一种镀铁石墨烯的制备方法与流程

【技术领域】

本发明涉及碳基材料的改性方法技术领域，具体涉及石墨烯表面亚微米级镀铁技术。

【技术背景】

石墨烯是由单层碳原子排列成六边形晶格的一种异形体，具有许多超凡的性质，不仅具有优良的导热性能，还具有极低的电阻，能够有效地降低电能传送过程中的损耗，是当下的热点导电材料，被广泛应用于国家的航天、航空、军工等领域。

但由于石墨烯磁学性能较低，限制了石墨烯在磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域的应用。因此，将石墨烯与其他磁响应材料进行复合或粘附，也是石墨烯发展的热点方向之一。例如，专利号：cn109487247a的中国专利公开了一种镀镍石墨烯的制备方式，采用化学沉积镀镍，减少了传统镀镍工艺的能耗，却增添了镀层中磷杂质，实际磁响应效果不及预期。

技术实现要素：

[要解决的问题]

本发明的目的是在于提供一种表面镀铁石墨烯的制备方法。

[技术方案]

针对上述科研趋势与现有产品问题，本发明提供了一种表面镀铁石墨烯，该石墨烯表面镀铁方法工艺简便，成本低廉，具有较高的磁响应性能。

本发明可通过以下技术方案实现：

(1)石墨烯粗化：将石墨烯置于氢氧化钠溶液与乙醇混液中，超声并反复抽滤至中性后，烘干待用；

(2)石墨烯活化：以硫酸亚铁溶液为活化剂，盐酸多巴胺为络合剂，活化石墨烯表面，利用多巴胺的络合作用在表面形成铁盐薄膜，抽滤后，烘干待用；

(3)表面还原层的建立：采用多巴胺配合硼氢化钠溶液浸泡上步石墨烯进行超声，在其表面建立硼氢化钠还原层，并完成初步预镀，过滤后，烘干待用；

(4)石墨烯表面化学镀铁：将预镀后的石墨烯材料放于含硼氢化钠、硫酸亚铁与苹果酸等镀液中超声；

(5)离心：对步骤(5)所得混液进行离心，取上层清夜，即可得到所述磁改性石墨烯材料。

【有益效果】

由于本发明采用了如上技术方案，因而具有如下优点：

1、磁响应性能优越：所述镀铁石墨烯在实验测试中，最低响应磁场大小为100mt；

2、镀层薄：通过sem表征发现，该镀铁方式在石墨烯表面镀层厚度小，不影响材料原有性能；

3、镀层无杂质：采用氢氧化钠溶液粗化石墨烯，利用反应物作为活化剂，不引入其他难溶性杂质，保证镀层的纯净；

4、加工制备简便：采用化学沉积镀铁，避免高温、高压或电镀等反应条件，加工方式简单；

5、磁改性成本低：较化学镀镍改性而言，该发明所述化学镀铁，原材料易得，成本低廉。

【附图说明】

为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明做进一步的详细描述，其中：

图1是所述表面镀铁石墨烯的制备流程图；

图2是所述表面镀铁石墨烯的sem照片。

【具体实施方式】

以下将参照附图，对本发明的优选实施例进行详细的描述。应当理解，优选实施例仅为了说明本发明，而不是为了限制本发明的保护范围。

本发明实施例提供的一种表面镀铁石墨烯的制备方法，包括以下步骤：

实施例1：

s1、用电子天平称取0.4g石墨烯并配置成8g/l的水溶液，同时向溶液中添加2.0g氢氧化钠与15ml无水乙醇，超声0.5h，进行粗化处理；

s2、抽滤s1所得溶液，将粗化后的石墨烯与0.1g盐酸多巴胺置于50g/l的硫酸亚铁溶液中搅拌、超声活化1h；

s3、抽滤s2所得溶液，将所得固体与4.5g硼氢化钠加入到75ml去离子水中，同时，加入0.1g盐酸多巴胺，超声反应0.5h，完成石墨烯表面还原层的建立与预镀；

s4、取5.0g硫酸亚铁与2.5gd-l苹果酸溶解于50ml去离子水中形成镀液。将s3所得溶液进行抽滤，烘干所得固体，并将其加入到镀液中，超声1.0h；

s5、离心s4混液，收集上层溶液过滤，所得固体置于烘箱60℃烘干12h即得到所述镀铁石墨烯。

技术特征：

1.一种表面镀铁石墨烯，其特征在于，所述镀铁石墨烯是指通过化学氧化还原反应在石墨烯表面沉积金属铁镀层。

2.如权利要求1所述的氧化还原反应，其特征在于，所述反应的还原剂为硼氢化钠，氧化剂为可溶性铁盐。

3.如权利要求1所述的镀层，其特征在于，所述镀层厚度小，在不影响石墨烯原有性质的前提下，可使石墨烯材料响应外界低磁场作用。

4.如权利要求3所述的低磁场，其特征在于，所述低磁场最小为100mt。

技术总结
本发明涉及一种表面镀铁石墨烯的制备方法，所述镀铁石墨烯是指在石墨烯表面利用化学沉积镀铁。特别的，该方法加工工艺简便，所得镀铁石墨烯具有镀层厚度小、不含磷元素等杂质等优势。在实际测试中，磁响应性能优越，能够有效地扩宽或提高石墨烯在磁性材料、超级电容器、电池材料及屏蔽材料等许多领域的应用，前景可观。

技术研发人员：张白浪;陈玉伟;杨吉颖;吴韦菲;王泉;胡振东;王新;刘雨;姬富强;王玉坤;刘玉红;张建明;段咏欣
受保护的技术使用者：青岛科技大学
技术研发日：2019.09.24
技术公布日：2019.11.26