一种回收除硅渣中钒的方法
【专利摘要】本发明公开了一种回收除硅渣中钒的方法，所述方法包括以下步骤：a、采用酸液对除硅渣进行浸出，得到酸性含钒浸出液；b、采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒，得到含钒树脂；c、采用碱液解吸所述含钒树脂，得到含钒解吸液；d、将所述含钒解吸液进行沉钒处理，得到偏钒酸铵或多钒酸铵，将所述偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧后制得钒氧化物，其中，所述除硅渣为含钒矿或钒渣制备钒制品或高纯氧化钒产品的过程中进行除硅后产生的渣。本发明的回收除硅渣中钒的方法能有效回收除硅渣中的钒，解决除硅渣污染环境的问题，并且钒回收率高、工艺简单且产品纯度高。
【专利说明】—种回收除硅渣中钒的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及钒制品生产的【技术领域】，更具体地讲，涉及一种从废渣中回收钒的方法。
【背景技术】
[0002]在含钒矿提钒的过程中，杂质硅会不可避免地进入钒浸出液中，为了制备高纯度的氧化钒产品必须要进行深度除硅操作，即通过加入一定量的铝盐或镁盐去除钒浸出液中的杂质硅。但在除硅的过程中，钒液中的部分钒也会参加除硅反应而进入除硅渣中，同时由于难以避免的洗涤不充分和除硅渣对于钒的包裹作用也会使除硅渣带走一部分钒。
[0003]上述除硅渣中的钒含量一般为3~7wt%，但目前这部分除硅渣未得到有效利用。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种回收除硅渣中钒的方法，以提高钒的收得率，提高资源利用率。
[0005]为了实现上述目的，本发明提供了一种回收除硅渣中钒的方法，所述方法包括以下步骤:a、采用酸液对除硅渣进行浸出，得到酸性含钒浸出液；b、采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒，得到含钒树脂；C、采用碱液解吸所述含钒树脂，得到含钒解吸液；d、将所述含钒解吸液进行沉钒处理，得到偏钒酸铵或多钒酸铵，将所述偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧后制得钒氧化物，其中，所述除硅渣为含钒矿或钒渣制备钒制品或高纯氧化钒产品的过程中进行除硅后 产生的渣。
[0006]根据本发明回收除硅渣中钒的方法的一个实施例，所述酸液为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种。
[0007]根据本发明回收除硅渣中钒的方法的一个实施例，在步骤a的浸出过程中控制pH值为2~3，控制浸出时间为30~90min，并在浸出过程中持续搅拌。
[0008]根据本发明回收除硅渣中钒的方法的一个实施例，在步骤b中，采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒直至所述阴离子交换树脂饱和。
[0009]根据本发明回收除硅渣中钒的方法的一个实施例，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液与氯化钠混合液中的至少一种。
[0010]根据本发明回收除硅渣中钒的方法的一个实施例，所述碱液中的阴离子浓度为
2~3mol/L。
[0011]本发明的回收除硅渣中钒的方法具有如下优点:(1)能有效回收除硅渣中的钒；
(2)解决除硅渣污染环境的问题；(3)钒回收率高，工艺简单，产品纯度高。
【具体实施方式】
[0012]在下文中，将结合示例性实施例具体描述本发明的回收除硅渣中钒的方法。
[0013]根据本发明示例性实施例的回收除硅渣中钒的方法包括以下步骤:[0014]步骤a:
[0015]采用酸液对除硅渣进行浸出，得到酸性含钒浸出液。
[0016]其中，除硅渣为含钒矿或钒渣制备钒制品或高纯氧化钒产品的过程中进行除硅后产生的洛，该除硅渣中的钒含量一般为3~7wt%。所使用的酸液可以为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种，由于浸出的过程是耗酸反应，因此需要不断地补充酸以保证酸浸效果并获得较高浸出率。此外，所采用的硫酸、硝酸或盐酸为常用的市售硫酸、硝酸或盐酸即可。在理论上来说，本发明可以直接采用浓酸进行浸出，但实际应用过程中最好采用稀释的酸，一方面保证使用过程中的安全性，另一方面可避免高浓度酸的不利性质，例如，可以将浓酸与水按照1:1的体积比稀释使用。优选地，在酸浸过程中控制混合液的PH值为2~3，即在酸浸过程中通过不断补加酸液以保持上述PH值；并控制酸浸时间为30~90min，以确保除硅渣中的钒能够有效地浸出。同时，为了充分打散除硅渣并使包裹在除硅渣中的钒充分暴露出来，优选地在整个酸浸过程中进行搅拌。
[0017]步骤b:
[0018]采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒，得到含钒树脂。在该步骤中，需使阴离子交换树脂吸附饱和后再进行后续的处理。使交换树脂吸附饱和的目的一方面在于提高树脂的利用率，另一方面在于后续解吸树脂的时候可以获得较高浓度的钒液，便于下一步沉钒。通常，交换树脂的性能参数中包括饱和吸附量，具体可根据这一参数值和钒液的钒浓度值来控制交换树脂的用量。
[0019]步骤c:
[0020]采用碱液解吸所述含fL树脂,得到含fL解吸液。其中，碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液与氯化钠混合液·中的至少一种。从理论上来讲，氢氧化钾也可以作为碱液来解吸含钒树脂，但采用氢氧化钾会给提钒系统引入杂质钾，由于除硅渣是钠化提钒过程的产物，其中含有钠，故采用氢氧化钠作为碱液解吸含钒树脂较为合适。并且，碱液中的阴离子浓度为2~3mol/L为宜。由于碱液浓度的设置是为了控制解吸液的钒浓度，若该浓度太低则不利于沉钒，若该浓度太高则带入钠离子杂质太多。
[0021]步骤d:
[0022]将所述含钒解吸液进行沉钒处理，得到偏钒酸铵或多钒酸铵，将偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧后制得合格的钒氧化物(如五氧化二钒产品)。其中，沉钒处理可以通过如添加硫酸铵、氯化铵等铵盐进行，煅烧可以采用马弗炉进行，沉钒和煅烧均为本领域已知的技术手段，在此不作赘述。
[0023]下面结合具体示例对本发明的【具体实施方式】做进一步的描述，并不因此将本发明限制在所述的示例范围之中。并且，若无特别说明，本说明书中涉及的百分比均为重量百分比。
[0024]示例 1:
[0025]取200g除硅渣(含钒5.15%)加入到600ml的硫酸溶液(pH=3)中，搅拌并不断补加硫酸控制PH值在2左右，持续浸出30min后过滤洗涤，得到含钒浸出液742ml (其中含钒
11.7g/L)。然后用717阴离子交换树脂吸附并富集含钒浸出液中的钒直至树脂饱和，得到含钒树脂。用2mol/L的氢氧化钠溶液解吸含钒树脂，获得271mL的含钒解吸液(其中含钒31.7g/L)。向含钒解吸液中加入30g硫酸铵沉淀得到偏钒酸铵。将偏钒酸铵置于马弗炉内于500°C煅烧2h脱氨，获得五氧化二钒14.87g，其中含V20599.05wt%o
[0026]示例2:
[0027] 取200g除硅渣(含钒5.15%)加入到600ml的硝酸溶液(pH=3)中，搅拌并不断补加硝酸控制PH值在3左右，持续浸出90min后过滤洗涤，得到含钒浸出液725ml (其中含钒13.5g/L)。然后用717阴离子交换树脂吸附并富集含钒浸出液中的钒直至树脂饱和，得到含钒树脂。用2mol/L的氢氧化钠和lmol/L的氯化钠混合溶液解吸含钒树脂，获得236mL的含钒解吸液(其中含钒39.7g/L)。向含钒解吸液中加入32g硝酸铵沉淀得到偏钒酸铵。将偏钒酸铵置于马弗炉内于500°C煅烧2h脱氨，获得五氧化二钒15.69g，其中含V20599.54wt%。
[0028]示例 3:
[0029]取200g除硅渣(含钒5.15%)加入到600ml的盐酸溶液(pH=2.8)中，搅拌并不断补加盐酸控制PH值在2.8左右，持续浸出60min后过滤洗涤，得到含钒浸出液730ml (其中含钒12.lg/L)。然后用717阴离子交换树脂吸附并富集含钒浸出液中的钒直至树脂饱和，得到含钒树脂。用2mol/L的氢氧化钠溶液解吸含钒树脂，以获得285mL的含钒解吸液(其中含钒29.8g/L)。向含钒解吸液中加入30g氯化铵沉淀得到偏钒酸铵。将偏钒酸铵置于马弗炉内于500°C煅烧2h脱氨，获得五氧化二钒15.07g，其中含V20599.26wt%。
[0030]本发明方法的钒回收率高、工艺简单、环境友好，得到的产品纯度高。
[0031]尽管已经具体描述了本发明，但是本领域的技术人员应该知道，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明做出各种形式的改变。
【权利要求】
1.一种回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤: a、采用酸液对除硅渣进行浸出，得到酸性含钒浸出液； b、采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒，得到含钒树脂； C、采用碱液解吸所述含钒树脂，得到含钒解吸液； d、将所述含钒解吸液进行沉钒处理，得到偏钒酸铵或多钒酸铵，将所述偏钒酸铵或多钒酸铵煅烧后制得钒氧化物，其中， 所述除硅渣为含钒矿或钒渣制备钒制品或高纯氧化钒产品的过程中进行除硅后产生的渣。
2.根据权利要求1所述的回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，所述酸液为硫酸、硝酸、盐酸中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，在步骤a的浸出过程中控制PH值为2~3，控制浸出时间为30~90min，并在浸出过程中持续搅拌。
4.根据权利要求1所述的回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，在步骤b中，采用阴离子交换树脂吸附并富集所述酸性含钒浸出液中的钒直至所述阴离子交换树脂饱和。
5.根据权利要求1所述的回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，所述碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钠溶液与氯化钠混合液中的至少一种。
6.根据权利 要求1所述的回收除硅渣中钒的方法，其特征在于，所述碱液中的阴离子浓度为2~3mol/L。
【文档编号】C22B34/22GK103572062SQ201310488320
【公开日】2014年2月12日 申请日期:2013年10月17日 优先权日:2013年10月17日
【发明者】高官金, 伍珍秀, 殷兆迁, 杜光超, 蒋霖, 余彬 申请人:攀钢集团攀枝花钢铁研究院有限公司