一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方法
【专利摘要】本发明提供了一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方法，所述表面处理方法包括如下步骤：（1）脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠对磨光后的永磁材料进行常规脱脂除油、吹干；和（2）采用蒸汽发蓝的方法在钕铁硼永磁体表面形成一种由四氧化三铁的防护层；其中，将经脱脂除油且吹干的钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至300-350℃预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压0.05Pa～600Pa在250℃～450℃进行热处理反应得到一种由四氧化三铁的防护层。通过本发明的方法制得的保护层具有镀层结合力好，防腐性能高的优点。
【专利说明】一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方 法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及材料的表面处理领域，尤其是涉及汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防 护层的表面处理方法。
【背景技术】
[0002] 近年来钕铁硼（NdFeB)永磁材料的应用和发展十分迅速，而钕铁硼永磁材料的防 护成功与否关系到材料能否推广应用的关键技术之一。该材料主要是由稀土金属钕Nd、铁 和硼等元素通过粉末冶金工艺制备而成。作为目前最强的磁性材料，已经广泛应用于电镀 器件、机械、医疗、汽车等诸领域，应用前景十分广阔。
[0003] 钕铁硼永磁材料应用的前提是首先要解决好钕铁硼永磁材料的防腐问题。作为一 种粉末冶金工艺制备而成的多孔材料，因其中的富钕相，钕铁硼主相及边界相很容易形成 晶间腐蚀。钕铁硼粉末合金中的稀土元素钕，性质活泼，使整个钕铁硼合金的耐蚀性能变得 很差，在湿热的环境中极易生锈腐蚀，因腐蚀失效造成磁性能的下降或损坏，严重影响了钕 铁硼永磁体的使用寿命，降低了产品的稳定性和可靠性。钕铁硼永磁材料的磁性能与其组 织结构有很大的关系。钕铁硼永磁体的主相是磁体磁性能的主要来源。对矫顽力贡献最大 的是富钕相。当钕铁硼永磁材料发生腐蚀以后材料的磁性能将发生巨大的变化。因此，钕 铁硼永磁材料的防腐问题一直是钕铁硼永磁材料需要解决的主要问题。
[0004]目前钕铁硼永磁材料的防腐方法有很多。其中有电镀镍、电镀锌（CN1421547A、 CN1056133A)、电镀多层镍、镀铜（CN1514889A)，磷化、电泳漆、钝化等多种方法。而其中钝 化申请专利很多，其中日立金属株氏会社申请了 5篇（CN200980125595,CN200980134446， CN200880109023,CN201080062182,CN201180032708)相关专利。
[0005] 其中CN200880109023提供一种即使在湿度变动的环境中，通过氧化热处理也可 以赋予充分的耐腐蚀制的稀土类烧结磁铁。该方法在氧分压为1X102Pa?1X105Pa、水蒸 气分压为〇.IPa?lOOOPa(但lOOOPa除外）的气氛下，于200°C?600°C对磁铁体进行热 处理得到一种由赤铁矿为主的氧化膜。
[0006]CN201180032708本发明的课题是提供一种即使在温度和湿度变动的环境中也具 有极其优异的抗蚀性，并且具有优异的磁特性的经表面改性的稀土类烧结磁铁的制造方 法。作为其解决手段的本发明的经表面改性的稀土类烧结磁铁的制造方法，其特征在于，包 括对稀土类烧结磁铁在氧分压为1X103Pa?1X105Pa、水蒸气分压为45Pa以下，且氧分压 与水蒸气分压的比率（氧分压/水蒸气分压）为450?20000的气氛下，在200°C?600°C 进行热处理的工序。
[0007] 但是，铁件的高温水蒸汽处理主要采用在不同温度和蒸汽压力下，能生成三种氧 化物，氧化铁，氧化亚铁及四氧化三铁，而氧化亚铁及氧化铁是一种非常疏松的氧化物。相 反四氧化三铁是一种硬质氧化膜，是蒸汽处理所希望得到的氧化物。
【发明内容】
[0008] 本发明的目的在于克服上述缺陷，提供一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护 层的表面处理方法，以提高永磁材料的防腐性能。
[0009] 根据本发明的汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方法，所述表面 处理方法包括如下步骤：（1)脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠对磨光后的永磁 材料进行常规脱脂除油、吹干；和（2)采用蒸汽发蓝的方法在钕铁硼永磁体表面形成一种 由四氧化三铁的防护层；其中，将经脱脂除油且吹干的钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至 300-350°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压0. 05Pa?600Pa在250°C?450°C进行 热处理反应得到一种由四氧化三铁的防护层。
[0010] 优选地，在250-450°C进行热处理反应的时间为0. 5-3小时。
[0011] 优选地，所述防护层的厚度〇. 2-10微米。
[0012] 通过本发明的方法制得的保护层具有镀层结合力好，防腐性能高的优点。
【具体实施方式】
[0013] 以下将结合实施例对本发明做进一步说明，本发明的实施例仅用于说明本发明的 技术方案，并非限定本发明。
[0014] 实施例1
[0015] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的钕 铁硼永磁材料放置在炉中加热至30(TC预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压0. 05Pa在 250°C进行热处理反应热处理反应的时间为0. 5小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防 护层的厚度0.2微米。请参见表1。
[0016] 实施例2
[0017] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至350°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压600Pa在 450°C进行热处理反应热处理反应的时间为3小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防护 层的厚度10微米。请参见表1。
[0018] 实施例3
[0019] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至320°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压50Pa在 400°C进行热处理反应热处理反应的时间为0. 5小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防 护层的厚度0.5微米。请参见表1。
[0020] 实施例4
[0021] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至30(TC预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压100Pa在 280°C进行热处理反应热处理反应的时间为2小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防护 层的厚度1微米。请参见表1。
[0022] 实施例5
[0023] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至320°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压15Pa在 420°C进行热处理反应热处理反应的时间为2小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防护 层的厚度2微米。请参见表1。
[0024] 实施例6
[0025] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至330°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压150Pa在 350°C进行热处理反应热处理反应的时间为1. 5小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防 护层的厚度3微米。请参见表1。
[0026] 实施例7
[0027] 将28*18*7mm的烧结钕铁硼永磁材料2. 3公斤先在振磨机中磨光2小时。经磷酸 钠20g/升，碳酸钠10g/升，氢氧化钠10g/升脱脂除油后，吹干。将经脱脂除油且吹干的 钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至320°C预热10分钟后通入水蒸汽，水蒸汽气压320Pa在 380°C进行热处理反应热处理反应的时间为0. 5小时得到一种由四氧化三铁的防护层。防 护层的厚度0.5微米。请参见表1。
[0028]表1
[0029]
【权利要求】
1. 一种汽车用烧结钕铁硼永磁材料化学防护层的表面处理方法，所述表面处理方法包 括如下步骤： (1) 脱脂除油：加入磷酸钠、碳酸钠和氢氧化钠对磨光后的永磁材料进行常规脱脂除 油、吹干；和 (2) 采用蒸汽发蓝的方法在钕铁硼永磁体表面形成一种由四氧化三铁的防护层；其中， 将经脱脂除油且吹干的钕铁硼永磁材料放置在炉中加热至300-350°C预热10分钟后通入 水蒸汽，水蒸汽气压〇. 〇5Pa?600Pa在250°C?450°C进行热处理反应得到一种由四氧化 三铁的防护层。
2. 如权利要求1所述的表面处理方法，其中，在250-450°C进行热处理反应的时间为 0. 5-3小时。
3. 如权利要求1所述的表面处理方法，其中，所述防护层的厚度0. 2-10微米。
【文档编号】C23C8/18GK104342614SQ201310342741
【公开日】2015年2月11日 申请日期:2013年8月7日 优先权日:2013年8月7日
【发明者】白晓刚, 潘广麾, 崔岩, 仉新功 申请人:天津三环乐喜新材料有限公司, 北京中科三环高技术股份有限公司