专利名称：一种采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法
技术领域：
本发明涉及微纳电子超精密加工工艺技术，特别是一种采用复合工艺进行金刚 石薄膜平坦化的方法。
背景技术：
金刚石是一种极具发展潜力的新型功能材料，它具有高硬度(lOOGpa)、高弹 性模量(1.04X1012Pa)、高热导率(20W/(cm.K))、低摩擦系数(0.08-0.1)、低热膨胀 系数(2.3X10_6/°C)和优良的化学稳定性以及抗酸、抗碱、抗各种腐蚀性气体侵蚀的 优异性能，从而使其在高频声表面波(SAW)器件、光学器件、热沉组件、微机电系统 (MEMS)、工模具和耐磨器件、电化学电极、平板显示器、医学等领域得到了广泛的应 用。常规法制备的金刚石是多晶体，晶粒大且排列不规则，呈柱状或锥状生长，表 面较粗糙，粗糙度通常为几个微米甚至达十几微米，厚度极不均勻，内聚强度低，容易 破裂，沉积过程中金刚石颗粒的取向不一。同时由于它所具有的高硬度表面，使得无 法找到更硬的材料对其进行加工，给表面处理带来很大困难，限制金刚石薄膜的推广应 用。高频声表面波器件要求金刚石薄膜厚度在20-50i!m范围内，基板表面要求低表面粗 糙度和微米级面型精度；金刚石薄膜必须通过加工减薄并且降低表面粗糙度以避免引起 光散射，才能应用于光学窗口，研究表明表面粗糙度提高一倍，光学透过率提高三倍以 上；金刚石薄膜作为热沉组件和微机电系统器件使用时，达到微米级的面型精度和低粗 糙度值这种要求，可以增大热传导接触面积和提高图案化加工质量。虽然精确控制金刚石薄膜沉积生长条件或采用纳米金刚石薄膜工艺等可以获得 高质量的表面，但沉积速率低、设备成本高、技术难度大是其工业化所面临的问题。所 以国际上金刚石薄膜的研究热点已经由制备方面的工艺研究过渡到了加工工艺和应用方 面的研究。由于金刚石膜硬度大，一些传统的平坦化方法的抛光效率和速率不能满足 工业要求，研究金刚石膜新型的抛光方法是目前促进金刚石膜进一步工业应用的关键所 在。因此金刚石薄膜的后续加工技术(包括研磨、抛光、平整等)占据了越来越重要的 地位。现有的平坦化技术如纯机械的金刚石微粉研磨、热化学抛光、化学机械抛光、 电化学抛光、磨料水射流法、离子束抛光、等离子体抛光、激光抛光等均有存在不足， 前面几种为接触性抛光技术，简单易行，但缺点是效率低，而且容易导致抛光污染。具 体来说，传统的机械抛光方法加工效率低，加工后的微观表面质量不好，常会留有较多 的划痕或微裂纹。化学类的抛光方法可进行粗、中抛光，但成本较高且污染环境，应用 受到限制，特别是纯化学的方法难以控制平坦化的速率。在高能抛光方法中，磨料水射 流法可用于快速粗抛光，但对设备要求较高，且抛光质量较低，加工的均勻性有待进一 步改善。离子束抛光法和激光抛光法是较为理想的抛光方法，但是激光抛光法加工的表 面会发生某些变性，易残留石墨，使抛光后的金刚石薄膜性能受到一定影响。等离子体抛光是一种高能离子的抛光，这种表面处理抛光法的设备投入和加工成本高，适用于金 刚石膜的精抛光或超精抛光，可用于处理最小厚度仅为5 ym的极薄金刚石膜，加工速度 约为 10-40nm/min。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种表面质量高且抛光效率高的采 用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法。本发明的技术方案一种采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，步骤如下1)采用热化学机械抛光工艺(TCMP)对金刚石薄膜表面大的凹凸部分进行第一 次抛光处理，即将金刚石薄膜浸在抛光盘上熔融态的氧化剂中，同时用金刚石磨料对金 刚石薄膜进行热化学机械抛光；2)采用等离子体刻蚀工艺，利用等离子体刻蚀设备对上述金刚石薄膜基片表面 进行第二次微刻蚀修饰，即用激发的气体等离子体对金刚石表面进行微刻蚀处理，去除 残留损伤，实现高度平坦化。所述氧化剂为KN03、KMn04和KC103中的一种或两种以上任意比例的组合。所述第一次抛光处理的热化学机械抛光工艺条件为抛光台温度150-300°C、 抛光台转速50-300r/min、抛光头转数为30-250r/min、抛光工艺压力为1_10磅/平方英 寸(psi)。所述等离子体刻蚀工艺条件为刻蚀气体流量40-100SCCm、ICP射频源功率为 300-900W、偏压射频源功率为50-400W、工作压强为0.5-1.lPa。所述的刻蚀气体为02、空气、02和八1"的混合气体、02与风的混合气体或02、 H2、Ar混合气体，在所有混合气体中，02占气体总体积的百分比为15%-30%，在02、 H2、Ar混合气体中H2、Ar所占比例任意。所述等离子体刻蚀设备为感应耦合高密度等离子体刻蚀机。本发明的技术分析最理想的抛光方法是既能抛光和平整金刚石薄膜的表面， 又能保证薄膜表面相关的物理化学性质不变。本发明综合热、化学和机械作用可以有效 改善薄膜抛光过程中的应力问题及坑缺陷，采用等离子体对金刚石薄膜的表面溅射微修 饰的方法继续进行处理，不仅进一步使表面得到平坦化，而且去除了经前期抛光后形成 的金刚石薄膜损伤层。在经过热化学机械抛光处理过后的金刚石薄膜，表面造成了微裂 纹的损伤和残留的石墨态，气体经由辉光放电后的激发出等离子体，与残留表面的石墨 发生反应，同时还有少量的粒子物理溅射轰击薄膜表面，使得稍有的细小凸起进一步平 坦，并且将残留的非金刚石态刻蚀掉，获得高sp3值、高质量、高度平坦化的金刚石膜。 通过实验验证，可得到粗糙度<5nm，sp3>98%,且物理化学性质均基本不改变的金刚 石薄膜。本发明的优点是采用热化学机械抛光工艺(TCMP)与等离子体刻蚀抛光的复 合抛光工艺，综合了各种单一抛光形式的优点，而且克服了其各种缺点，提高了抛光的 效率、面积和质量，同时也降低了对环境的污染。具体实施例方式实施例1 1)以粒径为0.5 ym金刚石微粉为研磨料，KN03为氧化剂，将金刚石薄膜在以 抛光工艺压力10磅/平方英寸(psi)、温度200°C、抛光台转速200r/min、抛光头转数为 150r/min 下抛光 45min。2)使用感应耦合高密度等离子体刻蚀机(中科院微电子所ICP-98C)，刻蚀气体 02流量60sccm，压强为0.5Pa，ICP射频源功率调至900W，偏压射频源功率调至300W， 刻蚀 2.5min。经测试显示，金刚石薄膜的粗糙度为4.959nm，sp3含量为98.14%。实施例2 1)以粒径为0.5 ym金刚石微粉为研磨料，KC103为氧化剂，将金刚石薄膜在 抛光工艺压力6.5磅/平方英寸(psi)、温度300°C、抛光台转速50r/min、抛光头转数为 250r/min 抛光 45min。2)使用感应耦合高密度等离子体刻蚀机(中科院微电子所ICP-98C)，通入风气 和02气，流量比为85 15sccm，压强为l.lPa，ICP射频源功率调至550W，偏压射频 源功率调至150W，刻蚀lOmin。经测试显示，金刚石薄膜的粗糙度为4.890nm，sp3含量为98.57%。实施例3 1)以粒径为0.5 iim金刚石微粉为研磨料，KMn04为氧化剂，将金刚石薄膜在 抛光工艺压力1磅/平方英寸(psi)、温度150°C、抛光台转速300r/min、抛光头转数为 250r/min 抛光 50min。2)使用感应耦合高密度等离子体刻蚀机(中科院微电子所ICP-98C)，通入滤过 的空气，流量为70SCCm，压强为0.7Pa，ICP射频源功率调至700W，偏压射频源功率调 至 200W，刻蚀 5min。经测试显示，金刚石薄膜的粗糙度为4.971nm，sp3含量为98.38%实施例4 1)以粒径为0.5 u m金刚石微粉为研磨料，使用熔融的KMn04和KN03的混合 氧化剂，以抛光工艺压力为3磅/平方英寸(psi)、温度150°C、抛光台转速lOOr/min、 抛光头转数为30r/min抛光40min。2)使用感应耦合高密度等离子体刻蚀机(中科院微电子所ICP-98C)，通入02、 H2、Ar的混合气体，流量比为20 25 55sccm,压强为l.lPa，ICP射频源功率调至 300W,偏压射频源功率调至50W，刻蚀30min。经测试显示，金刚石薄膜的粗糙度为4.846nm，sp3含量为98.29%。
权利要求
1.一种采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在于步骤如下1)采用热化学机械抛光工艺(TCMP)对金刚石薄膜表面大的凹凸部分进行第一次抛 光处理，即将金刚石薄膜浸在抛光盘上熔融态的氧化剂中，同时用金刚石磨料对金刚石 薄膜进行热化学机械抛光；2)采用等离子体刻蚀工艺，利用等离子体刻蚀设备对上述金刚石薄膜基片表面进行 第二次微刻蚀修饰，即用激发的气体等离子体对金刚石表面进行微刻蚀处理，去除残留 损伤，实现高度平坦化。
2.根据权利要求1所述采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述氧化剂为KN03、KMnO4和KClO3中的一种或两种以上任意比例的组合。
3.根据权利要求1所述采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述第一次抛光处理的热化学机械抛光工艺条件为抛光台温度150-300°C、抛光台转 速50-300r/min、抛光头转数为30_250r/min、抛光工艺压力1_10磅/平方英寸(psi)。
4.根据权利要求1所述采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在 于所述等离子体刻蚀工艺条件为刻蚀气体流量40-100SCCm、ICP射频源功率为 300-900W、偏压射频源功率为50-400W、工作压强为0.5-1.lPa。
5.根据权利要求4所述采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述的刻蚀气体为02、空气、O2和Ar的混合气体、O2与N2的混合气体或02、H2, Ar 混合气体，在所有混合气体中，O2占气体总体积的百分比为15%-30%，在02、H2, Ar 混合气体中H2、Ar所占比例任意。
6.根据权利要求1所述采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，其特征在于 所述等离子体刻蚀设备为感应耦合高密度等离子体刻蚀机。
全文摘要
一种采用复合工艺进行金刚石薄膜平坦化的方法，步骤如下1)采用热化学机械抛光工艺(TCMP)对金刚石薄膜表面大的凹凸部分进行第一次抛光处理，即将金刚石薄膜浸在抛光盘上熔融态的氧化剂中，同时用金刚石磨料对金刚石薄膜进行热化学机械抛光；2)采用等离子体刻蚀工艺，利用等离子体刻蚀设备对上述金刚石薄膜基片表面进行第二次微刻蚀修饰，即用激发的气体等离子体对金刚石表面进行微刻蚀处理，去除残留损伤，实现高度平坦化。本发明的优点是采用热化学机械抛光工艺(TCMP)与等离子体刻蚀抛光的复合抛光工艺，综合了各种单一抛光形式的优点，而且克服了其各种缺点，提高了抛光的效率、面积和质量，同时也降低了对环境的污染。
文档编号C23C16/27GK102011106SQ20101027359
公开日2011年4月13日 申请日期2010年9月7日 优先权日2010年9月7日
发明者孙大智, 张楷亮, 曲长庆, 王芳, 王莎莎 申请人:天津理工大学