专利名称：：超润滑掺硅类金刚石薄膜的制备方法
技术领域：
：本发明涉及一种在水环境中具有极低摩擦系数和磨损率的超润滑掺硅类金刚石薄膜的制备方法。
背景技术：
：现代高新技术产业的快速发展对装备在精度、灵敏度、可靠性和传输效率方面的要求越来越高，因而对具有极低摩擦磨损性能的超润滑技术也提出了越来越迫切的需求。类金刚石薄膜作为一种新型的润滑薄膜材料，具有硬度高、摩擦系数小、耐磨寿命长、耐腐蚀性强、化学稳定性好等优异的性能，在苛刻环境中用作防护薄膜以及在精密机械、微系统、空间环境等相关领域用作润滑薄膜材料显示了巨大的应用前景。但同时它具有内应力高、环境依赖性强(尤其是摩擦系数受湿度影响较大)等缺陷，在实际应用中受到了很大的限制。为了克服这些局限性以便实现更好的应用，研究人员采取了多种方法，如沉积过渡层、构筑梯度层、基底表面图案化和进行金属及非金属的掺杂等。研究表明，掺硅不仅大大降低了类金刚石薄膜的内应力，增强了它的环境适应能力，而且保留了它的诸多优点。但文献报道，不同方法、不同参数制备的不同硅含量的类金刚石薄膜的在不同环境中的润滑效果明显不同。而且，目前国内只有掺杂纳米金和纳米二氧化硅类金刚石薄膜(200310121062及200410011633)及钢表面镀制类金刚石薄膜(200710043509.4)的专利，尚无在不锈钢表面沉积掺硅类金刚石薄膜并在水环境下实现超润滑的报道。因而，通过选择一定方法，优化各项参数，制备出在一定条件下实现超润滑的掺硅类金刚石薄膜具有重要的理论意义和实用价值。
发明内容本发明的目的在于提供一种在水环境中具有超润滑性能的含硅类金刚石薄膜的制备方法。本发明以甲烷和氩气为原料气，采用射频等离子体增强化学气相沉积和中频溅射硅靶相结合的复合沉积技术，在不锈钢表面沉积超润滑掺硅类金刚石薄膜。本发明采用硅靶，所用的脉冲偏压电源和中频溅射电源输出频率为20100kHz，所用的射频电源输出频率为13.56MHz。3一种超润滑掺硅类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至l.OxlO-3Pal.Oxl(T2Pa，通入氩气至1.53.0Pa;打开脉冲偏压电源，电压调至-400-1200V，占空比为3080%，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗；B、镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至0.251.0Pa，打开溅射电源，将溅射电流调至3.020.0A,同时脉冲偏压调至-200-1000V，占空比为3080%，沉积520分钟；C、沉积掺硅类金刚石薄膜:通入氩气与甲烷的混合气体，使其总压强为0.54.0Pa;射频电源功率为4001500W，溅射电流为2.015.0A，脉冲偏压为-200-1200V，占空比为30%80%，沉积120-160分钟。在C步骤中，氩气与甲烷的质量流量比为3:11:4。按本发明制成的润滑薄膜的主要性能指标如表1:表l<table>tableseeoriginaldocumentpage4</column></row><table>本发明的优点是薄膜制备过程简单，各制备参数易操控。应用环境要求低(开放环境，无需维持真空或气体保护)，即使用自来水也能得到低摩擦系数(可达0.005且曲线平稳)和低磨损率(1(rSmmS/Nm量级)；而且应用过程中不产生任何有毒有害物质，完全符合绿色、环保、节能的理念。该薄膜用在液压系统，用水做润滑剂实现超润滑，不仅大大降低了成本，避免了润滑过程中润滑油脂本身所造成的污染，而且大大提高了系统的运作效率，减小了能源消耗和二氧化碳的排放，有利于对自然环境的保护。另外，该薄膜也可用于食品生产和加工工业，用水做润滑剂，从而减少生产过程中润滑油对食品的污染，为人们的身体健康提供保证。具体实施例方式实施例l:活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至1.0x10—3Pa，通入氩气至1.5Pa。打开脉冲偏压电源，电压调至-400V，占空比为80%，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗。镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至0.25Pa，打开溅射电源，将溅射电流调3.0A，同时脉冲偏压调至-200V，占空比为80%，沉积20分钟。沉积掺硅类金刚石薄膜通入氩气与甲垸的混合气体，使其总压强为0.5Pa，氩气与甲垸的质量流量比为3:1。射频电源功率为400W,溅射电流为2.0A，脉冲偏压为-200V，占空比为80%，沉积150分钟。实施例2:活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至1.0xlO—2Pa，通入氩气至3.0Pa。打开脉冲偏压电源，电压调至-1200V，占空比为30%，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗。镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至l.OPa，打开溅射电源，将溅射电流调至20.0A，同时脉冲偏压调至-1000V，占空比为30%，沉积5分钟。沉积掺硅类金刚石薄膜通入氩气与甲烷的混合气体，使其总压强为4.0Pa，氩气与甲烷的质量流量比为1:4。射频电源功率为1500W，溅射电流为15.0A，脉冲偏压为-1200V，占空比为30%，沉积150分钟。实施例3:活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至5.2xl(T3Pa，通入氩气至2.0Pa。打开脉冲偏压电源，电压调至-1200V，占空比为40%，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗。镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至0.8Pa，打开溅射电源，将溅射电流调至10.0A，同时脉冲偏压调至-600V，占空比为60%，沉积20分钟。沉积掺硅类金刚石薄膜通入氩气与甲烷的混合气体，使其总压强为0.8Pa，氩气与甲烷的质量流量比为1:2。射频电源功率为1200W，溅射电流为5.0A，脉冲偏压为-1200V，占空比为40%，沉积150分钟。实施例4活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至2.8xl(T3Pa，通入氩气至2.5Pa。打开脉冲偏压电源，电压调至-500V，占空比为70%，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗。镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至0.4Pa，打开溅射电源，将溅射电流调至12.0A，同时脉冲偏压调至-800V，占空比为40%，沉积10分钟。沉积掺硅类金刚石薄膜通入氩气与甲烷的混合气体，使其总压强为0.5Pa，氩气与甲烷的质量流量比为3:4。射频电源功率为IOOOW，溅射电流为6.0A，脉冲偏压为-800V，占空比为50%，沉积150分钟。权利要求1、一种超润滑掺硅类金刚石薄膜的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤A、活化清洗表面将在丙酮和乙醇中超声过的不锈钢片置于样品室后抽真空至1.0×10-3Pa～1.0×10-2Pa，通入氩气至1.5～3.0Pa；打开脉冲偏压电源，电压调至-400～-1200V，占空比为30～80％，用氩等离子体对不锈钢片表面进行活化清洗；B、镀硅过渡层清洗完毕后，将氩气气压调至0.25～1.0Pa，打开溅射电源，将溅射电流调至3.0～20.0A，同时脉冲偏压调至-200～-1000V，占空比为30～80％，沉积5～20分钟；C、沉积掺硅类金刚石薄膜通入氩气与甲烷的混合气体，使其总压强为0.5～4.0Pa；射频电源功率为400～1500W，溅射电流为2.0～15.0A，脉冲偏压为-200～-1200V，占空比为30％～80％，沉积120-160分钟。2、如权利要求l所述的方法，其特征在于在C步骤中，氩气与甲烷的质量流量比为3:11:4。全文摘要本发明公开了一种在水环境中具有极低摩擦系数和磨损率的超润滑掺硅类金刚石薄膜的制备技术。本发明以甲烷和氩气为原料气，采用射频等离子体增强化学气相沉积和中频溅射硅靶相结合的复合沉积技术，在不锈钢表面沉积超润滑掺硅类金刚石薄膜。该薄膜在水环境中表现出良好的耐磨和润滑性能，在较大的载荷及速度范围内，均得到了极低的摩擦系数(0.005～0.009)和磨损率(1.71～8.41×10<sup>-8</sup>mm<sup>3</sup>/Nm)。另外，由于该技术原料易得，设备工艺简单、高效、快速、产率高，适合大规模工业生产。润滑过程只需要水，从而避免了油脂润滑所产生的有毒有害物质的释放，环保节能，而且大大降低了成本消耗。预计在机械摩擦、食品工业等方面将有着重要的应用前景。文档编号C23C28/00GK101619455SQ20081015028公开日2010年1月6日申请日期2008年7月3日优先权日2008年7月3日发明者利吉,周惠娣,李红轩,飞赵,陈建敏申请人:中国科学院兰州化学物理研究所