一种高活性金属超细粉末制备装置及方法与流程

本发明涉及3D打印增材制造领域以及粉末冶金领域，具体涉及一种高活性金属超细粉末制备装置及方法。

背景技术：

金属粉末作为一类重要的工业原料，在冶金、能源、电子、医疗、航空航天等领域的应用日益扩大。尤其是随着3D打印技术的迅猛发展，制造领域对金属粉末的需求更为迫切，与此同时，对金属粉末的性能要求也不断提高。高性能的金属粉末具有粒度范围窄、纯度高、成本低等特点。窄粒度可以保证熔融的金属颗粒保持基本相同的状态，否则，太大的颗粒在打印时已处于固态，太小的颗粒则早已蒸发；高纯度不仅影响金属成形部件的质量，还有助于保证成形过程的可靠性和稳定性；低成本有利于应用领域的拓展，推动工业领域的规划化生产。高性能的金属粉末需要采用先进的制备技术才能获得。目前，国内外生产金属粉末的传统方式是雾化法，制备出的常规金属粉末粒径范围大，必须经过多次筛分及检验才能得到所需的粒径，生产效率极低，且粉末球形度不佳；制备高活性金属粉末，则很难获得纯净的产物。致使大量高性能金属粉末依赖进口，严重制约国内金属3D打印增材制造行业的发展。

为适应新形势的需要，助力3D打印增材制造产业的发展，研发新型制粉技术，提高金属粉末的制备水平及工艺具有重要的现实意义。本发明针对高活性金属粉末易被氧化、污染的特点，提供一种新型的金属粉末制备装置及方法，可获得性能优异的金属粉末。

技术实现要素：

本发明的其中一个目的是提出一种高活性金属超细粉末制备装置及方法，解决了现有技术存在的金属粉末粒径不均的技术问题。本发明提供的诸多技术方案中的优选技术方案所能产生的诸多技术效果(生产成本较高、金属粉末粒度分布不均匀等)详见下文阐述。

为实现上述目的，本发明提供了以下技术方案：一种高活性金属超细粉末制备装置，包括压力容器体以及制粉系统，所述制粉系统包括金属放置部，所述金属放置部用于放置金属棒料，所述金属放置部外侧壁设置有加热装置，所述金属放置部下端对向设置有至少两个超声波发射极，所述超声波发射极可发射频率相同、方向相反的超声波。

优选地，所述超声波发射极穿过所述压力容器体的侧壁对向设置、轴线重合；所述超声波发射极平面之间的距离调至半个声波波长的整数倍。

优选地，所述制粉系统还包括活塞杆、设置于所述压力容器体上端的装料仓、设置于所述装料仓上端的气缸，所述活塞杆一端置于所述装料仓内，另一端置于所述气缸内。

优选地，所述活塞杆上设置有用于固定所述金属棒料的固定部。

优选地，所述活塞杆与所述金属放置部之间设置有连接杆，所述连接杆上设置有用于固定所述金属棒料的固定部。

优选地，所述金属棒料底部为倒锥体，所述加热装置设置于所述金属棒料倒锥体的外侧壁。

优选地，所述加热装置为感应线圈。

优选地，所述压力容器体包括上炉腔和下炉腔，所述下炉腔为倒锥体。

优选地，所述压力容器体底部设置有集粉罐，所述集粉罐与所述炉腔之间设置有球阀。

优选地，所述压力容器体与所述装料仓之间通过密封盖板密封，实现装料仓内完成换料的连续生产。

优选地，还包括对压力容器体进行抽真空处理的抽真空装置，所述抽真空装置与所述压力容器体连接。

优选地，所述抽真空装置包括机械泵、罗茨泵。

优选地，还包括向压力容器体内充入惰性气体的气路。

优选地，所述惰性气体为纯度在99.999％以上的高纯气体，所述惰性气体为高纯Ar气或高纯N₂，所述惰性气体充入量为0.6～1.2MPa

本发明还提供了一种金属粉末制备方法，所述方法应用于权利要求1至13任一项所述的高活性金属超细粉末制备装置，包括：

S10、将金属棒料放置于装料仓内；

S20、通过活塞杆将金属棒料推入压力容器体内；

S30、通过气路向压力容器体充入惰性气体；

S40、通过加热装置将金属棒料熔化为金属熔液；

S50、通过超声波发射极发射频率相同、方向相反的超声波，形成超声驻波场，在驻波场压力结点位置将金属熔滴破碎分散。

优选地，在步骤S20前还包括使用机械泵、罗茨泵对炉腔抽真空至6.63×10^-1Pa。

基于上述技术方案，本发明实施例至少可以产生如下技术效果：

本发明在金属放置部5-2位置放置金属棒料，通过在金属棒料底端外侧壁的加热装置5-3对金属棒料底部进行加热熔化，形成与金属棒料本体粘连的射流7-1，在重力作用下，射流从棒料脱落，形成金属液流7-2。如图2所示，对向设置的超声波发射极2发射频率相同，方向相反的超声波，产生谐振的超声驻波场2-1，在驻波场压力结点位置2-2将金属液流7-2击碎成超细的锥状的破碎微滴群7-3，微滴在容器体内飞行并冷却凝固成具有高球形度的金属粉末。解决了金属粉末粒径不均的技术问题。该装置还包括可与压力容器体1连通的气路6，通过气路6向压力容器体1充入惰性气体，在惰性保护气氛下可以避免金属的氧化，同时可以作为声波能量传输介质。

附图说明

此处所说明的附图用来提供对本发明的进一步理解，构成本申请的一部分，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：

图1为本发明实施例所提供的金属粉末制备装置的示意图；

图2为图1中I部位的局部放大图；

图3为本发明实施例所提供的金属粉末制备方法的流程图。

附图标记：压力容器体1、上炉腔1-1、下炉腔1-2、超声波发射极2、超声驻波场2-1，驻波场压力结点位置2-2；机械泵3、罗茨泵4、制粉系统5、密封盖板5-1、金属放置部5-2、加热装置5-3、气缸5-4、活塞杆5-5、装料仓5-6、连接杆5-7、气路6、射流7-1、金属液流7-2、破碎微滴群7-3、集粉罐8、球阀9。

具体实施方式

下面可以参照附图1～图3以及文字内容理解本发明的内容以及本发明与现有技术之间的区别点。下文通过附图以及列举本发明的一些可选实施例的方式，对本发明的技术方案(包括优选技术方案)做进一步的详细描述。需要说明的是：本实施例中的任何技术特征、任何技术方案均是多种可选的技术特征或可选的技术方案中的一种或几种，为了描述简洁的需要本文件中无法穷举本发明的所有可替代的技术特征以及可替代的技术方案，也不便于每个技术特征的实施方式均强调其为可选的多种实施方式之一，所以本领域技术人员应该知晓：可以将本发明提供的任一技术手段进行替换或将本发明提供的任意两个或更多个技术手段或技术特征互相进行组合而得到新的技术方案。本实施例内的任何技术特征以及任何技术方案均不限制本发明的保护范围，本发明的保护范围应该包括本领域技术人员不付出创造性劳动所能想到的任何替代技术方案以及本领域技术人员将本发明提供的任意两个或更多个技术手段或技术特征互相进行组合而得到的新的技术方案。

本发明实施例提供了一种高活性金属超细粉末制备装置及方法。下面结合图1～图3对本发明提供的技术方案进行更为详细的阐述。

如图1～图2所示，本发明实施例所提供的金属粉末制备装置包括压力容器体1以及制粉系统5，制粉系统5包括金属放置部5-2，金属放置部5-2用于放置金属棒料。金属棒料悬空置于压力容器体1的腔体内部，金属棒料底端外侧壁设置有加热装置5-3，金属放置部5-2下端对向设置有超声波发射极2，超声波发射极2至少为两个。本发明在金属放置部5-2位置放置金属棒料，通过在金属棒料底端外侧壁的加热装置5-3对金属棒料底部进行加热熔化，形成与金属棒料本体粘连的射流7-1，在重力作用下，射流从棒料脱落，形成金属液流7-2。如图2所示，对向设置的超声波发射极2发射频率相同，方向相反的超声波，产生谐振的超声驻波场2-1，在驻波场压力结点位置2-2将金属液流7-2击碎成超细的锥状的破碎微滴群7-3，微滴在容器体内飞行并冷却凝固成具有高球形度的金属粉末。解决了金属粉末粒径不均的技术问题。该装置还包括可与压力容器体1连通的气路6，通过气路6向压力容器体1充入惰性气体，在惰性保护气氛下可以避免金属的氧化，同时可以作为声波能量传输介质。

在本发明的优选实施例中，将超声波发射极2穿过压力容器体1的侧壁对向设置、轴线重合，其中，超声波发射极2可以设置为两个或者两个以上，比如四个或六个，但是需要设置为两两相对设置，这样才能保证超声驻波场2-1的稳定。所述超声波发射极平面之间的距离调至半个声波波长的整数倍，所述超声波发射极发射的超声波振动频率为20000Hz，振幅为50～120μm。

如图2所示，制粉系统5还包括活塞杆5-5、设置于压力容器体1上端的装料仓5-6、设置于装料仓5-6上端的气缸5-4，活塞杆5-5一端置于装料仓5-6内，另一端置于气缸5-4内。所述活塞杆5-5底部可抵触至金属棒料，未装料时，活塞杆5-5处于最高位，也即活塞杆完全收缩在气缸5-4内。装料后，活塞杆5-5将金属料送入压力容器体1内，其中，金属料优选为金属棒料。本发明中采用无坩埚感应熔炼技术，可避免金属或合金，尤其是高活性金属或合金与坩埚或环境内其它元素发生反应，从而避免杂质混入粉末，提高了金属粉末的纯度。为了更好地放置金属棒料，在活塞杆5-5上设置有用于固定金属棒料的固定部。也可以在活塞杆5-5与金属放置部5-2之间设置有连接杆5-7，连接杆5-7上设置有用于固定金属棒料的固定部，这是通过较短的连接杆5-7固定金属棒料，装料后，活塞杆5-5通过连接杆5-7将金属料送入压力容器体1内。

为了优化该方案，可以将金属棒料底部设置为倒锥体，压力容器体1与装料仓5-6之间通过密封盖板5-1密封，实现装料仓内完成换料的连续生产。加热装置5-3设置于倒锥体部位的外侧壁，这样金属棒料在倒锥体部分熔化，在锥尖形成与金属本体粘连的持续倒锥状的射流7-1，在重力作用下，射流从棒料脱落，形成金属液流7-2。而加热装置5-3可以为感应线圈，通过控制线圈功率对不同的金属进行熔化。

本发明提供的实施例中压力容器体1包括上炉腔1-1和下炉腔1-2，下炉腔1-2设计为倒锥体，便于金属粉末的汇集。在下炉腔1-2的底部设置有集粉罐10，集粉罐10与下炉腔1-2之间设置有阀门9，该阀门可以为球阀。

如图1所示，本发明优选实施例提供的金属粉末制备装置还包括对压力容器体1进行抽真空处理的抽真空装置，抽真空装置与压力容器体1连接。其中，抽真空装置包括机械泵3、罗茨泵4，通过抽真空装置将压力容器体1内抽真空至6.63×10^-1Pa后，通过气路6反充高纯度的惰性气体，在惰性保护气氛下可以避免金属的氧化，同时可以作为声波能量传输介质，惰性气体为纯度在99.999％以上的高纯气体，所述惰性气体为高纯Ar气或高纯N₂，所述惰性气体充入量为0.6～1.2MPa，压力容器体最大承压能力为2.5MPa，容器内压力超过1.5MPa，气路6启动泄压保护。而通过机械泵3、罗茨泵4的组合对压力容器体1进行抽真空处理，从而对于抽真空后的气压的控制更加精准和可控，最大限度地降低金属粉末被氧化的可能。

如图3所示，本发明还提供了一种金属粉末制备方法，该方法应用于上述的金属粉末制备装置，包括：

S10、将金属棒料放置于装料仓5-6内；

S20、对压力容器体1进行抽真空处理；

S30、通过活塞杆5-5将金属棒料推入压力容器体1内；

S40、通过气路6向压力容器体1充入惰性气体；

S50、通过加热装置5-3将金属棒料熔化为金属熔液；

S60、通过超声波发射极2发射频率相同、方向相反的超声波，形成超声驻波场2-1，在驻波场压力结点位置2-2将金属熔滴破碎分散。

本发明提供的金属粉末制备方法将将装料仓5-6打开，金属棒料放置于装料仓5-6内，金属棒料的最大尺寸规格为Φ100mm×1000mm。对压力容器体1进行抽真空处理，抽真空至6.63×10^-1Pa，然后将活塞杆5-5向装料仓5-6内伸长，通过活塞杆5-5将高活性金属棒料送入压力容器体1内，然后通过气路6向压力容器体1充入惰性气体，在惰性保护气氛下可以避免金属的氧化，同时可以作为声波能量传输介质，惰性气体为纯度在99.999％以上的高纯气体，所述惰性气体为高纯Ar气或高纯N₂，所述惰性气体充入量为0.6～1.2MPa，压力容器体最大承压能力为2.5MPa，容器内压力超过1.5MPa，气路总成启动泄压保护。之后金属棒料底部利用加热装置5-3加热使得金属棒料底部熔化，并通过金属棒料底部的位置以及线圈功率的控制，获得与棒料本体粘连的射流7-1，在重力作用下，射流从棒料脱落，形成金属液流7-2。之后通过对向设置的超声波发射极2发射频率相同，方向相反的超声波，产生谐振的超声驻波场2-1，在驻波场压力结点位置2-2将金属液流7-2击碎成超细的锥状的破碎微滴群7-3，微滴在容器体内飞行并冷却凝固成具有高球形度的金属粉末。解决了金属粉末粒径不均的技术问题。

上述本发明所公开的任一技术方案除另有声明外，如果其公开了数值范围，那么公开的数值范围均为优选的数值范围，任何本领域的技术人员应该理解：优选的数值范围仅仅是诸多可实施的数值中技术效果比较明显或具有代表性的数值。由于数值较多，无法穷举，所以本发明才公开部分数值以举例说明本发明的技术方案，并且，上述列举的数值不应构成对本发明创造保护范围的限制。

如果本文中使用了“第一”、“第二”等词语来限定零部件的话，本领域技术人员应该知晓：“第一”、“第二”的使用仅仅是为了便于描述上对零部件进行区别如没有另行声明外，上述词语并没有特殊的含义。

同时，上述本发明如果公开或涉及了互相固定连接的零部件或结构件，那么，除另有声明外，固定连接可以理解为：能够拆卸地固定连接(例如使用螺栓或螺钉连接)，也可以理解为：不可拆卸的固定连接(例如铆接、焊接)，当然，互相固定连接也可以为一体式结构(例如使用铸造工艺一体成形制造出来)所取代(明显无法采用一体成形工艺除外)。

另外，上述本发明公开的任一技术方案中所应用的用于表示位置关系或形状的术语除另有声明外其含义包括与其近似、类似或接近的状态或形状。本发明提供的任一部件既可以是由多个单独的组成部分组装而成，也可以为一体成形工艺制造出来的单独部件。

最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制；尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者对部分技术特征进行等同替换；而不脱离本发明技术方案的精神，其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。