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. 0 3. 5mm,选择孔径为Φ 1. Omm的漏斗， 锑粒直径为Φ 1. 5 4. 5mm,选择孔径为Φ 1. 2mm的漏斗， 锑粒直径为Φ 2. 0 4. 5mm，选择孔径为Φ 1. 5mm的漏斗。
3.根据权利要求1所述的高纯锑粒的制备方法，其特征在于根据锑粒直径来确定每 次加料量，每次加料量与锑粒直径的关系为锑粒直径为Φ0. 5 1. 5mm，每次加料量为300克， 锑粒直径为Φ0. 5 2. 5_，每次加料量为250克， 锑粒直径为Φ 1. 0 2. 5mm，每次加料量为200克， 锑粒直径为Φ 1. 0 3. 5mm，每次加料量为150克， 锑粒直径为Φ 1. 5 4. 5mm,每次加料量为100克， 锑粒直径为Φ 2. 0 4. 5mm,每次加料量为50克。
4.根据权利要求1至3任意一项所述的高纯锑粒的制备方法，其特征在于在升温前 需要清洗石英外套管、石英锥型漏斗、石英冷却回收容器。
5.根据权利要求1至3任意一项所述的高纯锑粒的制备方法，其特征在于所述的惰 性气体为氩气。
6.一种高纯锑粒的生产设备，其特征在于包括与电控设备电连接的立式电阻炉、中 间穿套在立式电阻炉内部且顶端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管内部的底部开有小 孔的石英锥形漏斗、位于立式电阻炉下方的石英冷却回收容器；其中所述石英外套管下端伸入石英管冷却回收容器内部，石英管外套上设有惰性气体进
7.根据权利要求6所述的高纯锑粒的生产设备，其特征在于所述石英外套管顶部用 石英坩锅密封。
8.根据权利要求6所述的高纯锑粒的生产设备，其特征在于所述立式电阻炉内部设 置有与电控设备电连接的热电偶。
9.根据权利要求6所述的高纯锑粒的生产设备，其特征在于所述石英冷却回收容器 上设有进水口和出水口。
10.根据权利要求6所述的高纯锑粒的生产设备，其特征在于所述石英锥形漏斗底部 的小孔直径为0. 3-1. 5mm。
全文摘要
本发明公开了一种高纯锑粒的制备方法,步骤包括加热、加料、滴料、锑粒处理；本发明还公开了一种高纯锑粒的生产设备,包括与电控设备电连接的立式电阻炉、中间穿套在立式电阻炉内部且顶端密封的石英外套管、嵌套在石英外套管内部的底部开有小孔的石英锥形漏斗、位于立式电阻炉下方的石英冷却回收容器；本发明在生产过程中不使用任何化学试剂，对产品无沾污，且设备简单易操作，生产效率高，通过以上方法和设备生产的99.999%和99.9999%锑粒满足国标GB10117-88高纯锑科标准，可部分取代进口产品，本方法及设备不但能生产高纯锑粒，还能生产高纯铅、高纯锡、高纯锌、高纯镉、高纯铟等粒状产品。
文档编号B22F9/08GK101844229SQ20101013126
公开日2010年9月29日 申请日期2010年3月24日 优先权日2010年3月24日
发明者杨政 申请人:峨嵋半导体材料研究所