化学镀镍磷镀液的制作方法

本发明涉及化学镀技术领域，特别是涉及一种化学镀镍磷镀液。

背景技术：

化学镀镍磷合金经过了半个多世纪的发展已成为了一种非常成熟的工艺。由于化学镀镍磷合金均镀和深镀能力好，可以在复杂表面和非金属表面覆镀，而且得到的化学镀镍磷合金具有非晶态结构，镀层致密，孔隙率低，耐磨性能良好，所以在石油化工、电子、印刷、模具、纺织、医疗器械、汽车和航空航天等领域得到了广泛的应用。

化学镀镍磷合金的镀速问题一直是工业生产关注的焦点，为了增加化学镀镍磷合金的沉积速率，常常向镀液中加入一定量的加速剂。目前化学镀镍磷合金镀液配方中常用的加速剂有脂肪酸、丙酸、丁二酸、苹果酸等有机加速剂及氟化钠。这些有机添加剂和氟化物的排放会增加污水处理的成本。

技术实现要素：

基于此，本发明的目的是提供一种能提高化学镀镍磷合金镀速的化学镀镍磷镀液。

一种化学镀镍磷镀液，包括基础化学镀镍磷溶液和无机添加剂，所述无机添加剂选自硫酸亚铁、硫酸钴或硫酸锌中的一种或几种。

在其中一些实施例中，所述无机添加剂的添加量≤60mg/l。

在其中一些实施例中，所述无机添加剂的添加量为30mg/l-60mg/l。

在其中一些实施例中，所述基础化学镀镍磷溶液包括镍盐、磷盐、络合剂和水。

在其中一些实施例中，所述镍盐为硫酸镍、氯化镍或醋酸镍；所述镍盐的浓度为25g/l-35g/l。

在其中一些实施例中，所述磷盐为次亚磷酸钠、次磷酸；所述磷盐的浓度为25g/l-35g/l。

在其中一些实施例中，所述络合剂选自柠檬酸钠、乳酸或丙酸中的一种或几种，所述络合剂的浓度为5g/l-15g/l。

在其中一些实施例中，所述基础化学镀镍磷溶液还包括缓冲剂，所述缓冲剂为醋酸钠；所述缓冲剂的浓度为10g/l-20g/l。

在其中一些实施例中，该化学镀镍磷镀液的ph值为4-5。

上述化学镀镍磷镀液在基础化学镀镍磷合金镀液中添加无机添加剂(硫酸亚铁、硫酸钴或硫酸锌中的一种或几种)。加入无机添加剂后，能提高化学镀镍磷合金的镀速，并且还能增加镀层的耐蚀性。

附图说明

图1为基础化学镀镍磷镀液所得的镍磷合金的sem图；

图2为实施例2化学镀镍磷镀液所得的镍磷合金的sem图；

图3为基础化学镀镍磷镀液所得的镍磷合金的tafel曲线图；

图4为实施例2化学镀镍磷镀液所得的镍磷合金的tafel曲线图。

具体实施方式

为了便于理解本发明，下面将对本发明进行更全面的描述。但是，本发明可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使对本发明的公开内容的理解更加透彻全面。

除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本发明的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本发明的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本发明。本文所使用的术语“和/或”包括一个或多个相关的所列项目的任意的和所有的组合。

实施例1

化学镀镍磷合金镀液的配制：按硫酸镍27g/l，次亚磷酸钠27.9g/l，乳酸14.5g/l，醋酸钠15g/l，无机添加剂(硫酸亚铁)40mg/l的比例配制成化学镀镍磷合金镀液，用1mol/lh2so4调节ph为4.4。

化学镀镍磷：将1.5×2cm的铁基底经碱洗、水洗、盐酸活化后置于上述的经水浴恒温的化学镀镍磷合金镀液中，温度为90℃，施镀1h后取出并吹干，得化学镀镍磷合金。

用电子天平分别称量施镀前后的质量，计算化学镀镍的镀速。

计算结果显示该化学镀镍磷合金的镀速为18.29μm/h。

基础化学镀镍磷镀液(工艺条件一致，但镀液不含上述无机添加剂)的镀速为17.1μm/h，相对于基础配方，镀速增加了6.96％。

实施例2

化学镀镍液的配制：按硫酸镍27g/l，次亚磷酸钠27.9g/l，乳酸14.5g/l，醋酸钠15g/l，无机添加剂(硫酸亚铁)60mg/l的比例配制成化学镀镍磷镀液，用1mol/lh2so4调节ph为4.4。

化学镀镍磷合金的施镀过程同实施例1。

用电子天平分别称量施镀前后的质量，计算化学镀镍磷合金的镀速。

计算结果显示化学镀镍磷的镀速为18.88μm/h，相对于基础化学镀镍液配方，镀速增加了10.41％。

实施例3

化学镀镍液的配制：按硫酸镍27g/l，次亚磷酸钠27.9g/l，乳酸14.5g/l，醋酸钠15g/l，无机添加剂(硫酸钴)60mg/l的比例配制成化学镀镍磷镀液，用1mol/lh2so4调节ph为4.4。

化学镀镍磷合金的施镀过程同实施例1。

用电子天平分别称量施镀前后的质量，计算化学镀镍磷合金的镀速。

计算结果显示化学镀镍磷的镀速为18.11μm/h，相对于基础化学镀镍液配方，镀速增加了5.90％。

实施例4

化学镀镍液的配制：按硫酸镍27g/l，次亚磷酸钠27.9g/l，乳酸14.5g/l，醋酸钠15g/l，无机添加剂(硫酸锌)40mg/l的比例配制成化学镀镍磷镀液，用1mol/lh2so4调节ph为4.4。

化学镀镍磷合金的施镀过程同实施例1。

用电子天平分别称量施镀前后的质量，计算化学镀镍磷合金的镀速。

计算结果显示化学镀镍磷的镀速为17.67μm/h，相对于基础化学镀镍液配方，镀速增加了3.33％。

对比例1

化学镀镍磷合金镀液的配制：按硫酸镍27g/l，次亚磷酸钠27.9g/l，乳酸14.5g/l，醋酸钠15g/l，无机添加剂(硫酸亚铁)80mg/l的比例配制成化学镀镍液，用1mol/lh2so4调节ph为4.4。

化学镀镍磷合金的施镀过程同实施例1。

用电子天平分别称量施镀前后的质量，计算化学镀镍磷的镀速。

计算结果显示化学镀镍磷的镀速为15.33μm/h，相对于基础化学镀镍液，镀速降低。说明加入的无机添加剂过量。

将本实施例2得到的化学镀镍磷合金镀层放入6mol/l的hno3溶液中，待镀层完全溶解后，用紫外-可见分光光度计测定镀层的磷含量，结果显示镀层磷含量为8.10％，基础化学镀镍磷镀液(工艺条件一致，不含无机添加剂)得到的化学镀镍磷合金中的磷含量为7.95％。

将实施例2得到的化学镀镍磷合金镀层，经300℃热处理2h后，用日本rigaku公司型号为su8020的扫描电子显微镜观察其表观形貌，如图2所示，从图中可以看出镀层的表面形貌相对于基础化学镀镍磷得到的镀层(如图1所示)，实施例2得到的化学镀镍磷合金镀层更加均匀。

采用上海辰华chi660e电化学工作站，采用三电极体系，在3.5％的nacl溶液中进行极化曲线测试，评价镀层的耐腐蚀性。将实施例2所得的镍磷合金镀层(s＝1cm²)作为工作电极，网状的钌钛锡电极为辅助电极，饱和甘汞电极为参比电极。如图3，图4所示。利用tafel曲线，可以得到了基础化学镀镍磷镀液得到的化学镀镍磷合金镀层和实施例2得到的化学镀镍磷合金镀层的腐蚀电流、腐蚀电位及线性极化电阻，如表1所示。

表1镀层的腐蚀电位、腐蚀电流及线性极化电阻

从表1中可以看出，实施例2的化学镀镍磷镀液中加入无机添加剂(硫酸亚铁)后，腐蚀电位正移，腐蚀电流减小为原来的一半，线性极化电阻增加，说明镀层的耐腐蚀性增强。

综上所述，可知本申请的化学镀镍磷镀液中添加无机添加剂后，可以有效地提高化学镀镍的镀速及镀层的磷含量，而且所获得的镀层更均匀细致，耐蚀性增加。

以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。

以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。