专利名称：从废催化剂回收铂的方法
从废催化剂回收铂的方法。本发明是关于贵金属冶金。
废催化剂是回收贵金属的主要原料之一。T-12催化剂是二甲苯异构成化使用的含铂催化剂，使用失效后的废T-12催化剂成分为SiO2～50%，Al2O3～50%，Pt0.3%。物料特点是主体为SiO2及Al2O3，铂含量低，呈极微细颗粒高度分数在SiO2及A2O3上。过去从此类物料中回收铂的一般方法有(1)机械剥离法，此法试剂消耗少，成本低，但是金属分散，工艺难度大。(2)火法熔炼，方法简单成本低，但是回收率太低(～70%)，且能耗高。(3)高温氯化挥发法，此法回收率高，成本低，但是对设备要求高，投资大。(4)溶解载体法方法简单，回收率～94%，但试剂消耗大，固液分离困难，(5)溶剂浸出法，此法回收率高，成本低，但技术难度较大。缺乏回收率高，简单易行，成本低，用一般设备就可以进行的较全面方法。
本发明的目的是提供铂回收率高，纯度高，方法简单易行，成本低的较全面方法。
本发明所提供的方法，(1)是将所说的废T-12催化剂在温度1000～1200℃在马弗炉中焙烧，最好1050～1150℃，焙烧时间1～5小时，最好4小时，使其中的Al203转变为酸不溶状态。(2)将(1)所得焙烧渣在HCl浓度4～8N，最好6N，固∶液＝1∶2～4，最好1∶3，温度90～110℃，最好～100℃，加入含氯氧化剂，最好是NaClO进行氧化性浸出，NaClO用量为2kg/kg料，时间3～4小时，使铂溶解进入溶液。(3)将(2)所得溶液常温加入锌粉置换，得粗铂粉，锌粉用量～0.4kg/kg催化剂。(4)将(3)所得粗铂粉在HCl浓度4～8N，最好6N，固∶液＝1∶2～4最好1∶3，温度90～110℃，最好～100℃，加入含氯氧化剂，最好是NaClO3进行氧化溶解，NaClO3用量为0.5g/gPt，使铂再次转入溶液。(5)向(4)所得溶液中加入固体氯化铵，沉淀出黄色(NH3)2PtCl6沉淀，检验沉淀完毕，过滤，煅烧得产品海绵铂，纯度～99.9%，回收率～98%。
本发明的优点是(1)铂回收率高＞97%。(2)铂纯度高～99.9%，可直接用于制造新催化剂。(3)方法步骤少，简单易行。(4)试剂为常用试剂，耗费少，生产成本低。(5)设备为一般设备，投资少。(6)无废水、废渣、废气污染环境。
实施例100kg废T-12催化剂(含SiO2～50%，Al2O3～50%，Pt0.32%，总Pt量320g)(1)在1100℃煅烧4小时。(2)HCl浓度～6N，固∶液＝1∶3，温度100℃，NaClO200kg浸出3次3小时，Pt转入溶液，废渣含Pt32g/t。(3)常温加入锌粉置换，锌粉用量～12kg，得粗铂粉。(4)粗铂粉用6NHCl，加入NaClO3～150g，温度～100℃进行氧化溶解，铂再次转入溶液。(5)向(4)所得溶液加入NH4Cl～300g，得黄色(NH4)2PtCl6沉淀，～900℃煅烧，得纯铂粉313.27g，铂纯度～99.9%，回收率97.8%。
权利要求
1.从废催化剂回收铂的方法，其特征在于A、将废催化剂在温度1000～1200℃焙烧，时间1～5小时，使其中的A1203转变状态。B、将A、所得焙烧渣在盐酸浓度4～8N，固∶液=1∶2～4，温度90～110℃，加入含氯氧化剂进行浸出，时间3～4小时，固液分离。C、将B、所得浸出液加入锌粉置换，得粗铂粉，滤出。D、将C、所得粗铂粉在盐酸浓度4～8N，固∶液=1∶2～4，温度90～110℃，加入含氯氧化剂进行溶解，滤出溶液。E、将D、所得溶液加入固体氯化铵，沉淀出黄色沉淀，过滤，沉淀煅烧，得纯铂。
2.如权利要求1所述的从废催化剂回收铂的方法，其特征是进行1A、过程时，温度为1050～1150℃，时间4小时。
3.如权利要求1所述的从废催化剂回收铂的方法，其特征是进行1B、过程时，盐酸浓度为～6N，固∶液＝1∶3，温度～100℃，加入NaClO氧化浸出，NaClO用量～2Kg/Kg料。
4.如权利要求1所述的从废催化剂回收铂的方法，其特征是进行1D、过程时，盐酸浓度为～6N，温度～100℃，加入NaClO3氧化浸出，NaClO3用量为～0.5g/gPt。
全文摘要
从废催化剂回收铂的方法。方法步骤是废催化剂在高温下焙烧；烧渣在盐酸溶液中加入含氯氧化剂浸出；锌粉置换；置换渣在盐酸溶液中加入含氯氧化剂溶解；溶液加固体氯化铵沉淀，煅烧得纯铂，纯度～99.9％，回收率97.8％。
文档编号C22B3/10GK1067926SQ9110438
公开日1993年1月13日 申请日期1991年6月24日 优先权日1991年6月24日
发明者吴冠民, 周正根 申请人:中国有色金属工业总公司昆明贵金属研究所, 中国石油化工总公司上海石油化工总厂