本发明涉及一种铜铟镓硒靶材的制备方法。
背景技术：
铜铟镓硒是薄膜太阳能电池光吸收层材料，具有抗辐射能力强，工作性能稳定等优点，在制备铜铟镓硒薄膜过程中，需要铜铟镓硒靶材与铜背靶良好接触，实现良好的导电、导热效果。目前能够实现靶材与金属连接的常见工艺有钎焊法，熔焊法。对于铜铟镓硒靶材来说，由于这种靶材脆性大，易于挥发，熔焊法不适用；而钎焊法焊接无机非金属靶材时需要靶面金属化，以适合用常规的钎料焊接。目前常用的金属化工艺有银浆烧结法、蒸发法、溅射法、喷涂法等，这些工艺形成的金属化层与基体结合作用较弱，不能形成冶金结合，导电、导热能力差，不能满足太阳能电池镀膜所要求的工艺条件，镀出的膜厚度均匀性和成分均匀性差。要实现靶材与金属化层的冶金结合，需要靶材与金属化层的元素相互扩散，达到一体化的目的。
技术实现要素：
针对所提到的问题，本发明提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：
1)按重量份数比为8～10：23～26：7～9选取铜、铟、镓原料，破碎成粗粉，混合均匀；
2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5～5.5μm；
3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3～0.5mpa，流量为30～40cc/min；
4)将所述反应釜升温至300～400℃，保温1～3h；
5)将所述反应釜升温至600～800℃，保温2～4h；
6)将所述反应釜升温至900～1100℃，保温3～5h；
7)冷却所述反应釜至80～100℃，得到铜铟镓合金；
8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；
9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050～1100℃，并保持温度；
10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400～450℃，保温20～30min，然后加热至500～550℃，保温6～9h，然后加热至800℃，并保持温度；
11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20～30h；
12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；
13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1～3mm的合金块，置于球磨机内以300～500r/min的转速球磨0.5～1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；
14)将厚度为8～13mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18～23mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12～15mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；
15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；
16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300～400℃，保温1～3h，将所述热压炉升温至500～600℃，保温2～5h，将所述热压炉升温至650～700℃，保卫0.5～1.2h；
17)将靶材从热压炉中取出。
优选方案是：采用氢爆破碎铜、铟、镓原料。
优选方案是：单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5n铜、5n铟、5n镓和5n硒。
优选方案是：所述升温速率为90～100℃/h。
优选方案是：所述反应釜为一体式完全封闭结构。
优选方案是：所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动。
本发明提供的新型铜铟镓硒靶材金属化层制备方法具有如下优点：
1、导电、导热性能好，由于获得的金属化层与靶材基体形成冶金结合，靶材基体与金属化层结合率接近100％，界面电阻非常低，而且能有效将热从靶面导出；
2、成本低，与靶材制备过程同步，大大降低生产成本。
具体实施方式
下面对本发明做进一步的详细说明，以令本领域技术人员参照说明书文字能够据以实施。
应当理解，本文所使用的诸如“具有”、“包含”以及“包括”术语并不配出一个或多个其它元件或其组合的存在或添加。
实施例1
本实施例提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：
1)按重量份数比为8：23：7选取铜、铟、镓原料，采用氢爆破碎成粗粉，混合均匀，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5n铜、5n铟、5n镓和5n硒；
2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为4.5μm；
3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.3mpa，流量为30cc/min，所述反应釜为一体式完全封闭结构，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动；
4)将所述反应釜升温至300℃，保温1h；
5)将所述反应釜升温至600℃，保温2h；
6)将所述反应釜升温至900℃，保温3h；
7)冷却所述反应釜至80℃，得到铜铟镓合金；
8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；
9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1050℃，升温速率为90℃/h，并保持温度；
10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至400℃，保温20min，然后加热至500℃，保温6h，然后加热至800℃，并保持温度；
11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应20h；
12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；
13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为1mm的合金块，置于球磨机内以300r/min的转速球磨0.5h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；
14)将厚度为8mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为12mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；
15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；
16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至300℃，保温1h，将所述热压炉升温至500℃，保温2h，将所述热压炉升温至650℃，保卫0.5h；
17)将靶材从热压炉中取出。
金属化层与靶材基体形成冶金结合，靶材基体与金属化层结合率大于98％，能有效将热从靶面导出。
实施例2
本实施例提供了一种铜铟镓硒靶材金属化层的制备方法，步骤包括：
1)按重量份数比为10：26：9选取铜、铟、镓原料，采用氢爆破碎成粗粉，混合均匀，单质铜、铟、镓、硒为是纯度99.999％的5n铜、5n铟、5n镓和5n硒；
2)将破碎后的粗粉进行气流磨制，制得粉末，所述粉末粒度为5.5μm；
3)将气流磨制后的混合粉末装入反应釜中，抽真空后向反应釜内充入氩气，所述氩气的压强为0.5mpa，流量为40cc/min，所述反应釜为一体式完全封闭结构，所述反应釜以角速度0.8度/秒摇摆运动；
4)将所述反应釜升温至400℃，保温3h；
5)将所述反应釜升温至800℃，保温4h；
6)将所述反应釜升温至1100℃，保温5h；
7)冷却所述反应釜至100℃，得到铜铟镓合金；
8)将所述铜铟镓合金与硒粉分别装入石英管的两端，并对石英管进行抽真空操作，真空度达到1×10-1～1×10-4后封闭石英管；
9)采用管式炉对装有铜铟镓合金一端加热至1100℃，升温速率为100℃/h，并保持温度；
10)管式炉加热装有铜铟镓合金一端的同时加热装有硒粉一端，所述硒粉一端升温至450℃，保温30min，然后加热至550℃，保温9h，然后加热至800℃，并保持温度；
11)将装有铜铟镓合金一端降温至800℃，使铜铟镓与硒在800℃下反应30h；
12)关闭管式炉，停止加热，冷却至室温，得到铜铟镓硒合金锭；
13)将所述铜铟镓硒合金锭破碎成直径为3mm的合金块，置于球磨机内以500r/min的转速球磨1h，再过100目以上筛，获得铜铟镓硒粉末；
14)将厚度为13mm的石墨垫板置于热压炉模具的下压头上，然后将厚度为18～23mm的铜片放在石墨垫板上，在所述铜片的一面加工出深度为15mm的凹槽，所述凹槽位于所述铜片的中心部，所述凹槽的面积不小于铜片面积的2/3；
15)将步骤13制得的铜铟镓硒粉末放入凹槽内，再放入上压头；
16)将热压炉模具放入热压炉中进行热压烧结，将所述热压炉升温至400℃，保温3h，将所述热压炉升温至600℃，保温2～5h，将所述热压炉升温至700℃，保卫1.2h；
17)将靶材从热压炉中取出。
金属化层与靶材基体形成冶金结合，靶材基体与金属化层结合率大于98.5％，能有效将热从靶面导出。
尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。