一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法与流程

本申请涉及冶金资源综合利用技术领域，尤其涉及一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法。

背景技术：

钒是一种单晶金属，呈银灰色。v2o5是钒氧化物中最重要的，也是最常用的钒化工制品。钒主要用于冶金工业，用来生产合金钢、工具钢或其它铁基合金，含钒钢具有强度高，韧性大，耐磨性好等优良特性，因而广泛应用于机械、造船、汽车、航空、铁路、路桥、电子、国防等行业；另一重要应用领域为航空、航天用的含钒钛基合金；在其他领域则主要作为化工及石油领域的催化剂，还有一些其它用途，如陶瓷染料、颜料、电子、电池以及超导材料等。

钒在地壳中的储量较为丰富，但在自然界存在的极为分散，几乎没有钒的单一矿床，多为共生矿或复合矿。钒资源多存在于钒钛磁铁矿、石煤、含钒铅锌矿等。含钒铅锌矿常以次生矿物形成于产在铅、锌的矿脉和矿床的氧化带中，且两种矿物常在同一晶体交替生长，使得晶体的颜色或光学性质呈带状变化。还以皮壳、羽毛状集合体和葡萄状块体产出。含钒铅锌矿中钒品位较高，具有较高的利用价值。目前，主要采用钠化焙烧和钙化焙烧法从其他物质中提取钒，生产成本高、环保压力大、提钒综合回收率低，因此，如何从含钒铅锌矿中提取钒是目前研究的主要课题。

由此可见，如何实现从含钒铅锌矿中提取钒以及降低环境污染，提高钒回收率的问题是本领域技术人员亟待解决的问题。

技术实现要素：

本申请提供了一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法，解决了现有技术中如何实现从含钒铅锌矿中提取钒以及降低环境污染，提高钒回收率的问题。

为解决上述技术问题，本申请提供了一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法，包括：

对钒铅锌矿进行干燥、磨细处理后加入硫酸溶液进行酸性浸出，浸出结束后进行固液分离得到滤液和滤渣，在所述滤液中加入氯酸钠进行氧化，其中，所述滤渣中含有铅；

将经过氧化处理后的浸出液进行离子交换，离子交换完成后钒离子吸附在树脂中，离子交换后得到的溶液为较低钒离子浓度的吸附后液；

将离子交换后的树脂用氢氧化钠溶液进行解吸，得到含钒的解吸液，所述吸附后液用于回收锌；

对得到的所述解吸液进行蒸发浓缩后，在浓缩液中加入铵盐并调节ph为2.0-2.2以进行铵盐沉钒，固液分离得到的滤渣为偏钒酸铵固体，沉钒后液用于回收锌，将所述偏钒酸铵固体进行煅烧后得到五氧化二钒。

优选地，所述硫酸溶液的浓度为250g/l-350g/l，浸出过程中所述硫酸溶液与含钒铅锌矿的液固比为(1.5-3)ml/g：1ml/g，浸出温度为20℃-30℃，浸出时间为180min-240min。

优选地，所述氯酸钠加入量与所述滤液中钒的含量比例为(1-1.5)：1，氧化温度为50℃-60℃，氧化时间为30min-60min。

优选地，所述树脂的型号为d201系列；

对应地，所述浸出液的注入流速为0.2ml/min-1ml/min，所述浸出液体积与所述树脂质量的比例为(2-5)ml/g：1ml/g。

优选地，所述氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol/l-2.0mol/l，用量为3ml/g-5ml/g树脂，注入流速为1.5ml/min-2.0ml/min。

优选地，所述铵盐为氯化铵或硫酸铵；

对应地，所述铵盐沉钒的加氨系数为1-1.5，沉钒温度为90℃-95℃，沉钒反应时间为120min-180min。

优选地，所述偏钒酸铵固体的煅烧温度为500℃-600℃。

相比于现有技术，本申请所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法，首先，对钒铅锌矿进行干燥、磨细处理，之后向矿物中加入硫酸溶液进行酸性浸出，浸出结束后进行固液分离得到滤液和滤渣，在滤液中加入氯酸钠进行氧化，其中，滤渣中含有铅；然后将经过氧化处理后的浸出液进行离子交换，离子交换完成后钒离子吸附在树脂中，离子交换后得到的溶液为较低钒离子浓度的吸附后液；将离子交换后的树脂用氢氧化钠溶液进行解吸，得到含钒的解吸液，吸附后液用于回收锌；最后对得到的解吸液进行蒸发浓缩后，在浓缩液中加入铵盐并调节ph为2.0-2.2以进行铵盐沉钒，固液分离得到的滤渣为偏钒酸铵固体，沉钒后液用于回收锌，将偏钒酸铵固体进行煅烧后得到五氧化二钒。由此可见，该提取方法，可以高效回收含钒铅锌矿中的有价金属钒，同时还可以将铅和锌进行分离，实现资源的综合利用，具有良好的经济效益，解决了环境污染问题。

附图说明

为了更清楚的说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简要的介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为本发明实施例所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法流程图；

图2为本发明实施例所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的示意图。

具体实施方式

为了使本技术领域的人员更好地理解本申请中的技术方案，下面将结合附图，对本申请实施例中的技术方案进行清楚完整的描述。

本申请的核心是提供一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法，可以解决现有技术中如何实现从含钒铅锌矿中提取钒以及降低环境污染，提高钒回收率的问题。

图1为本发明实施例所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法流程图，图2为本发明实施例所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的示意图，如图1和图2所示，包括以下步骤：

s101：对钒铅锌矿进行干燥、磨细处理后加入硫酸溶液进行酸性浸出，浸出结束后进行固液分离得到滤液和滤渣，在滤液中加入氯酸钠进行氧化，其中，滤渣中含有铅。含钒铅锌矿的具体成分如表1所示。

表1为国内某地产含钒铅锌矿成分分析

优选地，硫酸溶液的浓度为250g/l-350g/l，浸出过程中硫酸溶液与含钒铅锌矿的液固比为(1.5-3)ml/g：1ml/g，浸出温度为20℃-30℃，浸出时间为180min-240min。氯酸钠加入量与滤液中钒的含量比例为(1-1.5)：1，氧化温度为50℃-60℃，氧化时间为30min-60min。

s102：将经过氧化处理后的浸出液进行离子交换，离子交换完成后钒离子吸附在树脂中，离子交换后得到的溶液为较低钒离子浓度的吸附后液。

优选地，树脂的型号为d201系列；对应地，浸出液的注入流速为0.2ml/min-1ml/min，浸出液体积与所述树脂质量的比例为(2-5)ml/g：1ml/g。

s103：将离子交换后的树脂用氢氧化钠溶液进行解吸，得到含钒的解吸液，吸附后液用于回收锌。

优选地，氢氧化钠溶液的浓度为1.5mol/l-2.0mol/l，用量为3ml/g-5ml/g树脂，注入流速为1.5ml/min-2.0ml/min。

s104：对得到的解吸液进行蒸发浓缩后，在浓缩液中加入铵盐并调节ph为2.0-2.2以进行铵盐沉钒，固液分离得到的滤渣为偏钒酸铵固体，沉钒后液用于回收锌，将偏钒酸铵固体进行煅烧后得到五氧化二钒。

优选地，铵盐为氯化铵或硫酸铵；对应地，铵盐沉钒的加氨系数为1-1.5，沉钒温度为90℃-95℃，沉钒反应时间为120min-180min。偏钒酸铵固体的煅烧温度为500℃-600℃。

实施例1，一种从含钒铅锌矿中提钒的方法，包括以下具体步骤：

第一步：将含钒铅锌矿(具体成分如表1所示)干燥、细磨，向磨细后的含钒铅锌矿中加入300g/l的硫酸溶液，液固比为1.7ml/g：1ml/g，在浸出温度为20℃、浸出时间为200min、搅拌转速为300r/min的条件下进行酸性浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤渣和滤液。滤渣可用于提铅，在滤液中加入氯酸钠，在50℃条件下氧化60min，氯酸钠加入量与浸出液中的钒含量比例为1.3：1。

第二步：以浸出液体积与所用树脂质量的比例2ml/g：1ml/g为标准，将d201离子交换树脂装入离子交换柱中，将第一步得到的浸出液以0.2ml/min的流速注入到离子交换柱中进行离子交换。经过充分吸附后流出的吸附后液为低钒溶液。

第三步：将1.5mol/l氢氧化钠溶液以1.5ml/min的流速注入离子交换柱中，对第二步中吸附后的树脂进行解吸，氢氧化钠溶液的使用量为5ml/g树脂，流出溶液为含钒的解吸液。

第四步：第三步中得到的解吸液进行蒸发浓缩后，调节浓缩液ph为2.0后，按照加铵系数为1.0加入硫酸铵，在沉钒温度为92℃的条件下进行铵盐沉钒，反应210min后冷却至室温进行固液分离，得到偏钒酸铵固体和沉钒后液。

第五步：将第四步中得到的偏钒酸铵固体在550℃下进行煅烧，得到五氧化二钒。经过该工艺流程，金属钒的回收率为82.59％。

实施例2，从含钒铅锌矿中提钒的方法，包括以下具体步骤：

第一步：首先将含钒铅锌矿(具体成分如表1所示)干燥、细磨，向磨细后的含钒铅锌矿中加入250g/l的硫酸溶液，液固比为2ml/g：1ml/g，在浸出温度为20℃、浸出时间为180min、搅拌转速为300r/min的条件下进行酸性浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤渣和滤液。滤渣可用于提铅，在滤液中加入氯酸钠，在60℃条件下氧化50min，氯酸钠加入量与浸出液中的钒含量比例为1：1。

第二步：以浸出液体积与所用树脂质量的比例3ml/g：1ml/g为标准，将d201离子交换树脂装入离子交换柱中，将第一步得到的浸出液以0.6ml/min的流速注入到离子交换柱中进行离子交换。经过充分吸附后流出的吸附后液为低钒溶液。

第三步：将1.7mol/l氢氧化钠溶液以1.5ml/min的流速注入离子交换柱中，对第二步中吸附后的树脂进行解吸，氢氧化钠溶液的使用量为5ml/g树脂，流出溶液为含钒的解吸液。

第四步：将步骤第三步中得到的解吸液进行蒸发浓缩后，调节浓缩液ph为2.2后，按照加铵系数为1.3加入硫酸铵，在沉钒温度为90℃的条件下进行铵盐沉钒，反应180min后冷却至室温进行固液分离，得到偏钒酸铵固体和低钒的沉钒后液。

第二步：将第四步中得到的偏钒酸铵固体在600℃下进行煅烧，得到五氧化二钒。经过该工艺流程，金属钒的回收率为84.46％。

实施例3，一种从含钒铅锌矿中提钒的方法，其包括以下具体步骤：

第一步：将含钒铅锌矿(具体成分如表1所示)干燥、细磨，向磨细后的含钒铅锌矿加入350g/l的硫酸溶液，液固比为2.5：1ml/g，在浸出温度为20℃、浸出时间为240min、搅拌转速为300r/min的条件下进行酸性浸出，浸出完成后进行过滤，得到滤渣和滤液。滤渣可用于提铅，在滤液中加入氯酸钠，在60℃条件下氧化30min，氯酸钠加入量与浸出液中的钒含量比例为1.5：1。

第二步：以浸出液体积与所用树脂质量的比例5ml/g：1ml/g为标准，将d201离子交换树脂装入离子交换柱中，将第一步得到的浸出液以1ml/min的流速注入到离子交换柱中进行离子交换。经过充分吸附后流出的吸附后液为低钒溶液。

第三步：将1.6mol/l氢氧化钠溶液以1.7ml/min的流速注入离子交换柱中，对第二步中吸附后的树脂进行解吸，氢氧化钠溶液的使用量为4ml/g树脂，流出溶液为含钒的解吸液。

第四步：将第三步中得到的解吸液进行蒸发浓缩后，调节浓缩液ph为2.1后，按照加铵系数为1.5加入硫酸铵，在沉钒温度为90℃的条件下进行铵盐沉钒，反应150min后冷却至室温进行固液分离，得到偏钒酸铵固体和低钒的沉钒后液。

第五步：将第四步中得到的偏钒酸铵固体在540℃下进行煅烧，得到五氧化二钒。经过该工艺流程，金属钒的回收率为83.95％。

本申请所提供的一种从含钒铅锌矿中提取五氧化二钒的方法，首先，对钒铅锌矿进行干燥、磨细处理，之后向矿物中加入硫酸溶液进行酸性浸出，浸出结束后进行固液分离得到滤液和滤渣，在滤液中加入氯酸钠进行氧化，其中，滤渣中含有铅；然后将经过氧化处理后的浸出液进行离子交换，离子交换完成后钒离子吸附在树脂中，离子交换后得到的溶液为较低钒离子浓度的吸附后液；将离子交换后的树脂用氢氧化钠溶液进行解吸，得到含钒的解吸液，吸附后液用于回收锌；最后对得到的解吸液进行蒸发浓缩后，在浓缩液中加入铵盐并调节ph为2.0-2.2以进行铵盐沉钒，固液分离得到的滤渣为偏钒酸铵固体，沉钒后液用于回收锌，将偏钒酸铵固体进行煅烧后得到五氧化二钒。由此可见，该提取方法，可以高效回收含钒铅锌矿中的有价金属钒，同时还可以将铅和锌进行分离，实现资源的综合利用，具有良好的经济效益，解决了环境污染问题。

本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其他实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包含本申请公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为实例性的，本申请的真正范围由权利要求指出。

应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。以上所述的本申请实施方式并不构成对本申请保护范围的限定。