一种从含有铬离子和铁离子的溶液中提取铬的方法
【专利摘要】一种从含有铬离子和铁离子的溶液中提取铬的方法，按以下步骤进行：（1）将含铬离子铁离子的溶液温度控制在15~20℃，然后在搅拌条件下加入氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液；搅拌均匀；（2）将pH值调整至0~1.5之间，获得盐析母液；（3）将盐析溶液在0~60℃条件下进行陈化，铬元素以KCr（SO4）2·12H2O紫色结晶的形式析出；（4）将陈化后的物料过滤，分离出紫色结晶，洗涤干燥后获得KCr（SO4）2·12H2O晶体。本发明将多步除杂简化为选择性提取，条件温和，成本低廉，且无“三废”排放；整体流程中无Cr（Ⅵ）产生，杂质元素能够得到高效综合利用。
【专利说明】一种从含有铬离子和铁离子的溶液中提取铬的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于矿物加工【技术领域】，特别涉及一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法。
【背景技术】
[0002]目前由铬铁矿制备铬盐的生产工艺主要包括有钙焙烧工艺、无钙焙烧工艺和熔盐液相氧化工艺，这些工艺都存在Cr (VI)污染的问题。近些年，世界各国在Cr (VI)污染的综合治理上进行了大量的研究工作，但经济高效的处理方式仍未出现。因此，由末端治理向清洁生产的产业化转型成为从根本上解决这一顽疾的必然趋势。
[0003]铬铁矿及铬铁合金的硫酸浸出工艺是一种不产生Cr (VI)的铬盐制备新技术，但浸出液中铬与铁、镁等阳离子的分离问题成为制约该工艺工业化应用的关键因素。
[0004]传统的除杂方式是对体系中的杂质元素逐一进行分离，其中最重要的是铬与铁的分离，主要的分离方法有以下几种:针铁矿法、莫尔盐法、草酸亚铁法和黄钾铁钒法。
[0005] 针铁矿法是先将溶液中的Fe3+还原为Fe2+，再将溶液加热至90°C以上，滴加氧化剂和弱碱溶液，令Fe2+缓慢氧化为Fe3+，目的是保证[Fe3+] < lg/L。在pH值为2~4的溶液中Fe3+以针铁矿的形式沉淀下来，在结晶长大后通过过滤与液相分离；此法操作繁琐，且pH值难以准确控制，易生成具有吸附性的胶状物，影响铬与铁的分离效果。
[0006]莫尔盐法是在酸性溶液中加入过量硫酸铵，加热并长时间保温，而后将溶液快速冷却令铁以硫酸亚铁铵晶体的形式析出；此法除铁率难以达到较高水平，会有少量铁残留在溶液中。
[0007]草酸亚铁法是首先加入还原剂使Fe3+还原为Fe2+，然后将溶液pH值调整到I~4的区间内，加入草酸溶液使铁沉淀；此法除铁率可达98%以上，但仍无法将铁其除尽。
[0008]黄钾铁钒法是向溶液中加入K+、Na+、NH4+等离子，使之与Fe3+在硫酸盐溶液中形成晶体，以M2Fe6(SO4)4(OH)12 (M代表K、Na、NH4+等)的形式沉淀而被分离出去；此法铬与铁的分离效果好，但过滤性不稳定。
【发明内容】
[0009]针对现有含有铬离子和铁离子的硫酸浸出液在分离技术上存在的上述问题，本发明提供一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，通过加入含钾溶液使铬离子形成结晶，实现铬离子与溶液中其他离子分离，达到对硫酸浸出液的高效利用和无害生产。
[0010]本发明的从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法按以下步骤进行:
1、将含铬离子铁离子的溶液温度控制在15~20°C，然后在搅拌条件下向含铬离子铁离子的溶液中加入氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液，加入量按完全反应生成KCr(SO4)2.12H20加入，反应式为:
【权利要求】
1.一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于按以下步骤进行: (1)将含铬离子铁离子的溶液温度控制在15~20°C，然后在搅拌条件下向含铬离子铁离子的溶液中加入氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液，加入量按完全反应生成KCr(SO4)2.12H20加入，所依据的反应式为:
2.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的步骤(3)中，为促进铬析出，先向盐析母液中加入有机溶剂，加入量为盐析母液总体积的f 95%，然后开始陈化；所述的有机溶剂选用甲醇、乙醇、丙酮、乙二醇、环己酮或乙酸乙酯O
3.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的含铬离子铁离子的溶液是指铬铁矿硫酸浸出液或铬铁合金硫酸浸出液，按重量百分比含 Cr3+ 35~45g/L，Fe3+ 15~20g/L，Mg2+ 0~8g/L，SO广 220~240g/L。
4.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的氢氧化钾溶液或碳酸钾溶液采用滴入或直接加入的方式加入到含铬离子铁离子的溶液中，滴入或加入速度以含铬离子铁离子的溶液的PH值在0-3之间为准。
5.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的氢氧化钾溶液的浓度为0.5^3 mol/L，碳酸钾溶液为饱和溶液。
6.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的陈化为自然陈化、超声陈化或搅拌陈化。
7.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于所述的KCr(SO4) 2.12H20晶体的重量纯度在93~99%。
8.根据权利要求1所述的一种从含铬离子铁离子的溶液中提取铬的方法，其特征在于铬的回收率为95~98%。
【文档编号】C22B34/32GK103725882SQ201310674458
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2013年12月13日 优先权日:2013年12月13日
【发明者】刘承军, 史培阳, 赵青, 张波, 姜茂发 申请人:东北大学