专利名称：一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法
技术领域：
本发明属于纳米材料技术领域,具体涉及一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法。
背景技术：
磁性纳米微观结构因其特殊的物理、催化、磁性等优良性质受到越来越多的关注。镍钴合金作为其中一种重要的磁性合金材料，同样具有特别优良的性质。例如作为高温电化学设备、固体氧化燃料电池和一些电磁性的装置。最近几年，发展了各种制备镍钴合金的方法。比如共同还原法、热分解法、种子生长法、电位置换法、比如NiCo纳米环、NiCo纳米链、NiCo纳米线、哑铃状NiCo合金和NiCo 序列纳米管等。Wei等人制备了树枝状及花状的NiCo纳米晶。过渡金属双元合金，因其在结构、形貌及元素本身性质的特点，在数据存储、光学、造影剂等方面具有很大的应用前景。目前关于镍钴合金体系的研究主要有链状、环状、树突状及花状镍钴合金体系。而对于形貌归一的多面体镍钴合金纳米体系几乎没有。尤其是对镍钴多面体的形貌从一种状态到另外一种状态的有效控制也鲜有人研究。
发明内容
本发明的目的在于提供一种简单、新型、成本低廉的NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法。本发明提出利用水热合成手段，小分子调控的方法完成了 NiCo六边形片的制备。本发明提出的NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，具体步骤如下
(1)分别配置物质的量浓度为0.08、. 12mol/L的镍无机盐溶液和含钴无机盐溶液25 50mL，同时配置25 50mL浓度为0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液；
(2)分别取0.5 lmL配置好的含镍无机盐溶液和含钴无机盐溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小烧杯中，最后在小烧杯中加入7 IOmL丙二醇。加入的镍无机盐溶液、钴无机盐溶液及NaOH溶液的体积比为I : I : I 1: 1:2 ;
(3)将步骤(2)所得溶液搅拌溶解后加入到含有甲醛的聚四氟反应釜中，甲醛与步骤
(2)所得溶液的体积比为1:13 1:20，然后放入马弗炉中进行反应；
(4)取样、洗涤、离心、干燥。本发明中，所述含镍无机盐为醋酸镍，含钴无机盐为醋酸钴。本发明中，步骤(3)中所述的搅拌为超声震荡。本发明中，步骤(3)中所述的温度为195-210度，保温时间为4飞小时。本发明中，步骤(4)中所述的洗涤使用去离子水，无水乙醇，交替洗涤。本发明中，步骤(4)中所述的离心分离转速为1500-6000转/分钟，时间为15_20分钟。利用本发明方法制备出尺寸均一，具有六边形结构的NiCo纳米片，具有优良的磁性，催化等性质。本发明方法易操作、易控制。对本发明方法所得产物的结构、形貌、组成进行表征，可以分别选用扫描电子显微镜(SEM)、X射线能量能谱仪等进行表征，SEM表征纳米片的微观结构，EDX表明产物的组成成分。
图I为实施例I的产物的扫描电镜图。 图2为实施例I中所得产物的元素分析(EDX)图谱。
图3为六边形的能谱图。图4为实施例I六边形NiCo纳米片的元素地图照片。其中(a)为NiCo六边形图片(b)为单个NiCo六边形片中Co元素分布照片，(c)为单个NiCo六边形片中Ni元素分布照片。
具体实施例方式下面通过实施例进一步说明本发明。实施例I :
第一步，配制25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L 的 Ni (AC)26H20水溶液，25ml 1.2 mol/L氢氧化钠水溶液。第二步，将0. 5ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 5ml 0. 12 mol/L 的
Co (AC)24H20水溶液和Iml I. 2 mol/L NaOH水溶液混合于小烧杯中，最后加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超声使其完全溶解。将混合溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，然后向反应釜中加入70ML HCH0，密封。在恒温20°C的情况下超声IOmin。将聚四氟乙烯反应釜装入釜套。反应体系在马弗炉中保温6-10小时，保温温度为200°C。第四步，取样并将其冷却至室温，收集反应釜底部得到的黑色产物。产物用无水乙醇，去离子水进行洗涤，离心分离后重复洗涤多次，最后产物保存并分散在无水乙醇中。对于研究过程中，对比研究反应时间、氢氧化钠摩尔浓度、表面活性剂摩尔浓度、金属离子摩尔浓度对产物形貌的影响，投料比为Ni2+ :Co2+之比为50 :50。反应结束后，冷却至室温，其余步骤按实施例一进行操作。由扫描电镜(附图I)可以看出，产物呈片状结构。六边形片的边长为200纳米。图3、六边形的能谱图。从图上我们可以看到镍元素、钴元素含量比较接近。图4、是对NiCo六边形纳米晶的元素地图的分析，从图中可以看出NiCo六边形纳米晶是由镍元素、钴元素两种元素组成的，且镍元素与钴元素的含量非常接近，并且分布很均匀。实施例2 :第一步，配制 25ml 0. 12 mol/L 的 Co(AC)24H20 水溶液，25ml 0. 12 mol/L的Ni (AC) 26H20水溶液,25ml I. 2 mol/L氢氧化钠水溶液。第二步，将0. 8ml 0. 12 mo I/LNi (AC) 26H20 水溶液，0. 8ml 0. 12 mol/L 的Co(AC) 24H20水溶液和1.6ml 1.2 mol/L NaOH水溶液混合于小烧杯中，最后加入7ml1，2-丙二醇。第三步，超声使其完全溶解。将混合溶液加入到聚四氟乙烯反应釜中，然后向反应釜中加入70 ML HCH0，密封。在恒温20°C的情况下超声IOmin。将聚四氟乙烯反应釜装入釜套。反应体系在马弗炉中保温6-10小时，保温温度为200°C。第四步，取样并将其冷却至室温，收集反应釜底部得到的黑色产物。产物用无水乙醇，去离子水进行洗涤，离心分离后重复洗涤多次，最后产物保存并分散在无水乙醇中。由扫描电镜(附图2)可以看出，产物呈片状结构。六边形片的边长为200纳米。
权利要求
1.一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下 (1)分别配置物质的量浓度为0.08、. 12mol/L的镍无机盐溶液和含钴无机盐溶液25 50mL，同时配置25 50mL浓度为0. 8 I. 2mol/L的NaOH溶液； (2)分别取0.5 lmL配置好的含镍无机盐溶液和含钴无机盐溶液加入到含有f 2mL的NaOH溶液的小烧杯中，最后在小烧杯中加入7 IOmL丙二醇； 加入的镍无机盐溶液、钴无机盐溶液及NaOH溶液的体积比为I :1 ri:l:2 ； (3)将步骤(2)所得溶液搅拌溶解后加入到含有甲醛的聚四氟反应釜中，甲醛与步骤(2)所得溶液的体积比为1:13 1:20，然后放入马弗炉中进行反应； (4)取样、洗涤、离心、干燥。
2.根据权利要求I所述的一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于所述含镍无机盐为醋酸镍，含钴无机盐为醋酸钴。
3.根据权利要求I所述的一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的搅拌为超声震荡。
4.根据权利要求I所述的一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(3)中所述的温度为195-210度，保温时间为4飞小时。
5.根据权利要求I所述的一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的洗涤使用去离子水，无水乙醇，交替洗涤。
6.根据权利要求I所述的一种NiCo六边形片结构的纳米材料的制备方法，其特征在于步骤(4)中所述的离心分离转速为1500-6000转/分钟，时间为15-20分钟。
全文摘要
本发明属于纳米材料技术领域，具体涉及一种NiCo六边形纳米片的新的制备方法。具体步骤为分别配置物质的量浓度为0.08~0.12mol/L的镍无机盐溶液和钴无机盐溶液25~50mL，同时配置25~50mL 0.8~1.2mol/L的NaOH溶液；分别取0.5~1mL配置好的镍无机盐溶液和钴无机盐溶液加入到含有1~2mL的NaOH溶液的小烧杯中，最后在小烧杯中加入7~10mL丙二醇。加入的镍无机盐溶液、钴无机盐溶液及NaOH溶液的体积比为111~1:1:2；搅拌溶解后加入到含有一定甲醛的聚四氟反应釜中，甲醛与加入的混合溶液的体积比为1:13~1:20，然后放入马弗炉中进行反应；取样、洗涤、离心、干燥。利用本发明方法制备出尺寸均一，具有六边形结构的NiCo纳米片，具有优良的磁性，催化等性质。本发明方法易操作、易控制。
文档编号B22F9/24GK102717091SQ20121014906
公开日2012年10月10日 申请日期2012年5月15日 优先权日2012年5月15日
发明者孙玉珍, 彭锦, 温鸣, 王娜 申请人:同济大学