一种从镍钼矿中同时提取镍钼的工艺的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种从镍钼矿中同时提取镍钼的工艺。其工艺流程包括：镍钼矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸。所述工艺钼浸出率可达97.33%，镍浸出率可达93.16%，并且能有效减少镍钼矿氧化焙烧烟气对环境造成的污染。
【专利说明】一种从镍钼矿中同时提取镍钼的工艺
【技术领域】
[0001 ] 本发明涉及一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺。
【背景技术】
[0002]镍、钥是重要的战略金属，广泛应用于冶金、喷涂、电子等行业。镍钥矿属于沉积型黑色页岩型矿床，主要分布在我国贵州遵义、湖南张家界、湖北都昌、云南曲靖和浙江富阳等地。镍钥矿是一种多金属复合矿，其中钥含量约为0.35%?8.17%，主要以碳硫钥矿的形式存在；镍含量约为0.17%?7.03%,主要以硫镍矿、硫铁镍矿、针镍矿等形式存在。由于其成分复杂，品位相对较低，采用物理及化学选矿技术很难将其中有用组分进行富集和分离。
[0003]目前，镍钥矿处理工艺主要有焙烧-矿热炉熔炼-N1-Mo-Fe合金，氧化焙烧-碱浸，碳酸钠转化处理，氧化焙烧_N2C03+Na0H浸出，焙烧活氧碱浸出，NaOH/NaC1直接浸出等工艺提取钥，但镍留在渣中需要做进一步处理回收。焙烧-矿热炉熔炼-N1-Mo-Fe合金工艺虽然具有工艺简单、加工成本低且钥镍能同时回收的优点，但只能得到初级产品，需进一步加工处理回收镍和钥。
[0004]为了同时回收镍钥矿中的镍和钥，缩短工艺流程，保护环境，降低生产成本和提高资源利用率，本发明采用镍钥矿加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸的镍钥提取工艺，对镍钥矿焙烧和水浸工序进行系统研究。
【发明内容】
[0005]针对现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺。所述工艺钥浸出率可达97.33%，镍浸出率可达93.16%，并且能有效减少镍钥矿氧化焙烧烟气对环境造成的污染。
[0006]本发明所采用的技术方案为:
[0007]一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺，其工艺流程包括:镍钥矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸；
[0008]( I)镍钥矿加钙氧化焙烧
[0009]将镍钥矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μ m，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧；
[0010]其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为35_55重量份CaO ；
[0011]其中，氧化焙烧的温度为680_750°C ;
[0012]其中，氧化焙烧的时间为2_3h ;
[0013](2)低温硫酸化焙烧
[0014]待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2_3h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧；
[0015]其中，硫酸的加入量为75-100重量份；
[0016]其中，低温硫酸化焙烧的温度为225_275°C ；
[0017]其中，低温硫酸化焙烧的时间为2_3h ；
[0018](3)水浸
[0019]低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比进行水浸，电炉加热搅拌浸出；浸出结束料浆真空抽滤，滤渣烘干。
[0020]其中，水浸的液固比为1-3:1 ;
[0021]其中，水浸的温度为80_99°C ;
[0022]其中，水浸的时间为2_3h。
[0023]镍钥矿粉CaO的加入过量，过量的CaO消耗硫酸，使镍钥与酸反应不完全，故镍钥浸出率都随着CaO加入量增加而下降。如果加入量不足，不能有效的浸出镍钥。因此优选，CaO加入量为35-55重量份CaO，更优选40-50份。
[0024]镍钥矿氧化焙烧反应速度随温度的升高而增大。温度超过750 V物料明显烧结，这不利于钥的氧化，从而导致钥的浸出率下降，因此优选氧化焙烧的温度为680-750°C，更优选 700。。。
[0025]在0.5?2h的范围内，镍和钥的浸出率都随焙烧时间的延长而增大，当焙烧时间为2h时，镍和钥的浸出率分别达到93.21%和97.36%，继续延长焙烧时间，镍和钥的浸出率变化不大，所以优选氧化焙烧的时间为2-3h，其中2h是最佳的焙烧时间。
[0026]镍和钥的浸出率都随硫酸用量的增加而显著增大；之后，继续增加硫酸用量，镍和钥的浸出率的增幅变小。因此，优选硫酸的加入量为75-100重量份，更优选硫酸的加入量为85重量份。
[0027]硫酸与加钙氧化得到的焙砂反应速度随温度的升高而增大，在一定的焙烧时间内，焙烧反应随温度升高趋于完全；当焙烧温度升至250°C以上时，由于硫酸的分解和挥发，造成硫酸的有效利用率降低，进而导致镍和钥的浸出都下降，故硫酸化焙烧的温度为225-275°C，最佳温度为 250°C。
[0028]硫酸化焙烧的反应速度很快，在0.5?2.0h的时间区间内，镍和钥的浸出率随硫酸化焙烧时间的延长增幅较小；焙烧Ih后，镍和钥的浸出率分别达到93.05%和97.13% ;焙烧2h后，镍和钥的浸出率分别为91.86%和97.13%。继续延长焙烧时间，镍和钥的浸出率增加不大，故硫酸化焙烧的最佳时间为2-3h，优选2h。
[0029]水浸温度的升高有利于硫酸盐的溶解，所以在一定浸出时间内温度越高，镍和钥的浸出率越高，但是高温到来操作和环境上严格的要求，因此水浸的温度为80-99°C，优选95。。。
[0030]液固比太小,硫酸盐溶解困难；液固比增大到2:1之后，随着液固比增大,浸出液的酸度随之降低，浸出液中的Fe3+等杂质水解造成镍和钥的浸出率下降。因此，水浸液固比选1-3:1为宜，优选2:1。
[0031]镍和钥的浸出率都随浸出时间的延长急剧增大；但是浸出时间过长，由于铁、硅等水解造成镍和钥的浸出率均有不同程度的下降。因此，浸出时间应选择2-3h较合适，优选2h。
[0032]本发明具有以下优点:
[0033]( I)镍钥矿经加钙氧化焙烧-低温硫酸化焙烧-水浸可同时有效提取其中的镍和钥，钥浸出率可达97.33%，镍浸出率可达93.16%。
[0034](2)镍钥矿加钙氧化焙烧不仅能有效减少镍钥矿氧化焙烧烟气对环境造成的污染，而且能显著提高镍的浸出率。
[0035](3)低温硫酸化过程可以有效强化矿物分解过程，提高酸的利用率和镍钥的浸出率，缩短反应时间。
【具体实施方式】
[0036]为便于理解本发明，本发明列举实施例如下。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
[0037]实施例一
[0038]一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺，其工艺流程包括:镍钥矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸；
[0039]( I)镍钥矿加钙氧化焙烧
[0040]将镍钥矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μ m，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧；
[0041]其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为45重量份CaO ；
[0042]其中，氧化焙烧的温度为700°C ；
[0043]其中，氧化焙烧的时间为2h ；
[0044](2)低温硫酸化焙烧
[0045]待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2_3h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧；
[0046]其中，硫酸的加入量为85重量份；
[0047]其中，低温硫酸化焙烧的温度为250°C ；
[0048]其中，低温硫酸化焙烧的时间为2h ；
[0049](3)水浸
[0050]低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比进行水浸，电炉加热搅拌浸出；浸出结束料浆真空抽滤，滤渣烘干。
[0051]其中，水浸的液固比为2:1 ;
[0052]其中，水浸的温度为95°C ;
[0053]其中，水浸的时间为2h。
[0054]该方法钥浸出率可达97.33%，镍浸出率可达93.16%。
[0055]实施例二
[0056]一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺，其工艺流程包括:镍钥矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸；
[0057]( I)镍钥矿加钙氧化焙烧
[0058]将镍钥矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μ m，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧；
[0059]其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为35重量份CaO ；
[0060]其中，氧化焙烧的温度为680°C ;
[0061]其中，氧化焙烧的时间为2h ；
[0062]( 2 )低温硫酸化焙烧
[0063]待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2_h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧；
[0064]其中，硫酸的加入量为75重量份；
[0065]其中，低温硫酸化焙烧的温度为225°C ；
[0066]其中，低温硫酸化焙烧的时间为2h ；
[0067](3)水浸
[0068]低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比进行水浸，电炉加热搅拌浸出；浸出结束料浆真空抽滤，滤渣烘干。
[0069]其中，水浸的液固比为1:1 ;
[0070]其中，水浸的温度为80°C ;
[0071]其中，水浸的时间为2h。
[0072]钥浸出率可达95.12%，镍浸出率可达91.1%
[0073]实施例三
[0074]一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺，其工艺流程包括:镍钥矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸；
[0075]( I)镍钥矿加钙氧化焙烧
[0076]将镍钥矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μ m，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧；
[0077]其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为55重量份CaO ；
[0078]其中，氧化焙烧的温度为750°C ；
[0079]其中，氧化焙烧的时间为3h ；
[0080]( 2 )低温硫酸化焙烧
[0081]待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化3h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧；
[0082]其中，硫酸的加入量为100重量份；
[0083]其中，低温硫酸化焙烧的温度为275°C ；
[0084]其中，低温硫酸化焙烧的时间为3h ；
[0085](3)水浸
[0086]低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比进行水浸，电炉加热搅拌浸出；浸出结束料浆真空抽滤，滤渣烘干。
[0087]其中，水浸的液固比为3:1 ;
[0088]其中，水浸的温度为99°C ;
[0089]其中，水浸的时间为3h。
[0090]钥浸出率可达96.01%，镍浸出率可达91.5%。
[0091] 申请人:声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属【技术领域】的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
【权利要求】
1.一种从镍钥矿中同时提取镍钥的工艺，其工艺流程包括:镍钥矿加钙氧化焙烧、低温硫酸化焙烧、水浸； (1)镍钥矿加钙氧化焙烧 将镍钥矿与一定量的CaO混匀磨至粒径小于75 μ m，装入陶瓷钵内，放进马弗炉在预定温度下进行氧化焙烧； 其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为35-55重量份CaO ； 其中，氧化焙烧的温度为680-750°C ； 其中，氧化焙烧的时间为2-3h ； (2)低温硫酸化焙烧 待氧化焙砂冷却至室温后，加入一定量的浓硫酸拌匀熟化2-3h后，放进马弗炉在预定温度下进行低温硫酸化焙烧； 其中，硫酸的加入量为75-100重量份； 其中，低温硫酸化焙烧的温度为225-275°C ； 其中，低温硫酸化焙烧的时间为2-3h ； (3)水浸 低温硫酸化得到的焙砂再按一定液固比进行水浸，电炉加热搅拌浸出；浸出结束料浆真空抽滤,滤渣烘干； 其中，水浸的液固比为1-3:1 ; 其中，水浸的温度为80-99°C ； 其中，水浸的时间为2-3h。
2.根据权利要求1的方法，其中，镍钥矿的加入量为100重量份，CaO加入量为35-55重量份CaO。
3.根据权利要求1的方法，其中，氧化焙烧的温度为680-750°C。
4.根据权利要求1的方法，其中，氧化焙烧的时间为2-3h。
5.根据权利要求1的方法，其中，硫酸的加入量为75-100重量份。
6.根据权利要求1的方法，其中，低温硫酸化焙烧的温度为225-275°C。
7.根据权利要求1的方法，其中，低温硫酸化焙烧的时间为2-3h。
8.根据权利要求1的方法，其中，水浸的液固比为1-3:1。
9.根据权利要求1的方法，其中，水浸的温度为80-99°C。
10.根据权利要求1的方法，其中，水浸的时间为2-3h。
【文档编号】C22B3/08GK104232935SQ201310234635
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月13日 优先权日:2013年6月13日
【发明者】华兆红 申请人:无锡市森信精密机械厂