一种钨坩埚及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及容器领域，特别是涉及一种钨坩埚及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 钨是化学元素，化学符号是W，原子序数是74,是非常硬、钢灰色至白色的过渡金 属。含有钨的矿物有黑钨矿和白钨矿等。钨的物理特征非常强，尤其是熔点非常高，是所有 非合金金属中最高的。纯钨主要用在电器和电子设备，其许多化合物和合金也用在许多其 它应用，最常见的有灯泡的灯丝，在X射线管中以及在高温合金中也有钨使用。钨是稀有高 熔点金属，属于元素周期表中第六周期的VIB族。钨是一种银白色金属，外形似钢。钨的熔 点高，蒸气压很低，蒸发速度也较小。钨的化学性质很稳定。钨的熔点、沸点高，高温强度 好，抗摩耐腐蚀，热传导率大，热膨胀系数小，淬透性好，广泛应用于稀土冶炼，石英玻璃，电 子喷涂，晶体生长等行业。
[0003] 钨坩埚的用途：一是用作稀土冶炼，二是蓝宝石晶体生产炉的核心部件，现在苹果 手表所使用的蓝宝石屏幕，是高纯氧化铝在蓝宝石晶体生长炉中，在高温下，通过再结晶和 晶体生产，形成单晶体，对单晶体进行加工，用于制造苹果手表的屏幕。由于钨的熔点高达 3600°C，因此钨坩埚被广泛应用于蓝宝石单晶生长炉、石英玻璃熔炼炉、稀土冶炼炉等工业 炉内的核心容器，其使用的工作温度环境一般在2000°C以上。特别对于蓝宝石单晶生长炉 来说，具有高纯度、高密度、无内裂纹、尺寸精准、内外壁光洁、等特征的钨坩埚对蓝宝石晶 体生长过程中的种晶成功率、拉晶质量控制、脱晶粘埚以及使用寿命起到了关键性的作用。 钨坩埚主要分为烧结成型，冲压成型，旋压型，利用钼棒车削加工成型，焊接成型多种，采用 纯钨板，钨片和纯钨棒经相应的工艺加工而成。可在2600度以下的真空惰性气体中使用。
[0004] 生产钨坩埚，一般采用纯钨粉，对纯钨粉进行压制、高温烧结、机械加工等工作获 得钨坩埚成品。钨坩埚成品的技术参数一般关注尺寸，尺寸越大，生产越困难；其次是密度， 密度越高，使用寿命越长；再次是加工精度，加工精度越高，使用效果越好。常规的钨坩埚使 用寿命大约90天，并且生产过程容易出现废次品。
[0005] 目前，缺乏一种生产简单、使用寿命长的钨坩埚及其制备方法。
【发明内容】
[0006] 本发明所要解决的技术问题是提供一种生产简单、使用寿命长的钨坩埚及其制备 方法。
[0007] 为了实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：本发明提供了一种钨坩埚，所 述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成：
[0008]钾 60-120ppm，
[0009]铝 5-20ppm，
[0010] 娃 5-20ppm，余量为鹤。
[0011] 进一步地，所述钾的质量百分比含量为l〇〇PPm;所述铝的质量百分比含量为 15ppm;所述娃的质量百分比含量为15ppm。
[0012] 进一步地，所述鹤纟甘埚的壁厚为5mm-12mm。
[0013] 本发明所述的钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：
[0014] (1)掺杂钨粉的制备：将掺杂锅加热至温度为60_100°C，在其中放置钨粉，然后将 硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中，边搅拌变继续加热，直至完全变成干燥的粉末 为止，获取复合粉末；然后在氢气保护状态下850°C左右高温还原，制得预合金化的掺杂钨 粉，其中，所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成：钾60-120ppm，铝5-20ppm，硅 5- 20ppm，余量为钨；
[0015] (2)制模装粉：选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉，钨粉粒度为2. 5-3. 3um，比 表面积为170-210m2/g;选取乳胶套和密封圈，所述乳胶套的直径比芯模的直径大5-6_，所 述密封圈选用内径比芯模的内径小4-5mm，密封圈的厚度为10-13mm;将掺杂钨粉末匀实添 加到准备好的乳胶模具中，密封好备用；
[0016] (3)压制成型：装入等静压机内，将等静压机的压力调节至230-270Mpa，保持压力 时间为120s，制得鹤i甘埚半成品；
[0017] (4)压坯整形：采用人工对钨坩埚半成品在立式车床上进行局部整形；
[0018] (5)高温烧结：在中频感应炉上进行烧结，烧结温度为2300-2500°C，保温时间为 6- 7小时，取出钨坩埚，在空气中进行冷却至室温；然后将钨坩埚用去离子水清洗，在卧式 车床上进行精密机械加工，制得成品钨坩埚。
[0019] 进一步地，在步骤（2)中，所述乳胶套的厚度为2mm-4mm。
[0020] 进一步地，在步骤（5)中，在烧结过后进行第二次保温，保温温度为1600-1700°c， 保温时间为1. 5-2h，升温速率为80-100°C/h。
[0021] 更进一步地，在步骤（5)中，所述钨坩埚在烧结时保持真空度为6.YxlC^Pa以上， 烧结收缩率为12% -16%。
[0022] 有益效果：本发明结构简单，使用方便，产品耐高温性能好，使用寿命长，生产过程 次品率低，生产更加简单。掺杂钨粉比纯钨粉成型性能好，因此压制更加简单，压制是让粉 末变成我们所需要的形状，掺杂钨粉的耐高温性能远远超过纯钨粉，因此经过高温烧结的 产品使用寿命将比传统的钨坩埚产品提高一倍以上。本发明对传统的产品起到颠覆性的提 高作用，传统产品使用寿命大约在2-3个月，本发明的钨坩埚使用寿命会达到6个月左右。
【具体实施方式】
[0023] 下面将通过具体实施例对本发明做进一步的具体描述，但不能理解为是对本发明 保护范围的限定。
[0024] 实施例1
[0025] 本发明提供了一种钨坩埚，所述钨坩埚按质量百分比含量的下述组分组成：
[0026] 钾 60ppm，
[0027]铝 5ppm，
[0028] 娃 5ppm，余量为鹤。
[0029] 所述钨坩埚的壁厚为5mm。
[0030] 本发明所述的钨坩埚的制备方法，包括如下步骤：
[0031] (1)掺杂钨粉的制备：将掺杂锅加热至温度为60-100°C，在其中放置钨粉，然后将 硝酸铝溶液和硅酸钾溶液添加至掺杂锅中，边搅拌变继续加热，直至完全变成干燥的粉末 为止，获取复合粉末；然后在氢气保护状态下850°C左右高温还原，制得预合金化的掺杂钨 粉，其中，所述掺杂钨粉由质量百分比含量的下述组分组成：钾60-120ppm，铝5-20ppm，硅 5-20ppm，余量为钨；
[0032] (2)制模装粉：选取已经添加钾铝硅元素的掺杂钨粉，钨粉粒度为2. 5um，比表面 积为170m2/g;选取乳胶套和密封圈，所述乳胶套的直径比芯模的直径大5_，所述密封圈选 用内径比芯模的内径小4_，密封圈的厚度为10mm;将掺杂钨粉末匀实添加到准备好的乳 胶模具中，密封好备用；所述乳胶套的厚度为2mm。
[0033] (3)压制成型：装入等静压机内，将等静压机的压力调节至230_270Mpa，保持压力 时间为120s，制得鹤i甘埚半成品；
[0034] (4)压坯整形：采用人工对钨坩埚半成品在立式车床上进行局部整形；整形时严 格按照钨坩埚的制造要求和技术尺寸要求进行控制；
[0035](5)高温烧结：在中频感应炉上进行烧结，烧结温度为2300°C，保温时间为6小时， 取出钨坩埚，在空气中进行冷却至室温；然后将钨坩埚用去离子水清洗，在卧式车床上进行 精密机械加工，制得成品钨坩埚。在烧结过后进行第二次保温，保温温度为1600°C，保温时 间为1. 5h，升温速率为80°C/h。所述钨坩埚在烧结时保持真空