一种双层透明导电薄膜及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种双层透明导电薄膜及其制备方法，由下层的Cu层和顶层的SnO2层构成，为SnO2/Cu透明导电薄膜；先将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内，真空度抽至1.0×10-5Torr以下，使用Ar和O2作为溅射气体溅射SnO2层，SnO2层厚度为10～120nm；再将真空度抽至5.0×10-5Torr以下，使用Ar作为溅射气体溅射Cu层，Cu层厚度为3～20nm，制得SnO2/Cu双层透明导电薄膜。本发明具有极高的电导率和好的光学透过率，制备工艺简单、材料无毒、成本低，与其他技术相比，更有利于实现工业化生产。
【专利说明】—种双层透明导电薄膜及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于半导体光电材料制备领域，具体涉及一种Sn02/Cu双层透明导电薄膜及其制备方法。
【背景技术】
[0002]透明导电氧化物薄膜在电子学领域有着广泛的应用，如平面显示器、热反射镜、有机发光器件、光电器件和太阳能电池。目前，应用较多的是铟锡氧化物薄膜(ITO)，由于ITO具有高透过率、低电阻率和高功函数等特点，在许多方面得到应用。但是，由于铟有毒，价格昂贵，稳定性差，在氢等离子体气氛中容易被还原等问题，人们力图寻找一种价格低廉且性能优异的ITO替换材料。其中，SnO2价格较ITO价格便宜，SnO2材料无毒，具有很高的化学和热稳定性。SnO2是一种宽带隙半导体材料，具有优良的光学和电学性质。
[0003]Cu具有很好的导电性能，价格比Au和Ag便宜。超薄Cu金属层的引入能使SnO2基透明导电薄膜在保留较高透过率的前提下，大幅度提高多层结构的电学性质。
【发明内容】
[0004]本发明的目的，是在现有技术的基础上，在保留导电薄膜较高光学透过率的前提下，进一步提高导电薄膜的电学性质，提供一种多层透明导电薄膜及其制备方法。
[0005]本发明通过如下技术方案予以实现。
[0006]一种双层透明导电薄膜，由下层的Cu层和顶层的SnO2层构成，即Sn02/Cu透明导电薄膜；
[0007]该双层透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤:
[0008](I)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内；
[0009]再先后使用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤衬底，并用高纯氮气吹干，然后将其装入磁控派射腔体内；祀材与衬底的距离为40~90mm ；
[0010](2)待步骤I完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0X 10_6~5 X KT5Torr，使用Ar和O2作为溅射气体溅射SnO2层；溅射功率为50~200W，进行沉积得到厚度为10~120nm的SnO2层；
[0011](3)步骤2完成后，停止通入Ar和O2，将磁控溅射系统的真空度抽1.0X 10_6~
5.0X KT5Torr以下，然后使用Ar作为溅射气体溅射Cu层；溅射功率30~200W，沉积得到厚度为3~20nm的Cu层，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜；
[0012]所述步骤(1)的SnO2靶材中SnO2的纯度为99.5 % ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99%。
[0013]所述步骤(1)的衬底为玻璃、石英或者蓝宝石衬底。
[0014]所述步骤(2)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上。
[0015]所述步骤(2)的磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/40与1/5之间；溅射总气压0.5~5mTorr0[0016]所述步骤⑵的SnO2层的厚度为20~50nm。
[0017]所述步骤(3)的Ar的纯度均99.99%以上；溅射总气压为3~20mTott。
[0018]所述步骤⑶的Cu层的厚度为10~13nm。
[0019]所述步骤(2)或(3)的薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
[0020]本发明的有益效果如下:
[0021](1)本发明获得的双层透明导电薄膜具有极高的电导率和好的光学透过率，在光电子器件中有广泛的应用前景。
[0022](2)本发明提供的双层透明导电薄膜的制备工艺简单、材料无毒、成本低，与其他技术相比，更有利于实现工业化生产。
【专利附图】
【附图说明】
[0023]图1为实施例1在石英衬底上制备的Sn02/Cu双层透明导电薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱。
【具体实施方式】
[0024]下面结合具体实施例对本发明做进一步阐述，应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的保护范围。
[0025]实施例1
[0026](I)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内；SnO2靶材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99%。
[0027]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入磁控溅射腔体内；靶材与石英衬底的距离为90mm ;。
[0028](2)将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0X10_6Torr ;通入60sccm的氩气和4sCCm的氧气(氩氧比为15:1)，溅射总气压调节为5mT0rr ;溅射功率为200W，进行沉积得到30nm厚的SnO2薄膜。
[0029]Ar和O2的纯度均在99.99%以上；
[0030](3)将磁控溅射系统的真空度抽至1.0X KT6Torr ;通入60sccm的氩气，压强调节为IOmTorr。溅射功率为200W，进行沉积得到Ilnm厚的Cu薄膜，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
[0031]图1为实施例1在石英衬底上制备的Sn02/Cu双层透明导电薄膜的光学透过性能(紫外-可见光谱)图谱，可见在可见光范围内的平均光学透过率达到80 %。
[0032]经检测所得的Sn02/Cu双层透明导电薄膜的方电阻如表1所示，实施例1的方块电阻为15Ω / 口。
[0033]实施例2
[0034](I)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内；SnO2靶材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99% ；
[0035]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入磁控溅射腔体内；靶材与石英衬底的距离为60_。
[0036](2)将磁控溅射系统的本底真空度抽至5.0X 10_5Torr。通入60sCCm的氩气和4sccm的氧气(氩氧比为15:1)，溅射总气压调节为0.5mTorr。溅射功率为50W，进行沉积得到30nm后的SnO2薄膜；
[0037]Ar和O2的纯度均在99.99%以上；
[0038](3)将磁控派射系统的真空度抽至5.0X l(T5Torr。通入60sccm的U1气,压强调节为IOmTorr。溅射功率为30W，进行沉积得到9nm厚的Cu薄膜，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
[0039]经检测所得的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻如表1所示，得到的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻为19 Ω / 口 ；在可见光范围内的平均光学透过率达到75%。
[0040]实施例3
[0041](I)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内；Sn02靶材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99% ；
[0042]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入磁控溅射腔体内；靶材与石英衬底的距离为60_。
[0043](2)将磁控溅射系统的本底真空度抽至6.0X 10_6Torr。通入60sCCm的氩气和4SCCm的氧气(氩氧比为^^^溅射总气压调节为〗!!!!^!.!.。溅射功率为150W，进行沉积得到30nm后的SnO2薄膜；
[0044]Ar和O2的纯度均在99.99 %以上；
[0045](3)将磁控派射系统的真空度抽至6.0X l(T6Torr。通入60sccm的U1气,压强调节为IOmTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到13nm厚的Cu薄膜，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
[0046]经检测所得的Sn02/Cu多层薄膜的方电阻如表1所示，得到的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻为11 Ω / 口 ；在可见光范围内的平均光学透过率达到72%。
[0047]实施例4
[0048](I)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内；SnO2靶材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99% ；
[0049]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入磁控溅射腔体内；靶材与石英衬底的距离为60_。
[0050](2)将磁控溅射系统的本底真空度抽至6.0X 10_6Torr。通入60sCCm的氩气和4SCCm的氧气(氩氧比为^^^溅射总气压调节为〗!!!!^!.!.。溅射功率为150W，进行沉积得到20nm后的SnO2薄膜；
[0051]Ar和O2的纯度均在99.99%以上；
[0052](3)将磁控派射系统的真空度抽至6.0X l(T6Torr。通入60sccm的U1气,压强调节为lOmTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到llnm，厚的Cu薄膜，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
[0053]经检测所得的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻如表1所示，得到的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻为17 Ω / 口 ；在可见光范围内的平均光学透过率达到70%。
[0054]实施例5
[0055](I)将SnO2 IE材和Cu革巴材装入磁控派射腔体内；SnO2 IE材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99% ；[0056]然后，先后用丙酮、无水乙醇和去离子水超声清洗石英衬底，并用高纯氮气吹干，放入磁控溅射腔体内；靶材与石英衬底的距离为60_。
[0057](2)将磁控溅射系统的本底真空度抽至6.0X 10_6Torr。通入60sCCm的氩气和4sccm的氧气(氩氧比为:15:1)，溅射总气压调节为2mTorr。溅射功率为150W，进行沉积得到50nm后的SnO2薄膜；
[0058]Ar和O2的纯度均在99.99%以上；
[0059](3)将磁控派射系统的真空度抽至6.0X l(T6Torr。通入60sccm的U1气,压强调节为IOmTorr。溅射功率为100W，进行沉积得到Ilnm厚的Cu薄膜，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
[0060]经检测所得的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻如表1所示，得到的Sn02/Cu多层薄膜的方块电阻为18 Ω / 口 ；在可见光范围内的平均光学透过率达到67%。
[0061]表1
[0062]
【权利要求】
1.一种双层透明导电薄膜，由下层的Cu层和顶层的SnO2层构成，即Sn02/Cu透明导电薄膜； 该双层透明导电薄膜的制备方法，具有如下步骤: (1)将SnO2靶材和Cu靶材装入磁控溅射腔体内； 再先后使用丙酮、无水乙醇和去离子水超声洗涤衬底，并用高纯氮气吹干，然后将其装入磁控派射腔体内；祀材与衬底的距离为40~90mm ； (2)待步骤I完成后，将磁控溅射系统的本底真空度抽至1.0X 10_6~5 X KT5Torr，使用Ar和O2作为溅射气体溅射SnO2层；溅射功率为50~200W，进行沉积得到厚度为10~120nm 的 SnO2 层； (3)步骤2完成后，停止通入Ar和O2，将磁控溅射系统的真空度抽1.0X10_6~5.0X KT5Torr以下，然后使用Ar作为溅射气体溅射Cu层；溅射功率30~200W，沉积得到厚度为3~20nm的Cu层，制得Sn02/Cu双层透明导电薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(1)的SnO2靶材中SnO2的纯度为99.5% ；Cu靶材中Cu的纯度为99.99%。
3.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(1)的衬底为玻璃、石英或者蓝宝石衬底。
4.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(2)的Ar和O2的纯度均在99.99%以上。
5.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(2)的磁控溅射系统中的氧气和氩气的分压比在1/40与1/5之间；溅射总气压0.5~5mTorr。
6.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(2)的SnO2层的厚度为20~50nm。
7.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(3)的Ar的纯度均99.99%以上；溅射总气压为3~20mTott。
8.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(3)的Cu层的厚度为10~13nm。
9.根据权利要求1所述的一种双层透明导电薄膜，其特征在于，所述步骤(2)或(3)的薄膜厚度通过调节工艺参数或者沉积时间进行控制。
【文档编号】C23C14/35GK103993282SQ201410238873
【公开日】2014年8月20日 申请日期:2014年5月30日 优先权日:2014年5月30日
【发明者】李玲霞, 于仕辉, 董和磊, 许丹, 金雨馨 申请人:天津大学