专利名称：一种利用类金刚石复合膜进行金刚石薄膜平坦化的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及微纳电子超精密加工工艺技术，特别是一种利用类金刚石复合膜进行 金刚石薄膜平坦化的工艺。
背景技术：
常规化学气相沉积法制备的金刚石薄膜晶粒度大，呈柱状或锥状生长，粗糙度通 常为几个微米甚至达十几微米，厚度极不均勻，内聚强度低，容易破裂，沉积过程中金刚石 颗粒的取向不一，同时高硬度表面无法找到更硬的材料对其进行加工，给表面处理带来很 大困难，限制金刚石薄膜的推广应用。因此，许多研究致力于改善常规金刚石薄膜的表面粗 糙度。现有的金刚石薄膜平坦化技术如纯机械的金刚石粉研磨、热化学抛光、化学机械 抛光、电化学抛光、磨料水射流法、离子束抛光、等离子体抛光、激光抛光均是采用去除式抛 光方法，去除式抛光方法是一种仅对加工材料本身进行处理，通过去除加工的材料，从而获 得低粗糙度表面的抛光方法。纯机械的金刚石粉研磨加工效率偏低，且表面易产生划痕和 微裂纹；纯化学抛光方法成本较高且对金刚石表面的污染不可避免；磨料水射流法、离子 束抛光、等离子体抛光设备投入和加工成本较高；激光抛光法的加工表面会发生某些变性， 易残留石墨，使加工后的金刚石膜性能受到一定影响。这些去除式的方法不能克服金刚石 薄膜的高硬度，加工的均勻性和效率也有待进一步改善，其商业及工业化应用前景并不乐 观。金刚石是一种极具发展潜力的新型功能材料，它具有高硬度(IOOGpa)、高弹性 模量(1.04X IO12Pa)、高热导率(20W/(cm.K))、低摩擦系数(0. 08 0. 1)、低热膨胀系数 (2. 3X 10-6/oC )和优良的化学稳定性以及抗酸、抗碱、抗各种腐蚀性气体侵蚀的优异性能， 从而使其在高频声表面波(SAW)器件、光学器件、热沉组件、微机电系统(MEMS)、工模具和 耐磨器件、电化学电极、平板显示器、医学等领域得到了广泛的应用。因为制备金刚石薄膜对于设备的要求较高，成本昂贵，所以制备方法简单，成本较 低的类金刚石薄膜有着更广泛的应用。类金刚石薄膜(Diamond Like Carbon Films,DLC)以其性质在很大程度上与金刚 石薄膜相似而得名。类金刚石薄膜具有较高的硬度(但低于金刚石薄膜)和优异的抗磨损 性能、良好的化学稳定性及生物相容性、低的摩擦系数、优良的电绝缘性能以及红外透光性 能等，已被大量应用于各种磁存储保护膜和微机电系统(MEMS)中。它的耐腐蚀(防酸、防 碱)性能好，可作为TiN仿金镀层的底层，或者镀于塑料饰件上，防止酸、碱及有机试剂的侵 蚀；它的热导率高，约为铜的6倍，热膨胀系数小，具有优良的抗热冲击性能，可用来制作大 功率晶体管的散热镀层，减少传统散热器的面积；它在红外到紫外的波长范围内，具有很高 的透光率；它还具有高掺杂性能，可构成新型电子材料；此外它在装饰工业及生命科学等 领域都具有很好的应用前景。类金刚石薄膜在各方面的性能与金刚石薄膜相似，尤其在力学，光学，热学上的相差无几，在硬度上，不同的沉积方法制备的类金刚石薄膜的硬度差异很大，但一般都比金刚 石薄膜低一些，吴卫东等在“衬底温度对类金刚石薄膜力学性能的影响”一文中提到所制备 的类金刚石薄膜的硬度均在45GPa以下，而戴达煌等在“金刚石薄膜沉积制备工艺与应用” 一书中提到常规CVD金刚石薄膜的硬度在70 lOOGpa，这对于金刚石薄膜的平坦化会有 很大的帮助。类金刚石与金刚石的复合薄膜的下层全部为金刚石薄膜，仅上面的一薄层是 类金刚石薄膜，综合考虑复合膜的主要性质时，还是以金刚石薄膜的各性能参数为主，基于 此，采用在金刚石薄膜上沉积类金刚石薄膜，再对其平坦化的方法。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种制备方法简单、成本较低且效率 高的利用类金刚石复合膜进行金刚石薄膜平坦化的工艺。本发明的技术方案一种采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，步骤如下1)以单面抛光的硅片为基底，采用常规沉积工艺制备金刚石薄膜；2)在沉积金刚石薄膜的硅片上，采用化学气相沉积法，沉积类金刚石薄膜；3)采用化学机械抛光法，对类金刚石薄膜进行平坦化，从而得到高度平坦化的金 刚石薄膜。所述采用化学气相沉积法的设备为电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积设 备(ECR-MPCVD)、微波等离子体化学气相沉积设备(MPCVD)或热丝化学气相沉积(HFCVD)。所述化学机械抛光法为在抛光盘上加氧化剂后，用磨料对类金刚石薄膜进行热化 学机械抛光，其工艺条件为压强1-10磅/平方英寸(psi)、抛光台温度室温-300°c、抛光 台转速50-300r/min、抛光头转数为30_250r/min。所述氧化剂为KN03、KMnO4和KClO3中的一种或两种以上任意比例的组合。所述磨料为金刚石粉、B4C、刚玉、SiC或Si02。本发明的工作机理最理想的抛光方法是既能抛光和平整金刚石薄膜的表面，又 保证膜表面相关的物理化学性质不变，本发明就可以做到这点，在金刚石上沉积类金刚石， 即用类金刚石填充金刚石薄膜表面的凹陷，然后用机械的方法抛光类金刚石，去除量小，基 本不会造成薄膜损伤。又因为类金刚石与金刚石性质极其相近，不会对薄膜造成物理化学 上的影响。本发明的优越性是本发明制备方法简单，具有去除量少、表面硬度小、抛光效率 高等优点，消除了各种去除式抛光工艺的缺点，增大了抛光面积，提高了薄膜质量，采用非 金刚石粉的磨料可大大降低成本。通过实验证实可以高效率的得到表面粗糙度Ra< 1. 5nm 的金刚石薄膜，而金刚石薄膜仍保持原有性质不变。
具体实施例方式下面通过实施例的描述，进一步阐明本发明的实质性特点。实施例1 1)以单面抛光硅片为衬底，使用微波等离子体化学气相沉积装置(日本SEKI公 司，型号AX6550)，采用沉积工艺为，经预处理过的硅片置于反应腔室，反应混合气体比例为91% (H2) 1. 5% (O2) 7. 5% (CH4)、微波功率为 4KW、工作压强为 9. 3KPa、沉积 10h，最 终沉积的金刚石薄膜厚度20-30 μ m。2)在制备好的金刚石薄膜上沉积10 μ m-15 μ m的类金刚石薄膜，采用电子回旋 共振微波等离子体化学气相沉积装置(中科院沈阳科学仪器研制)制备，气体总流量为 50sccm，其中CH4为40sccm、H2为lOsccm、沉积压强为5Pa、沉积时间为2h、样品台负偏压为 400V。3)采用平坦化制样设备(沈阳科晶自动化设备有限公司，型号UNIP0L-1260改进 型)，以SiO2为磨料，KClO3为氧化剂，将制备好的金刚石复合薄膜，以压强1磅/平方英寸 (PSi)、抛光台转速为150r/min、抛光头转速为150r/min、抛光台温度为室温条件下进行化 学机械抛光25min。经测试，金刚石薄膜的粗糙度为1. 496nm。实施例2 1)在单面抛光硅片上，使用HFCVD(上海交友砖石涂层有限公司型号DB300) 沉积金刚石薄膜。具体工艺为反应压强为2. 5-3. OKPa、混合气体比例丙酮H2 = 3. 0% 97. 0%、灯丝与衬底的距离为8mm、衬底温度为950°C、沉积6h，最终生长金刚石薄 月莫 20 μ m-30 μ m。2)在制备好的金刚石薄膜上沉积10 μ m-15 μ m的类金刚石薄膜，采用微波等离 子体化学气相沉积制备(日本SEKI公司，型号AX6550)，微波功率3KW、气体总流量为 40sccm，其中CH4为30sccm、H2为lOsccm、沉积压强为4. 5KPa、沉积时间为4h。3)采用平坦化制样设备(沈阳科晶自动化设备有限公司，型号UNIP0L-1260改进 型)，以B4C为磨料，KMnO4和KNO3为混合氧化剂，将制备好的金刚石复合薄膜，以压强10磅 /平方英寸(psi)、抛光台转速为300r/min、抛光头转速为30r/min、抛光台温度为200°C条 件下进行化学机械抛光60min。经测试，金刚石薄膜的粗糙度为1.285nm。实施例3 步骤1)、2)与实施例1相同。3)采用平坦化制样设备(沈阳科晶自动化设备有限公司，型号UNIP0L-1260改进 型)，以刚玉为磨料，KMnO4为氧化剂，将制备好的金刚石复合薄膜，以压强8磅/平方英寸 (psi)、抛光台转速为50r/min、抛光头转速为250r/min、抛光台温度为300°C条件下进行化 学机械抛光40min。经测试，金刚石薄膜的粗糙度为1.374nm。实施例4 步骤1)、2)与实施例2相同。3)采用平坦化制样设备(沈阳科晶自动化设备有限公司，型号UNIP0L-1260改进 型)，以SiC为磨料，KClO3和KMnO4为混合氧化剂，将制备好的金刚石复合薄膜，以压强3磅 /平方英寸(Psi)、抛光台转速为lOOr/min、抛光头转速为150r/min、抛光台温度为150°C条 件下进行化学机械抛光45min。经测试，金刚石薄膜的粗糙度为1. 437nm。
权利要求
一种采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，其特征在于步骤如下1)以单面抛光的硅片为基底，采用常规沉积工艺制备金刚石薄膜；2)在沉积金刚石薄膜的硅片上，采用化学气相沉积法，沉积类金刚石薄膜；3)采用化学机械抛光法，对类金刚石薄膜进行平坦化，从而得到高度平坦化的金刚石薄膜。
2.根据权利要求1所述采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，其特 征在于所述采用化学气相沉积法的设备为电子回旋共振微波等离子体化学气相沉积设备 (ECR-MPCVD)、微波等离子体化学气相沉积设备(MPCVD)或热丝化学气相沉积(HFCVD)。
3.根据权利要求1所述采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，其特征 在于所述化学机械抛光法为在抛光盘上加氧化剂后，用磨料对类金刚石薄膜进行热化学 机械抛光，其工艺条件为压强1-10磅/平方英寸(psi)、抛光台温度室温-300°c、抛光台 转速50-300r/min、抛光头转数为30_250r/min。
4.根据权利要求3所述采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，其特征 在于所述氧化剂为KN03、KMnO4和KClO3中的一种或两种以上任意比例的组合。
5.根据权利要求3所述采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，其特征 在于所述磨料为金刚石粉、B4c、刚玉、SiC或Si02。
全文摘要
一种采用类金刚石复合膜法进行金刚石薄膜平坦化的工艺，步骤如下1)以单面抛光的硅片为基底，采用常规沉积工艺制备金刚石薄膜；2)在沉积金刚石薄膜的硅片上，采用化学气相沉积法，沉积类金刚石薄膜；3)采用化学机械抛光法，对类金刚石薄膜进行平坦化，从而得到高度平坦化的金刚石薄膜。本发明的优越性是本发明制备方法简单，具有去除量少、表面硬度小、抛光效率高等优点，消除了各种去除式抛光工艺的缺点，增大了抛光面积，提高了薄膜质量，采用非金刚石粉的磨料可大大降低成本，通过实验证实可以高效率的得到表面粗糙度Ra＜1.5nm的金刚石薄膜，而金刚石薄膜仍保持原有性质不变。
文档编号C23C16/27GK101935825SQ20101027358
公开日2011年1月5日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者孙大智, 张楷亮, 曲长庆, 王芳, 王莎莎 申请人:天津理工大学