解决电子束沉积多层膜龟裂的临界层应力的调控方法与流程

本发明涉及光学薄膜，特别是一种解决电子束沉积多层膜龟裂的临界层应力的调控方法。

背景技术：

膜层应力是光学薄膜元件性能的参数之一，膜层应力会导致基底在镀膜前后发生形变。当膜层张应力过大时，甚至会引起膜层龟裂，导致薄膜元件无法使用。膜层应力与膜系设计、沉积技术和沉积工艺密切相关。高功率应用的大尺寸薄膜元件通常采用电子束沉积技术制备，而电子束沉积技术制备的多层膜元件在膜层沉积过程和低湿环境下往往呈现较大的张应力，对于一定的张应力，当薄膜厚度超过临界厚度，多层膜拉伸强度大于断裂强度，将导致薄膜出现龟裂。以大尺寸偏振膜为例，其膜层厚度远高于一般的反射膜，接近8μm，常易发生膜层龟裂问题。在美国nif、法国lmj原型、日本lfex和gekko装置等大型高功率激光装置的建设或运行过程中，均曾遭遇偏振膜龟裂的困扰。该问题得到最终解决的证据是2012年罗切斯特大学发表的学术论文(opticsexpress，20(15)：16596，2012)，采用的技术措施是利用al2o3膜层补偿hfo2/sio2膜层应力。但该方法涉及三种材料，除增加了膜系设计难度以外，极大地增加了实际制备工艺难度。

技术实现要素：

本发明要解决的技术问题在于克服上述现有技术的不足，提供一种解决电子束沉积多层膜龟裂的临界层应力的调控方法，该方法能够解决电子束沉积较厚膜层时，因膜层张应力太大导致的膜层龟裂问题，且不会增加膜系设计难度和实际制备工艺难度。

本发明的技术解决方案如下：

一种解决电子束沉积多层膜龟裂的临界层应力的调控方法，其特点在于：采用离子束辅助沉积技术沉积应力临界层，采用电子束沉积技术沉积应力临界层之外的其他膜层，包括以下步骤：

1)向计算机输入参数：

包括设计波长λd、高折射率材料折射率nh、低折射率材料折射率nl、高折射率材料在沉积环境的应力σh、低折射率材料在沉积环境的应力σl、所需镀制的膜系、薄膜的抗裂强度г、取决于裂纹特性的无量纲参数z、多层膜的杨氏模量ef、多层膜的泊松比vf；

2)计算应力临界层所处层数：

①根据公式(1)依次计算第j层膜沉积完成后的多层膜应力σtj：

其中：j＝1、2……m，m为总膜层数，tj为第j层膜层的厚度系数；

②根据公式(2)依次计算膜层应力为σtj时的临界层厚度hcj：

当hcj≤(t1/n1+t2/n2+...+tj/nj)×λd/4时，令临界层判据fj＝1；否则，令fj＝0；

③输出每层膜的临界层判据；

3)基底清洗：对基底进行清洗并晾干；

4)薄膜制备：

①将基底加热至120℃～250℃；当真空度优于9.0×10^-3pa时，开始镀膜：

②令m＝1，

③开始镀制第m层膜：

如果fm＝0，采用电子束沉积技术镀制该膜层，如该膜层为hfo2层，氧分压为1.5×10^-2pa～5.0×10^-2pa，沉积速率为0.05nm/s-0.3nm/s；如该膜层为sio2层，氧分压为本底真空至3.0×10^-2pa，沉积速率为0.3nm/s～1.0nm/s；

否则如果fm＝1，采用离子束辅助沉积技术镀制该膜层，打开等离子体源，将等离子体偏压设置为70v～170v，镀完该膜层后关闭等离子体源：

④令m＝m+1，当m+1>m时，进入步骤⑤，否则返回步骤③，

⑤完成镀膜。

本发明的技术效果：

本发明综合采用电子束沉积技术和离子束辅助沉积技术，采用离子束辅助沉积技术沉积应力临界层，采用电子束沉积技术沉积应力临界层之外的其他膜层。

本发明能够解决电子束沉积较厚膜层时，因膜层张应力太大导致的膜层龟裂问题，且不会增加膜系设计难度和实际制备工艺难度。

因此，本发明非常适合于膜层厚度大，易产生膜层龟裂的薄膜元件的制备。

附图说明

图1为本发明实施例中应力临界层所处位置的示意图。

图2为没有采用本发明方法制备的多层膜发生膜层龟裂的表面形貌图，分别由显微镜(左)和扫描电镜(右)表征。

具体实施方式

下面结合实施例和附图对本发明作进一步说明。

以高折射率材料为hfo2，低折射率材料为sio2，总膜层数为40，总厚度为8μm的多层膜为例，说明本发明解决电子束沉积多层膜龟裂的临界层应力的调控方法，该方法包括下列步骤：

1)向计算机输入参数：

包括设计波长λd、高折射率材料折射率nh(1.92)、低折射率材料折射率nl(1.44)、电子束沉积技术制备的高折射率材料在沉积环境中的应力σh(360mpa)、电子束沉积技术制备的低折射率材料在沉积环境的应力σl(-220mpa)、离子束辅助沉积技术制备的高折射率材料在沉积环境的应力σ″h(70mpa)、离子束辅助沉积技术制备的高折射率材料在沉积环境的应力σ″l(-400mpa)、所需镀制的膜系(hlhlhlhlhlhlhlhlhlhl3hlhlhlhlhlhlhlhlhlhl)、薄膜的抗裂强度г(1.98j·m^-2)、取决于裂纹特性的无量纲参数z(1.976)、多层膜的杨氏模量ef(50gpa)、多层膜的泊松比vf(取hfo2和sio2的平均值，为0.22)。

2)计算应力临界层所处层数：

①根据公式(1)依次计算第j层膜沉积完成后的多层膜应力σtj(j＝1、2……m，m为总膜层数)。

其中：tj为第j层膜层的厚度系数；

②根据公式(2)依次计算膜层应力为σtj时的临界层厚度hcj；

当hcj≤t1+t2+...+tj时，令临界层判据fj＝1；否则，fj＝0。

③输出每层膜的临界层判据，具体见表1。图1所示为本发明实施例中应力临界层所处位置示意图。

表1.本发明中实施例中每层膜的临界层判据

3)基底清洗：对基底进行清洗并晾干；

4)薄膜制备：

①将基底加热至230℃；当真空度优于9.0×10^-3pa时，开始镀膜；

②开始镀制第m(m＝1)层膜：

如果fm＝0，采用电子束沉积技术镀制该膜层，如该膜层为hfo2层，氧分压为1.8×10^-2pa，沉积速率为0.25nm/s；如该膜层为sio2层，氧分压为4.0×10^-2pa，沉积速率为0.5nm/s；

否则如果fm＝1，采用离子束辅助沉积技术镀制该膜层，打开等离子体源，将等离子体偏压设置为100v，镀完该膜层后关闭等离子体源；

③令m＝m+1，重复上述步骤②，直至镀膜完成。

多次实验表明：本发明综合采用电子束沉积技术和离子束辅助沉积技术，采用离子束辅助沉积技术沉积应力临界层，采用电子束沉积技术沉积应力临界层之外的其他膜层。本发明能够解决电子束沉积较厚膜层时，因膜层张应力太大导致的膜层龟裂问题，且不会增加膜系设计难度和实际制备工艺难度。图2所示为利用显微镜和扫描电镜表征的未采用本发明方法制备的多层膜发生膜层龟裂的表面形貌图。